CN117405676A - 一种单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域,特别涉及一种单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法。该测试方法去掉集流体,避免非测试物数据,影响测试数值,新增软件测试数值方法,是对浆料中单壁碳纳米管与分散剂之间粘结力的数值分析方法的补充与完善,采用更新详细计算方式,使数据更加贴合实际、有效。

Description

一种单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,特别涉及一种单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法。
背景技术
锂离子电池是由正负极片和隔膜组装,注入电解液,安装电池壳体后得到的;正负极极片是由活性物质、分散剂、导电剂组成,其中分散剂的作用就是将活性材料、导电剂相互粘结在一起,保证电池在循环过程中,电池不会过度膨胀或者脱离箔材;电池过度膨胀或者脱离箔材会影响锂电池使用寿命,严重的可能造成安全事故;因此,对极片进行粘结力测试,准确判断哪一种分散剂的粘接效果最好尤为重要。
常见的测试方法有剪切试验法,拉伸试验法,剥离试验法,压缩试验法和剪切-拉伸复合试验法;现有测试技术方法利用温度膨胀方式模拟极片受热后分子量之间的变化进行破坏实验,需集流体。
因此,现急需一种简单、不破坏的方法对极片进行粘结力测试,筛选效果最好的分散剂。
发明内容
基于上述现有技术存在的问题,本发明旨在提出一种单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法。该测试方法去掉集流体,避免非测试物数据,影响测试数值,新增软件测试数值方法,是对浆料中单壁碳纳米管与分散剂之间粘结力的数值分析方法的补充与完善,采用更新详细计算方式,使数据更加贴合实际、有效。
本发明采用以下技术方案。
一种油系单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法,包括以下具体步骤:
步骤1、制备溶液A:将PVDF在NMP中溶解,通过不断添加PVDF调节黏度增至5%含量,搅拌均匀后,PVDF溶液呈现透明流体状态,且无胶块存在,得到溶液A;
步骤2、制备载体:将铝板用角磨机打磨至表面光滑平整;
步骤3、制备混合浆料B:称取NCM811(活性物质)5份、单壁碳纳米管导电浆料0.65份、溶液A 2份置于研钵容器中,研钵棒研磨至均匀,细度测量小于50,得到混合浆料B;
步骤4、制片:称取混合浆料B置于铝板上,用间隙200μm的四面制备器刮涂呈现细腻、无胶状颗粒状浆料后,放入130℃烘箱烘干,用刮刀模具1mm规格,刀尖垂直刮涂制样横竖共22条格,得到样品涂片;
步骤5、检测:将步骤4得到的样品涂片利用光学显微镜,放大四边刚好处于观察边界内,观察烘干后的混合浆料B被刮刀模具刮过状态,进行拍照观测;ImageJ软件截取最外四条边内部,调节色阶,调试黑白度120/255,进行计算并分析数值。
进一步地,调试黑白度之后,图片中只分黑白,白色代表刮涂掉落区域,黑色代表未脱落区域,在画格子十字交叉区域会有边角脱落。
进一步地,计算公式为:白色/(白色+黑色),代表脱落面积/总面积。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下。
1、本发明采用固定配方与方法进行测试,可以提高产品测试的稳定性,避免测量时出现破坏产品的情况,并大大降低测试误差。
2、本发明所述单壁碳纳米管与活性物质粘结力的测量方法无需间接表征粘结力,在使用画格子、涂布烘烤及显微镜观察的情况下,直接、高效、快速、准确对比出不同类型分散剂的粘结力强弱,有效提高研发评估效率,降低研发与生产成本,缩短产品开发周期,提高企业生产效益,有力地提高了产品市场竞争力,有利于广泛地在生产中应用,具有重大的生产实践意义。
3、与现有技术相比本发明无需使用制样设备且可以直接表征粘结力数据大小,无其他影响因素干扰数据。
附图说明
图1 为本发明混合浆料置于铝板上的图。
图2 为本发明刮刀刮完格子的图片。
图3 实施例1三种不同的油系单壁碳纳米管导电浆料调试黑白度后图片(a、单壁碳纳米管导电浆料1,b、单壁碳纳米管导电浆料2,c、单壁碳纳米管导电浆料3)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种油系单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法,包括以下具体步骤:
步骤1、制备溶液A:将PVDF在NMP中溶解,通过不断添加PVDF调节黏度增至5%含量,搅拌均匀后,PVDF溶液呈现透明流体状态,且无胶块存在,得到溶液A;
步骤2、制备载体:将铝板(建议使用10-20cm)用角磨机打磨至表面光滑平整;
步骤3、制备混合浆料B:称取NCM811(活性物质)5份、单壁碳纳米管导电浆料0.65份、溶液A 2份置于研钵容器中,研钵棒研磨至均匀,细度测量小于50,得到混合浆料B;
步骤4、制片:称取混合浆料B置于铝板上,用间隙200μm的四面制备器刮涂呈现细腻、无胶状颗粒状浆料后,如图1所示,放入130℃烘箱烘干,用刮刀模具1mm规格,刀尖垂直刮涂制样横竖共22条格,得到样品涂片,如图2所示;
步骤5、检测:将步骤4得到的样品涂片利用光学显微镜,放大四边刚好处于观察边界内,观察烘干后的混合浆料B被刮刀模具刮过状态,进行拍照观测;ImageJ软件截取最外四条边内部,调节色阶,调试黑白度120/255,进行计算并分析数值,(调试黑白度之后,图片中只分黑白,白色代表刮涂掉落区域,黑色代表未脱落区域,在画格子十字交叉区域会有边角脱落,公式:(白色/白色+黑色),代表脱落面积/总面积,总面积在显微镜截图后是固定的,所以数值越小代表粘结力越好。)
实施例1(油系)。
分别测试三种不同的油系单壁碳纳米管导电浆料;其中,单壁碳纳米管导电浆料1中含有pvdf5130分散剂,单壁碳纳米管导电浆料2中含有pvdf7210分散剂,单壁碳纳米管导电浆料3中含有908X分散剂。
一种单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法,包括以下具体步骤:
步骤1、制备溶液A:将PVDF在NMP中溶解,通过不断添加PVDF调节黏度增至5%含量,搅拌均匀后,PVDF溶液呈现透明流体状态,且无胶块存在,得到溶液A;
步骤2、制备载体:将铝板(建议使用10-20cm)用角磨机打磨至表面光滑平整;
步骤3、制备混合浆料B:称取NCM811 5份、单壁碳纳米管导电浆料0.65份、溶液A 2份置于研钵容器中,研钵棒研磨至均匀,细度测量小于50,得到混合浆料B;
步骤4、制片:称取混合浆料B置于铝板上,用间隙200μm的四面制备器刮涂呈现细腻、无胶状颗粒状浆料后,放入130℃烘箱烘干,用刮刀模具1mm规格,刀尖垂直刮涂制样横竖共22条格,得到样品涂片;
步骤5、检测:将步骤4得到的样品涂片利用光学显微镜,放大四边刚好处于观察边界内,观察烘干后的混合浆料B被刮刀模具刮过状态,进行拍照观测;ImageJ软件截取最外四条边内部,调节色阶,调试黑白度120/255,进行计算并分析数值。
调试黑白度之后,图片中只分黑白,白色代表刮涂掉落区域,黑色代表未脱落区域,在画格子十字交叉区域会有边角脱落,
公式:白色/(白色+黑色),代表脱落面积/总面积,如图3所示,图3a单壁碳纳米管导电浆料1的面积比:0.3235,图3b单壁碳纳米管导电浆料2的面积比:0.3518,图3c单壁碳纳米管导电浆料3的面积比:0.2331;说明单壁碳纳米管导电浆料3中的908X分散剂的粘接力最好。
验证例1。
采用四探针测试测试方法分别对三种单壁碳纳米管导电浆料进行电阻率测试,电阻越小说明导电剂通过越少,说明该分散剂与导电浆料之间粘结性越好。
表1 单壁碳纳米管导电浆料1的电阻率。
表2 单壁碳纳米管导电浆料2的电阻率。
表3 单壁碳纳米管导电浆料3的电阻率。
可以看出单壁碳纳米管导电浆料3的电阻率最小,说明908X分散剂的粘接力最好,与实施例1结果对应。

Claims (4)

1.一种油系单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
步骤1、制备溶液A:将PVDF在NMP中溶解,通过不断添加PVDF调节黏度增至5%含量,搅拌均匀后,PVDF溶液呈现透明流体状态,且无胶块存在,得到溶液A;
步骤2、制备载体:将铝板用角磨机打磨至表面光滑平整;
步骤3、制备混合浆料B:称取NCM811、单壁碳纳米管导电浆料、溶液A置于研钵容器中,研钵棒研磨至均匀,细度测量小于50,得到混合浆料B;
步骤4、制片:称取混合浆料B置于铝板上,用间隙200μm的四面制备器刮涂呈现细腻、无胶状颗粒状浆料后,放入130℃烘箱烘干,用刮刀模具1mm规格,刀尖垂直刮涂制样横竖共22条格,得到样品涂片;
步骤5、检测:将步骤4得到的样品涂片利用光学显微镜,放大四边刚好处于观察边界内,观察烘干后的混合浆料B被刮刀模具刮过状态,进行拍照观测;ImageJ软件截取最外四条边内部,调节色阶,调试黑白度120/255,分析测试数值。
2.根据权利要求1所述的油系单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法,其特征在于,NCM811 5份、单壁碳纳米管导电浆料0.65份、溶液A 2份。
3.根据权利要求1所述的油系单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法,其特征在于,调试黑白度之后,图片中只分黑白,白色代表刮涂掉落区域,黑色代表未脱落区域,在画格子十字交叉区域有边角脱落。
4.根据权利要求1所述的油系单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法,其特征在于,计算公式为:白色/(白色+黑色),代表脱落面积/总面积。
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