CN105552373A - 一种天然石墨材料的预处理方法及所得产品和应用 - Google Patents

一种天然石墨材料的预处理方法及所得产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种天然石墨材料的预处理方法及所得产品和应用，所述天然石墨材料的预处理方法包括下述步骤：1.将天然石墨干燥；2.将步骤1得到的材料在700-1200r/min的转速下持续3-30分钟进行混料融合，分级，得到产品；本发明中天然石墨材料的预处理方法能够提高天然石墨的各项同性度，降低天然石墨的OI值，提升天然石墨的快速充电特性，提高材料的形貌规整度，并且不影响材料原有的粒度分布趋势，不影响容量和效率的发挥，处理后的天然石墨材料安全性好，性质稳定，批次之间几乎没有差别，能广泛用于制备电池负极材料。

Description

一种天然石墨材料的预处理方法及所得产品和应用
技术领域
本发明涉及一种石墨生产技术领域，具体是一种天然石墨材料的预处理方法及所得产品和应用。
背景技术
随着锂离子电池应用的普及化，手机、平板电脑、电动汽车、电动工具等对锂离子电池的需求在逐步提高，在这个网络化、电子化的世界，人们对手机等电子产品的使用程度越来越高，几乎到了手机不离手的程度，而在节奏如此快的世界，一个能够快速充电的锂离子电池将成为一个新的热点；目前现有技术已经针对提高电池性能进行了广泛研究，然而随着对电池快充性能要求的进一步提高，需要提高天然石墨的各项同性度，即降低材料的OI值，提升天然石墨的快速充电特性，从而提高天然石墨整体的材料性能；天然石墨材料虽然具有高容量、较高的性价比，但是天然石墨的石墨化度较高，各向异性程度较高，快速充电特性较差，导致其使用受到限制，天然石墨材料在生产加工过程中，一般会有后续加工分级的工序，而加工分级的生产工序会影响到材料的粒度分布，机器的加工磨损会影响到天然石墨颗粒形貌，使材料的加工性能变差；锂离子电池负极材料的大量研究表面，材料的各项同性程度与快速充电性能有一定的关系，即材料的各项同性度越高，快速充电性能越好，反之，材料的各项同性度越低，快速充电性能越差；材料的各项同性度用OI值来表示，OI值＝004峰面积/110峰面积，其中004峰面积和110峰面积是用XRD测试得到；为提高天然石墨的各项同性度，现有技术或通过对天然石墨进行低温炭化处理，或通过造粒处理以降低材料的OI值，这些技术虽然能降低材料的OI值，但因此或降低了天然石墨的压实密度，或使天然石墨的加工性能变差，对材料的改善不尽完美，故还需要进一步提高材料的综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高天然石墨各项同性度，降低天然石墨的OI值，提升天然石墨的快速充电性能，改善材料的加工性能，且不影响材料原来的粒度分布趋势，不影响容量和效率发挥的天然石墨材料的预处理方法及所得产品和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种天然石墨材料的预处理方法，包括以下步骤：
1)将天然石墨干燥；
2)将步骤1得到的材料在700-1200r/min的转速下持续3-30分钟进行混料融合，分级，得到产品。
作为本发明进一步的方案：步骤1中，所述的天然石墨为本领域常规各种普通天然石墨，所述的天然石墨的D50粒径较佳地为10-25μm，更佳地为14-20μm。
作为本发明再进一步的方案：步骤1中，所述的干燥方法和条件为本领域常规的方法和条件，所述的干燥一般在干燥箱中进行，所述干燥的时间较佳地为1-5小时，更佳地为2-4小时，所述干燥的温度较佳地在100-300℃，更佳地为150-250℃，所述干燥的终点以水分占总物料质量的1％以下为准。
作为本发明再进一步的方案：步骤2中，所述的混料方法和条件为本领域常规的方法和条件，所述的混料一般在高速改性融合机中进行，所述混料的条件较佳地为在800-1100r/min的转速下持续5-25分钟；按本领域常识，在进行所述的混料之前，混料的机器需进行清理、检测，以没有杂质为佳。
作为本发明再进一步的方案：步骤2中，所述的分级的方法和条件为本领域常规的方法和条件，所述的分级较佳地为气流分级，所述分级的目数较佳地为200-250目，所述的气流分级较佳地采用分级机进行，所述分级机的频率较佳地为20-25Hz，更佳地为22Hz，所述的分级目的是除去杂质和大颗粒。
作为本发明再进一步的方案：本发明中，依据各处理设备的处理能力的不同，所述的天然石墨材料的单次处理量一般为5-20公斤，较佳地为15公斤。
作为本发明再进一步的方案：本发明还提供了由所述预处理方法制得的天然石墨材料。
本发明中，所述天然石墨材料在实际使用之前，按常规步骤会进行送检处理，测定所述天然石墨材料的粒径、OI值、振实密度、灰分、容量和效率等参数。
作为本发明再进一步的方案：本发明还提供了所述天然石墨材料在制备电池负极材料中的应用。
其中，所述的电池负极材料较佳地为锂离子电池负极材料。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明克服了现有的天然石墨材料的各项同性度低，快速充电性能差的缺陷，既可以提高天然石墨的各项同性度，提升天然石墨的快速充电性能，还能提高天然石墨的加工性能；本发明制备的天然石墨材料具有以下优点：OI值明显降低；整体粒度分布不会受影响，大小颗粒分布的更均匀；形貌规整度增加，修饰的更完整均匀，不影响容量和效率的发挥；性质稳定，批次之间几乎没有差别，能广泛用于制备电池负极材料；另外本发明的天然石墨材料预处理方法简单可行，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例2中天然石墨原料的粒度分布图
图2为本发明实施例2所制得的天然石墨材料的粒度分布图。
图3为本发明实施例2中天然石墨原料的扫描电镜图
图4为本发明实施例2中制得的天然石墨材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中使用的天然石墨材料为上海杉杉科技有限公司生产的天然石墨类产品。
下述实施例中，高速改性融合机在使用前均经过检查和清理，设备运行正常，确保无杂质。
实施例1
天然石墨(记为原料A)，D50粒径为16μm左右，原料共15公斤，预处理前检测样品，其D50粒径为15.8μm，OI值为3.8，振实密度为1.01g/cm3。
天然石墨材料的预处理方法，包括下述步骤：
1)将天然石墨放入干燥箱中于200℃干燥3小时；
2)将15公斤经干燥的D50粒径为15.8μm的天然石墨放入高速改性融合机中混料，时间为5分钟，转速为800r/m；之后过物料分级机处理得到产品，分级处理频率为22Hz。
经检测，该天然石墨材料的D50粒径为15.8μm，OI值为3.4，振实密度为1.02g/cm3。
实施例2
天然石墨(记为原料B)，D50粒径为19μm左右，原料共15公斤，预处理前检测样品，其D50粒径为18.9μm，OI值为3.9，振实密度为1.03g/cm3。
天然石墨材料的预处理方法，包括下述步骤：
1)将天然石墨放入干燥箱中于200℃干燥3小时；
2)将15公斤经干燥的D50粒径为18.9μm的天然石墨放入高速改性融合机中混料，时间为5分钟，转速为800r/m；之后过物料分级机处理得到产品，分级处理频率为22Hz。
经检测，该天然石墨材料的D50粒径为18.9μm，OI值为3.4，振实密度为1.05g/cm3。
实施例3
天然石墨(记为原料A)，D50粒径为16μm左右，原料共15公斤，预处理前检测样品，其D50粒径为15.8μm，OI值为3.8，振实密度为1.01g/cm3。
天然石墨材料的预处理方法，包括下述步骤：
1)将天然石墨放入干燥箱中于250℃干燥2.5小时；
2)将15公斤经干燥的D50粒径为15.8μm的天然石墨放入高速改性融合机中混料，时间为10分钟，转速为800r/m；之后过物料分级机处理得到产品，分级处理频率为22Hz。
经检测，该天然石墨材料的D50粒径为5.8μm，OI值为2.9，振实密度为1.04g/cm3。
实施例4
天然石墨(记为原料B)，D50粒径为19μm左右，原料共15公斤，预处理前检测样品，其D50粒径为18.9μm，OI值为3.9，振实密度为1.03g/cm3。
天然石墨材料的预处理方法，包括下述步骤：
1)将天然石墨材料放入干燥箱中于250℃干燥2.5小时，使材料整体呈干燥细粉状；
2)将15公斤经干燥的D50粒径为18.9μm的天然石墨放入高速改性融合机中混料，时间为10分钟，转速为800r/m；之后过物料分级机处理得到产品，分级处理频率为22Hz。
经检测，该天然石墨材料的D50粒径为18.9μm，OI值为2.8，振实密度为1.08g/cm3。
实施例5
天然石墨(记为原料B)，D50粒径为19μm左右，原料共15公斤，预处理前检测样品，其D50粒径为18.9μm，OI值为3.9，振实密度为1.03g/cm3。
天然石墨材料的预处理方法，包括下述步骤：
1)将天然石墨放入干燥箱中于250℃干燥2.5小时，使材料整体呈干燥细粉状；
2)将15公斤经干燥的D50粒径为18.9μm的天然石墨放入高速改性融合机中混料，时间为10分钟，转速为1100r/m；之后过物料分级机处理得到产品，分级处理频率为22Hz。
经检测，该天然石墨材料的D50粒径为18.9μm，OI值为1.9，振实密度为1.10g/cm3。
对比实施例1
天然石墨(记为原料A)，D50粒径为16μm左右，原料共15公斤，预处理前检测样品，其D50粒径为15.8μm，OI值为3.8，振实密度为1.01g/cm3。
天然石墨材料的预处理方法，包括下述步骤：
1)将天然石墨放入干燥箱中于200℃干燥3小时；
2)将15公斤经干燥的D50粒径为15.8μm的天然石墨放入高速改性融合机中混料，时间为3分钟，转速为700r/m；之后过物料分级机处理得到产品，分级处理频率为22Hz。
经检测，该天然石墨材料的D50粒径为15.8μm，OI值为3.8，振实密度为1.01g/cm3。
对比实施例2
天然石墨(记为原料B)，D50粒径为19μm左右，原料共15公斤，预处理前检测样品，其D50粒径为18.9μm，OI值为3.9，振实密度为1.03g/cm3。
天然石墨材料的预处理方法，包括下述步骤：
1)将天然石墨放入干燥箱中于200℃干燥3小时；
2)将15公斤经干燥的D50粒径为18.9μm的天然石墨放入高速改性融合机中混料，时间为3分钟，转速为700r/m；之后过物料分级机处理得到产品，分级处理频率为22Hz。
经检测，该天然石墨材料的D50粒径为18.9μm，OI值为3.9，振实密度为1.03g/cm3。
对比实施例3
天然石墨(记为原料B)，D50粒径为19μm左右，原料共15公斤，预处理前检测样品，其D50粒径为18.9μm，OI值为3.9，振实密度为1.03g/cm3。
天然石墨材料的预处理方法，包括下述步骤：
1)将天然石墨放入干燥箱中于200℃干燥3小时；
2)将15公斤经干燥的D50粒径为18.9μm的天然石墨放入高速改性融合机中混料，时间为5分钟，转速为700r/m；之后过物料分级机处理得到产品，分级处理频率为22Hz。
经检测，该天然石墨材料的D50粒径为18.9μm，OI值为3.9，振实密度为1.03g/cm3。
效果实施例
对实施例1-5和对比实施例1-3中的天然石墨负极材料分别进行粒径、OI值、振实密度及灰分等项指标测试；采用半电池测试方法对实施例1-5和对比实施例1-3中的天然石墨材料进行放电容量以及首次充放电效率的测试；同时还进行过筛性能检测，结果均列于表1。
本发明测试所使用的仪器名称及型号为：
粒径D50：激光粒度分布仪MS2000；
OI值：XRDD8ADVANCE；
灰分：高温电炉SX2-2.5-12；
振实密度，FZS4-4B振实密度测定仪；
测定方法国家标准：振实密度GB/T5162-2006/ISO3953:1993；
本发明测试所用半电池测试仪器和方法为：制作2430型电池，石墨样品、含有6～7％聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮及导电炭黑按比例混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时备用；模拟电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1MLiPF6+EC∶EMC∶DMC＝1∶1∶1(体积比)，金属锂片为对电极，电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行。
充放电制度：
1)恒流放电(0.6mA，0.005V)；
2)静置(10min)；
3)恒流充电(0.05mA，0.005V)；
4)静置(10min)；
5)恒流放电(0.6mA，2.000V)。
过筛性能检测方法：将筛网折成漏斗状，使其包住烧杯口，并用橡皮筋套在烧杯口使其固定，将混合好的浆料倒入少许筛网(200目)上，用勺子轻轻挤压，观察浆料过筛情况如何；如果无法过筛，则换目数更小的筛网，如果100目仍然无法过筛，则不再过筛，再视具体情况看是否需要涂布，选好合适的筛网后，将浆料倒入筛网上，用勺子轻轻挤压，慢慢使浆料流入下面烧杯，当需要注意筛上物的时候可以用水冲洗筛网，然后观察筛上物是否有大颗粒等现象。
各实施例的天然石墨材料的性能参数如表1。
表1各实施例的天然石墨材料的性能参数
从表1可以看出：实施例1和实施例2，经过本方法处理后的天然石墨材料，OI值由原来的3.8和3.9分别降低到3.4和3.4，同时振实密度也由1.01g/cm3和1.03g/cm3分别提高到1.02g/cm3和1.05g/cm3，放电容量和首次效率没有受到影响，并且过筛性能也有所改善；实施例3和实施4，经过本方法处理后的天然石墨材料，延长处理时间能够使材料的OI值降低更多，振实密度提高更多，OI值由原来的3.8和3.9分别降低到2.9和2.8，同时振实密度也由1.01g/cm3和1.03g/cm3分别提高到1.04g/cm3和1.08g/cm3，放电容量和首次效率没有受到影响，并且过筛性能也有所改善；实施例5加大融合处理的转速，也能够使材料的OI值降低更多，振实密度提高更多，OI值由原来的3.9降低到1.9，同时振实密度也由1.03g/cm3提高到1.10g/cm3，放电容量和首次效率没有受到影响，并且过筛性能也有所改善。
对比实施例1-3降低融合机转速，降低处理时间对天然石墨材料的OI值没有改善。
具体地，请参阅图1-4，由实施例2的天然石墨原料和制得的天然石墨材料的粒度分布如图1和图2及其电镜形貌如图3、图4可见，处理前后材料的粒度分布没有明显的变化，且处理后的天然石墨材料形貌更加规整，更类球形。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种天然石墨材料的预处理方法，其特征在于，包括下述步骤：
1）将天然石墨干燥；
2）将步骤1得到的材料在700-1200r/min的转速下持续3-30分钟进行混料融合、分级，得到产品。
2.根据权利要求1所述的天然石墨材料的预处理方法，其特征在于，步骤1中，所述的天然石墨的D50粒径为10-25μm。
3.根据权利要求2所述天然石墨材料的的预处理方法，其特征在于，步骤1中，所述的天然石墨的D50粒径为14-20μm。
4.根据权利要求1所述的天然石墨材料的预处理方法，其特征在于，步骤1中，所述干燥的时间为1-5小时；所述干燥的温度为100-300℃。
5.根据权利要求4所述的天然石墨材料的预处理方法，其特征在于，步骤1中，所述干燥的时间为2-4小时；所述干燥的温度为100-250℃。
6.根据权利要求1所述的天然石墨材料的预处理方法，其特征在于，步骤2中，所述的混料是在高速改性融合机中进行；所述混料的条件为在800-1100r/min的转速下持续5-25分钟。
7.根据权利要求1所述的天然石墨材料的预处理方法，其特征在于，步骤2中，所述的分级为气流分级；所述分级的目数为200-250目。
8.根据权利要求7所述的天然石墨材料的预处理方法，其特征在于，步骤2中，所述的气流分级采用分级机进行；所述分级机的频率为20-25Hz。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的天然石墨材料的预处理方法制得的天然石墨材料。
10.根据权利要求9所述的天然石墨材料在制备电池负极材料中的应用。
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