CN114324335A - 一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法，所属锂离子电池技术领域，方法包括膏体制备、稀释、混合、光学显微镜观察、灰度图的灰度值分布来表征等。本发明方法通过特殊稀释方式制成固体样品载玻片，并结合计数法和灰度值分布综合指标，表征单壁碳纳米管的分散状态，达到检测结果精确、有效，更好的为后续锂离子电池制作提供安全可靠的依据，保证电池产品质量；另外，本发明方法采用分散步骤并设计特制载玻片，载玻片上设置凹槽，能够使浆液置于凹槽中，状态稳定，不发生流动，也不会被压散，观察状态更加精确，检测结果精确度提高50％以上。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法。
背景技术
单壁碳纳米管是一种高比表面积，高长径比一维导电材料，具有优良的机械性能，以及良好的导电和导热性能。基于更大的长径比这种材料特性，单壁碳纳米管在高能量密度锂电池应用中形成致密的3D导电网络，为锂离子和电子形成导电网络，降低电池内阻，提高电池安全性能，实现更快的充电速度。
导电剂是锂电池中至关重要的组成部分。在电池制作过程中，导电浆料会与正负极活性材料，粘结剂在溶剂中进行搅拌，导电浆料中导电剂会与正负极活性材料均匀混合，正负极材料间形成导电网络。目前，导电剂分为炭黑导电剂和碳纳米管导电剂，而碳纳米管导电剂又分为多壁碳纳米管和单壁碳纳米管，炭黑和多壁碳纳米管相比于单壁碳纳米管具有较低的比表面积和长径比，更容易分散且颗粒尺寸均匀；而单壁碳纳米管的高长径比和高比表面积大的特性，导致单壁碳纳米管存在易团聚、难分散等问题。
单壁碳纳米管导电浆料中一旦存在较大颗粒团聚，就会对锂电池性能造成严重影响。首先，大颗粒存在会在刮涂工序时极片涂抹有划痕，对电池电化学性能造成不良影响；其次，单壁碳纳米管在锂电池起到降低内阻，减小极化，提高Li+扩散系数等作用，当极片中有较大的单壁碳纳米管颗粒时，会在该区域更容易发生电化学反应，在负极出容易形成锂枝晶，对锂电池安全性能造成影响。
因此，需要通过测试浆料稀释液光密度的大小来表征单壁碳纳米管导电浆料的分散状态，理论上光密度数值越大说明分散状态越好，但是该方法有较大的缺陷，因为光密度的大小不仅与单位体积内单壁碳纳米管的个数有关，还与单壁碳纳米管的结构有密切关联性，单壁碳纳米管缺陷越多，光密度也越低，因此，仅通过光密度判断浆料的分散状态具有片面性。
另外，利用显微镜直接压片的方法观察导电浆料分散状态简单方便，但是，这种方式也存在诸多弊端，如图19所示，存在问题有：
(1)采用直接压片法样品中溶剂会不定向流动，无法观察固定位置碳管分布情况；
(2)压片是容易产生气泡，不利于观察；
(3)压片法观察碳纳米管不易判断分散状态；
(4)压片用力不均，易产生景深；
综上，利用光密度和直接压片法显微镜观察的这两种方法均不利于表征单壁碳纳米管导电浆料分散状态。
发明内容
针对现有技术中的两种检测方法均不能够精确、有效的表征单壁碳纳米管导电浆料分散状态，本发明提供一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法，通过特殊稀释方式制成固体样品载玻片，并结合计数法和灰度值分布综合指标，表征单壁碳纳米管的分散状态，达到检测结果精确、有效，更好的为后续锂离子电池制作提供安全可靠的依据，保证电池产品质量。其具体技术方案如下：
一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC(羧甲基纤维素钠)在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，黏度在50000～100000mPa·s范围，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取1～2g单壁碳纳米管导电浆料置于100ml PE瓶中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.01～0.03wt％，稀释后的溶液重量为40～50g，摇晃振幅30～50cm，摇晃时间3～5min，至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
以质量比1:(0.8～1.5)的比例称取膏体A和稀释浆料B置于玛瑙研钵中，用研杵进行搅拌，调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置在110～140℃烘箱中烘干，得到样品载玻片。
所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm；
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸单壁碳纳米管颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
本发明的一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明检测方法通过稀释分散制备凹槽式载玻片样品，并烘干观察，能够直观的观察碳纳米管分散状态，摒除了其它因素表征碳纳米管分散状态的干扰。
二、本发明检测方法相较于直接压片法观察单壁碳纳米管分散状态更加直观，清晰，更加容易分辨分散开和未分散单壁碳纳米管分布状态。
三、本发明检测方法的观察背景颜色较单一，易于图像数字处理。
四、烘干后样品由液相变成固相，观察时图像固定，便于统计分析。
五、本发明检测方法既可以用于分辨同一产品不同批次单壁碳纳米管分散状态对比，也可用于判断不同分散剂的分散能力，为分散剂的选择，提供更可靠的依据。
六、由于单壁碳纳米管均有较大的比表面积和长径比，因此需要不断地分散让碳纳米管在水中形成稳定的悬浮液，本发明方法采用分散步骤并设计特制载玻片，载玻片上设置凹槽，能够使浆液置于凹槽中，状态稳定，不发生流动，也不会被压散，观察状态更加精确。
综上，本发明方法通过特殊稀释方式制成固体样品载玻片，并结合计数法和灰度值分布综合指标，表征单壁碳纳米管的分散状态，达到检测结果精确、有效，更好的为后续锂离子电池制作提供安全可靠的依据，保证电池产品质量。检测结果精确度提高50％以上。
附图说明
图1为本发明一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的载破片示意图，其中，1-载破片，2-方槽；
图2为本发明一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的灰度分布谱图；
图3为本发明实施例1一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的电镜图；
图4为本发明实施例1一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的灰度范围像素数量图；
图5为本发明实施例2一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的电镜图；
图6为本发明实施例2一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的灰度范围像素数量图；
图7为本发明实施例3一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的电镜图；
图8为本发明实施例3一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的灰度范围像素数量图；
图9为本发明实施例4一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的电镜图；
图10为本发明实施例4一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的灰度范围像素数量图；
图11为本发明实施例5一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的电镜图；
图12为本发明实施例5一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的灰度范围像素数量图；
图13为本发明实施例6一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的电镜图；
图14为本发明实施例6一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的灰度范围像素数量图；
图15为本发明实施例7一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的电镜图；
图16为本发明实施例7一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的灰度范围像素数量图。
图17为实施例1至实施例3的分散程度比值δ折线图；
图18为实施例4至实施例7的分散程度比值δ折线图；
图19为现有技术直接压片的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施案例和附图1-19对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC(羧甲基纤维素钠)在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，黏度在50000mPa·s范围，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取1g单壁碳纳米管导电浆料置于100ml PE瓶中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.02wt％，稀释后的溶液重量为40g，摇晃振幅30cm，摇晃时间5min，至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
以质量比1:1的比例称取膏体A和稀释浆料B置于玛瑙研钵中，用研杵进行搅拌，调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置在130℃烘箱中烘干，得到样品载玻片。
所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm；如图1所示；
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸单壁碳纳米管颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；如图2所示；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
本实施例对浆液分散程度进行检测：单壁碳纳米管质量分数为0.4wt％单壁碳纳米管+0.4wt％CMC导电浆料与去离子水按照20倍比例进行稀释，稀释后单壁碳纳米管浓度为0.02wt％，摇晃振幅30cm，摇晃时间5min，使单壁碳纳米管浆料充分悬浮在水中。将CMC膏体(黏度50000mPa·s)与单壁碳纳米管0.02wt％稀释液1:1质量比在玛瑙研钵中充分调和，调和后的在特制的载玻片中刮涂，涂膜厚度为0.3mm，随后将载玻片放置在130℃烘箱中烘干。使用光学显微镜观察碳纳米管分散状态，该光学显微镜需要带有拍照功能，放大倍数为100倍，以定量规则一来表征单壁碳纳米管分散程度。如图3所示，为0.4wt％单壁碳纳米管+0.4wt％CMC配方比例的导电浆料在100倍放大观察的单壁碳纳米管分布状态，从图中可以看出该配方比例制成导电浆料碳管分布状态较差，在1*1cm2范围内径向直径尺寸≥10μm的颗粒数量为22个，如图4所示，是利用Photoshop统计0～185灰度范围和0～75灰度范围像素数量，计算δ＝(231115-61061)/231115＝0.73，小于0.9下限值，判定分散不合格。
实施例2
一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC(羧甲基纤维素钠)在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，黏度在60000mPa·s范围，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取2g单壁碳纳米管导电浆料置于100ml PE瓶中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.02wt％，稀释后的溶液重量为50g，摇晃振幅50cm，摇晃时间3min，至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
以质量比1:1.1的比例称取膏体A和稀释浆料B置于玛瑙研钵中，用研杵进行搅拌，调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置在120℃烘箱中烘干，得到样品载玻片。
所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm；如图1所示；
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸单壁碳纳米管颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；如图2所示；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
本实施例对浆液分散程度进行检测：单壁碳纳米管质量分数为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC导电浆料与去离子水按照20倍比例进行稀释，稀释后单壁碳纳米管浓度为0.02wt％，摇晃振幅50cm，摇晃时间3min，使单壁碳纳米管浆料充分悬浮在水中。将CMC膏体(黏度60000mPa·s)与单壁碳纳米管0.02wt％稀释液1:1.1比例在玛瑙研钵中充分调和，调和后的在特制的载玻片中刮涂，涂膜厚度为0.3mm，随后将载玻片放置在120℃烘箱中烘干。使用光学显微镜观察碳纳米管分散状态，该光学显微镜需要带有拍照功能，放大倍数为100倍，以定量规则来表征单壁碳纳米管分散程度：如图5所示，为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC配方比例的导电浆料在100倍放大观察的单壁碳纳米管分布状态，从图中可以看出该配方比例制成导电浆料碳管分布状态良好，在1*1cm2范围内径向直径尺寸≥10μm的颗粒数量共有3个，如图6所示，是利用Photoshop统计0～185灰度范围和0～75灰度范围像素数量，计算δ＝(180619-10857)/180619＝0.94，判定分散合格。
实施例3
一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC(羧甲基纤维素钠)在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，黏度在70000mPa·s范围，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取1.5g单壁碳纳米管导电浆料置于100ml PE瓶中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.03wt％，稀释后的溶液重量为48g，摇晃振幅40cm，摇晃时间4min，至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
以质量比1:1.2的比例称取膏体A和稀释浆料B置于玛瑙研钵中，用研杵进行搅拌，调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置在110℃烘箱中烘干，得到样品载玻片。
所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm；如图1所示；
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸单壁碳纳米管颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；如图2所示；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
本实施例对浆液分散程度进行检测：单壁碳纳米管质量分数为0.4wt％单壁碳纳米管+0.8wt％CMC导电浆料与去离子水按照20倍比例进行稀释，稀释后单壁碳纳米管浓度为0.03wt％，摇晃振幅40cm，摇晃时间3-5min，使单壁碳纳米管浆料充分悬浮在水中。将CMC膏体(黏度70000mPa·s)与单壁碳纳米管0.03wt％稀释液1:1.2比例在玛瑙研钵中充分调和，调和后的在特制的载玻片中刮涂，涂膜厚度为0.3mm，随后将载玻片放置在110℃烘箱中烘干。使用光学显微镜观察碳纳米管分散状态，该光学显微镜需要带有拍照功能，放大倍数为100倍，以定量规则来表征单壁碳纳米管分散程度。如图7所示，为0.4wt％单壁碳纳米管+0.8wt％CMC配方比例的导电浆料在100倍放大观察的单壁碳纳米管分布状态，从图中可以看出该配方比例制成导电浆料碳管分布状态良好，未发现大尺寸碳纳米管未分散，如图8所示，是利用Photoshop统计0～185灰度范围和0～75灰度范围像素数量，计算δ＝(146876-8753)/146876＝0.94，判定分散合格。
实施例4
一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC(羧甲基纤维素钠)在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，黏度在80000mPa·s范围，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取1g单壁碳纳米管导电浆料置于100ml PE瓶中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.01wt％，稀释后的溶液重量为45g，摇晃振幅50cm，摇晃时间3min，至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
以质量比1:1.5的比例称取膏体A和稀释浆料B置于玛瑙研钵中，用研杵进行搅拌，调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置在120℃烘箱中烘干，得到样品载玻片。
所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm；如图1所示；
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸单壁碳纳米管颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；如图2所示；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
本实施例对浆液分散程度进行检测：单壁碳纳米管质量分数为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC在分别分散第4遍后，稀释后单壁碳纳米管浓度为0.01wt％，摇晃振幅50cm，摇晃时间3min，使单壁碳纳米管浆料充分悬浮在水中。将CMC膏体(黏度80000mPa·s)与单壁碳纳米管0.01wt％稀释液1:1.5比例在玛瑙研钵中充分调和，调和后的在特制的载玻片中刮涂，涂膜厚度为0.3mm，随后将载玻片放置在110℃烘箱中烘干。使用光学显微镜观察碳纳米管分散状态，该光学显微镜需要带有拍照功能，放大倍数为100倍，以定量规则一来表征单壁碳纳米管分散程度。如图9所示，为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC配方比例的导电浆料在100倍放大观察的单壁碳纳米管分布状态，从图中可以看出该配方比例制成导电浆料碳管分布状态较差，在1*1cm2范围内径向直径尺寸≥10μm的颗粒数量为26个；如图10所示，是利用Photoshop统计0～185灰度范围和0～75灰度范围像素数量，计算δ＝(316958-44619)/316958＝0.86，小于0.9下限值，判定分散不合格。
实施例5
一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC(羧甲基纤维素钠)在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，黏度在90500mPa·s范围，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取1.2g单壁碳纳米管导电浆料置于100ml PE瓶中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.02wt％，稀释后的溶液重量为40g，摇晃振幅45cm，摇晃时间4min，至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
以质量比1:0.8的比例称取膏体A和稀释浆料B置于玛瑙研钵中，用研杵进行搅拌，调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置在130℃烘箱中烘干，得到样品载玻片。
所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm；如图1所示；
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸单壁碳纳米管颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；如图2所示；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
本实施例对浆液分散程度进行检测：单壁碳纳米管质量分数为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC在分别分散第8遍后，稀释后单壁碳纳米管浓度为0.02wt％，摇晃振幅45cm，摇晃时间4min，使单壁碳纳米管浆料充分悬浮在水中。将CMC膏体(黏度90500mPa·s)与单壁碳纳米管0.02wt％稀释液1:0.8比例在玛瑙研钵中充分调和，调和后的在特制的载玻片中刮涂，涂膜厚度为0.3mm，随后将载玻片放置在130℃烘箱中烘干。使用光学显微镜观察碳纳米管分散状态，该光学显微镜需要带有拍照功能，放大倍数为100倍，以定量规则一来表征单壁碳纳米管分散程度。如图11所示，为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC配方比例的导电浆料在100倍放大观察的单壁碳纳米管分布状态，从图中可以看出该配方比例制成导电浆料碳管分布状态较差，在1*1cm2范围内径向直径尺寸≥10μm的颗粒数量为11个；如图12所示，是利用Photoshop统计0～185灰度范围和0～75灰度范围像素数量，计算δ＝(658381-66093)/658381＝0.90，判定分散合格。
实施例6
一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC(羧甲基纤维素钠)在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，黏度在100000mPa·s范围，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取1.4g单壁碳纳米管导电浆料置于100ml PE瓶中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.02wt％，稀释后的溶液重量为40g，摇晃振幅40cm，摇晃时间4min，至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
以质量比1:0.9的比例称取膏体A和稀释浆料B置于玛瑙研钵中，用研杵进行搅拌，调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置在130℃烘箱中烘干，得到样品载玻片。
所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm；如图1所示；
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸单壁碳纳米管颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；如图2所示；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
本实施例对浆液分散程度进行检测：单壁碳纳米管质量分数为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC在分别分散第12遍后，稀释后单壁碳纳米管浓度为0.02wt％，摇晃振幅40cm，摇晃时间4min，使单壁碳纳米管浆料充分悬浮在水中。将CMC膏体(黏度100000mPa·s)与单壁碳纳米管0.02wt％稀释液1:0.9比例在玛瑙研钵中充分调和，调和后的在特制的载玻片中刮涂，涂膜厚度为0.3mm，随后将载玻片放置在130℃烘箱中烘干。使用光学显微镜观察碳纳米管分散状态，该光学显微镜需要带有拍照功能，放大倍数为100倍，以定量规则来表征单壁碳纳米管分散程度。如图13所示，为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC配方比例的导电浆料在100倍放大观察的单壁碳纳米管分布状态，从图中可以看出该配方比例制成导电浆料碳管分布状态良好，未发现大尺寸碳纳米管未分散，如图14所示，是利用Photoshop统计0～185灰度范围和0～75灰度范围像素数量，计算δ＝(509442-34444)/509442＝0.93，判定分散合格。
实施例7
一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC(羧甲基纤维素钠)在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，黏度在60000mPa·s范围，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取1.3g单壁碳纳米管导电浆料置于100ml PE瓶中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.02wt％，稀释后的溶液重量为50g，摇晃振幅45cm，摇晃时间3min，至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
以质量比1:1.1的比例称取膏体A和稀释浆料B置于玛瑙研钵中，用研杵进行搅拌，调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置在130℃烘箱中烘干，得到样品载玻片。
所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm；如图1所示；
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸单壁碳纳米管颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；如图2所示；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
本实施例对浆液分散程度进行检测：单壁碳纳米管质量分数为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC在分别分散第16遍后，稀释后单壁碳纳米管浓度为0.02wt％，摇晃振幅45cm，摇晃时间3min，使单壁碳纳米管浆料充分悬浮在水中。将CMC膏体(黏度60000mPa·s)与单壁碳纳米管0.02wt％稀释液1:1.1比例在玛瑙研钵中充分调和，调和后的在特制的载玻片中刮涂，涂膜厚度为0.3mm，随后将载玻片放置在130℃烘箱中烘干。使用光学显微镜观察碳纳米管分散状态，该光学显微镜需要带有拍照功能，放大倍数为100倍，以定量规则来表征单壁碳纳米管分散程度。如图15所示，为0.4wt％单壁碳纳米管+0.6wt％CMC配方比例的导电浆料在100倍放大观察的单壁碳纳米管分布状态，从图中可以看出该配方比例制成导电浆料碳管分布状态良好，未发现大尺寸碳纳米管未分散，如图16所示，是利用Photoshop统计0～185灰度范围和0～75灰度范围像素数量，计算δ＝(652637-45977)/652637＝0.93，判定分散合格。
综上，实施例1至实施例3得出，如图17所示，0.4wt％单壁碳纳米管(SWCNT)+0.6wt％CMC和0.4wt％单壁碳纳米管(SWCNT)+0.8wt％CMC分散状态优于0.4wt％单壁碳纳米管(SWCNT)+0.4wt％CMC分散状态，说明CMC作为分散剂比例不足，导致部分碳纳米管没有分散开，当CMC含量超过0.6wt％后，碳纳米管可以被充分分散。从实施例4至实施例7得出，如图18所示，随着分散遍数增加，碳管不断地被分散开，δ值不断增大，当分散达到12遍时，未散开碳管消失，且分散12遍和分散16遍δ几乎一致，说明碳管已充分分散。
Claims (10)
1.一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，膏体制备：
将CMC在水中溶解，通过不断添加CMC调节黏度，搅拌均匀后，CMC水溶液呈现半固态状态，且无胶块存在，得到膏体A；
步骤2，稀释：
称取单壁碳纳米管导电浆料置于容器中，根据浆料CNT比例将CNT稀释至0.01～0.03wt％，摇晃至均匀，得到稀释浆料B；
步骤3，混合：
称取膏体A和稀释浆料B置于容器中，搅拌调和至溶液呈现细腻、无胶状颗粒状态为止，得到混合浆料C；
步骤4，制片：
取混合浆料C置于载玻片的方槽中，用刮板刮去溢出的混合浆料C，随后将载玻片放置烘箱中烘干，得到样品载玻片。
步骤5，检测：
(1)将样品载玻片利用光学显微镜观察单壁碳纳米管分散状态，进行手动扫描观测；
(2)定量规则一：利用计数法统计大尺寸颗粒数量，径向直径最大尺寸≥10μm的颗粒数量≤15个，为分散合格；
(3)定量规则二：利用灰度图的灰度值分布来表征分散状态，灰度图中有白、白灰、灰、灰黑和黑五种色调，其中背景颜色以白和白灰为主；分散较好的碳管体现的色调位于为灰至灰黑，分散较差的碳管体现的色调主要为灰黑至黑色；
首先，统计灰度值为0～75的像素个数n，即灰黑至黑色的未分散碳管像素个数，然后将灰度值为0～185的像素个数N作为总碳管个数，进行分散程度比值δ计算：δ＝(N-n)/N＞0.9为分散合格。
2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤1中，所述CMC水溶液的黏度在50000～100000mPa·s范围。
3.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤2中，所述单壁碳纳米管导电浆料的称取量为1～2g。
4.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤2中，所述容器为100mlPE瓶。
5.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤2中，所述浆料稀释后的溶液重量为40～50g。
6.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤2中，所述摇晃的振幅30～50cm，摇晃的时间3～5min。
7.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤3中，所述称取膏体A和稀释浆料B的质量比为，膏体A:稀释浆料B＝1:(0.8～1.5)；所述容器为玛瑙研钵，所述搅拌为用研杵进行搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤4中，所述烘干的温度为110～140℃。
9.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤4中，所述载玻片尺寸为长7.5cm，宽2.5cm，厚0.2cm，载玻片的中心设置有方槽，方槽的尺寸为1×1cm，槽深0.3mm。
10.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管导电浆料分散状态的测试方法，其特征在于，步骤5的(1)中，所述手动扫描观测为在1×1cm2范围内，以100倍放大倍数下扫描观测。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Publication date |
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