CN116840145A - 电池极片粘结力测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池极片粘结力测试方法，属于电池性能测试技术领域，该方法包括：在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸；将裁切后的电池极片置于干燥的容器中，向所述容器中加入无水溶剂浸泡，容器密封后搁置在湿度小于0.01ppm的手套箱中；对所述电池极片进行超声处理，超声时间设置为预设第一时间段，将所述电池极片取出，观察所述电池极片表面的漏箔情况，根据所述超声时间和所述漏箔情况确定所述电池极片的粘结力。本发明通过控制测试环境中的湿度，以及采用漏箔情况和超声时间作为测试指标，实现了提高电池极片粘结力测试效率的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及电池性能测试技术领域，尤其涉及一种电池极片粘结力测试方法。
背景技术
钠、锂离子在正负极的脱嵌会造成电池活性材料的体积膨胀，材料之间或材料与集流体之间有相互脱落的风险，因此在电池制造过程中加入一定用量的粘结剂。粘结剂是钠离子、锂离子电池重要的组成之一，其将活性材料、导电剂和集流体粘结在一起，在电池充放电过程中起着维持极片结构稳定的作用，对电池的循环寿命和安全性有极大影响。
极片粘结力主要与粘结剂用量、箔材使用、制成工艺等有关，粘结剂用量为主要影响因素。由于粘结剂不导电，因此用量太多会降低电池容量、增大充放电极化以及增加电池制造成本，用量太少会造成极片的粘结力不足，有在未达到其设计寿命之前极片不完整的风险，因此粘结剂的用量和极片粘结力的测试、标定极其重要。目前，粘结力的测试常采用剥离强度作为测试指标，或对浸泡后的极片超声后进行烘烤，通过极片的掉粉重量来表征粘结力的大小，上述方法测试过程较为繁琐，测试效率较低。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电池极片粘结力测试方法，旨在解决目前的电池极片粘结力测试方法测试过程繁琐，测试效率低的技术问题。为实现上述目的，本发明提供一种电池极片粘结力测试方法，该方法包括：
在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸；
将裁切后的电池极片置于干燥的密封容器中浸泡，向所述容器中加入无水溶剂浸泡，容器密封后搁置在湿度小于0.01ppm的手套箱中；
对所述电池极片进行超声处理，超声时间设置为预设第一时间段；
将所述电池极片取出，观察所述电池极片表面的漏箔情况，根据所述超声时间和所述漏箔情况确定所述电池极片的粘结力。
可选地，所述在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸的步骤包括：
将所述电池极片置于手套箱中，控制所述手套箱内的湿度小于0.01ppm；
佩戴手套将所述电池极片裁切为矩形或圆形，其中，所述预设尺寸为所述矩形或圆形的面积，所述预设尺寸大于10cm2。
可选地，所述根据所述超声时间和所述漏箔情况确定所述电池极片的粘结力的步骤包括：
若所述电池极片的表面出现块状漏箔或点状漏箔，则将所述预设第一时间段作为粘结力参数；
若所述电池极片的表面未出现块状漏箔，则将所述电池极片放回所述密封容器中，继续超声处理预设第二时间段，直至所述电池极片的表面出现块状漏箔。
可选地，所述预设第二时间段为5-30秒。
可选地，所述预设第一时间段为30秒。
可选地，所述无水溶剂为电解液、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯。
可选地，所述密封容器中液面的高度，高于所述电池极片垂直于所述密封容器的底面放置的高度。
可选地，所述电池极片的浸泡时间为1-4h。
可选地，在所述在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸的步骤之前，所述方法还包括：
对所述电池极片进行辊压处理，辊压后静置时间小于或等于24h。
可选地，所述超声处理使用的频率为20-40kHz。
本发明提供的电池极片粘结力测试方法，在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸；将裁切后的电池极片置于干燥的容器中，向所述容器中加入无水溶剂浸泡，容器密封后搁置在湿度小于0.01ppm的手套箱中；对所述电池极片进行超声处理，超声时间设置为预设第一时间段；将所述电池极片取出，观察所述电池极片表面的漏箔情况，根据所述超声时间和所述漏箔情况确定所述电池极片的粘结力。在控制湿度以及在无水溶剂中浸泡的情况下，可以消除水分对电池极片中活性物质的影响，减小测试结果的误差，以漏箔情况作为粘结力的测试指标，结合超声时间的判断，可以将箔片表面脱落的现象、脱落的时间与电池循环寿命之间进行关联，明确活性物质相对于集流体脱落的判定标准，对电池粘结剂用量的设计作出指示，且免去了烘烤和剥离强度测试的步骤，流程简单，测试效率高。
附图说明
图1为本发明电池极片粘结力测试方法一实施例的流程示意图；
图2为本发明电池极片粘结力测试方法涉及的点状漏箔的示意图；
图3为本发明电池极片粘结力测试方法涉及的块状漏箔的示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
对于电池极片粘结力的测试，可以通过超声极片的方式进行测定。例如，将极片浸泡一段时间液体后超声后烘烤，通过计算极片的失重判定极片粘结力的大小。相比于传统剥离强度的测试方法，存在以下优点：考虑了电解液水解能力对极片的影响，不仅能判断箔材与正负极材料的粘结力，还能考察材料之间的粘结力。但该测试方式也存在以下缺点：1、其超声浸泡液体的选用中包括了水，但钠、锂离子的正极极片对水分十分敏感，其遇水会水解。2、由于极片重量本来就极小，20cm2的极片重量也就1g左右，极片裁切的平整性会影响极片的掉粉重量，极片超声前、烘烤后的水分含量的一致性会对失重计量的准确性有较大影响(难以保证前后水分含量一致)。3、只是给出了极片粘结力对比大小的判定，未给出何种掉粉重量满足要求。
又例如，一种改进的超声极片测试极片粘结力的方法，其通过电解液浸泡极片12h后超声，观察活性物质与集流体的脱落时间判断极片粘结力大小，并给出了超声脱落时间和循环寿命(3000周)的对应关系。但存在以下缺点：1、未限定测试环境的水分要求，正极片对水分十分敏感，特别是浸泡时间为12h，若测试环境的水分未做较高要求，电解液容易吸水，导致极片吸水水解。2、浸泡超声时间12h，时间成本太高。3、对于活性物质与集流体脱落的判定含糊不明，未给出明确的判定方法。
本发明实施例提供了一种电池极片粘结力测试方法，参照图1，图1为本发明一种电池极片粘结力测试方法一实施例的流程示意图。
本实施例中，所述电池极片粘结力测试方法包括：
步骤S10，在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸；
电池极片可视为由活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合形成电极浆料，再将电极浆料涂覆在集流体表面制备而成。作为承载电极浆料的物质，集流体可以为金属箔材的，例如铜箔或铝箔。在涂覆电极浆料时，常采用大面积涂覆的方式，而面积过大则不便于粘结力测试的进行，因此可以对电池极片进行裁切处理，将大片的电池极片裁切为许多小片的电池极片。预设尺寸是指适宜将电池极片置于密封容器中的尺寸，可以根据使用的密封容器的体积大小来确定，保证电池极片能够完全浸没在密封容器中。
在对电池极片进行裁切之前，对电池极片进行辊压处理，辊压后静置时间小于或等于24h。辊压是指在电池极片的表面施加一定的压力，将集流体和集流体表面的电极浆料压紧的操作。电极浆料中包含粘结剂，辊压可以充分发挥粘结剂的作用，使电极浆料内部材料，以及电极浆料和集流体粘结紧密。
在一可行实施方式中，将电池极片裁切至预设尺寸的步骤可以包括：
步骤S11，将所述电池极片置于手套箱中，控制所述手套箱内的湿度小于0.01ppm；
电池极片的裁切过程可以在手套箱内进行,此时需控制手套箱内的湿度小于0.01ppm。若裁切过程不在手套箱内进行，也需控制环境中空气湿度小于5％，以确保电池极片中的材料不会产生遇水而水解的情况，影响测试准确度。
步骤S12，佩戴手套将所述电池极片裁切为矩形或圆形，其中，所述预设尺寸为所述矩形或圆形的面积，所述预设尺寸大于10cm2。
在进行裁切操作时，操作人员应当佩戴手套，避免手部皮肤直接触碰到电池极片，手部携带的水分会被电池极片吸收。手套可以为橡胶材质。电池极片的裁切形状可以为矩形或圆形，可以根据实际测试需要进行选择。裁切后电池极片的面积大于10cm2，电池极片的面积不能过小，否则极片表面漏箔情况的偶然性增大，影响测试结果的准确性。此面积也不能过大，可以根据密封容器的尺寸来确定，确保电池极片能够完全置于密封容器中被浸没。
步骤S20，将裁切后的电池极片置于干燥的容器中，向所述容器中加入无水溶剂浸泡，容器密封后搁置在湿度小于0.01ppm的手套箱中；
无水溶剂是指不含水的溶剂。无水溶剂可以为电解液、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯。在一可行实施方式中，选择电解液作为无水溶剂，则在浸泡的情况下，可以考虑电解液对电池极片中材料的水解影响。使用的容器可以为带盖玻璃容器，使用前经过烘干处理。
容器中液面的高度，高于所述电池极片垂直于所述密封容器的底面放置的高度。电池极片的垂直放置是指，忽略其厚度视为二维平面的情况下，此二维平面和容器底面所在平面垂直的放置方式。将电池极片放入完全烘干后的玻璃容器内，注入一定量的无水溶剂，以无水溶剂完全浸泡极片为准，然后将玻璃容器完全密封。可以将密封后的玻璃容器放置在手套箱中，将极片浸泡1-4小时。
步骤S30，对所述电池极片进行超声处理，超声时间设置为预设第一时间段；
超声处理的目的是使附着于集流体表面的电极材料脱落，使箔片漏出，通过超声时间的长短来判断粘结力的大小。电池极片能够保持电极材料不脱落的时间越长，粘结力就越大。将密封容器放在超声仪器中，超声容器注入与密封容器液面相同高度的水，将超声仪器频率调整至20-40kHz进行超声。固定第一次进行超声处理的时间为预设第一时间段，在同时测试多组电池极片粘结力的情况下，预设第一时间段后就可以得到不同组别之间的粘结力差异测试结果。预设第一时间段可以设置为30s。预设第一时间段的设置不宜过长，否则同时过多数量的电池极片漏箔，无法体现出粘结力的差异，也不宜过短，否则需频繁观察漏箔情况，导致测试效率的降低。
步骤S40，将所述电池极片取出，观察所述电池极片表面的漏箔情况，根据所述超声时间和所述漏箔情况确定所述电池极片的粘结力。
漏箔情况可视为电池极片中的电极材料脱落，而漏出集流体的表面的情况。根据集流体漏出的面积的大小，可以分为漏出面积小的点状漏箔和漏出面积大的块状漏箔。图2为点状漏箔的示意图，如图2所示，点状漏箔的面积小，呈现出点状。图3为块状漏箔的示意图，如图3所示，块状漏箔的面积大，漏箔的边缘呈现随机的形状。出现点状漏箔表示电极材料已经开始脱落，但是脱落还不严重，对电池性能的影响较小。出现块状漏箔小时电极材料已经脱落较多，脱落情况严重，电池极片的结构可能已经不完整，无法达到使用要求。
由于超声处理的作用，密封容器中的无水溶剂将会变得浑浊，导致无法透过密封容器和无水溶剂观察到电池极片的表面情况，因此可以将电池极片取出观察。
此外，需要说明的是，由于裁切操作的影响，位于电池极片四周的电极材料可能更容易出现掉粉和漏箔的情况，本实施例观察漏箔情况是在忽略电池极片四周的掉粉和漏箔情况下进行的，因此可以消除裁切因素对测试结果的影响。
在一些可行的实施方式中，根据超声时间和漏箔情况确定电池极片的粘结力的步骤可以包括：
步骤S31，若所述电池极片的表面出现块状漏箔或点状漏箔，则将所述预设第一时间段作为粘结力参数；
在超声处理预设第一时间段出现块状漏箔的情况下，预设第一时间段可以作为粘结力参数，表征粘结力的大小，预设第一时间段越长，粘结力越大。若出现点状漏箔，也可以记录此预设第一时间段，作为对粘结力的参考，出现点状漏箔的情况下，虽然电池极片仍可能维持一定的性能，但表示粘结力已经下降。
步骤S32，若所述电池极片的表面未出现块状漏箔，则将所述电池极片放回所述密封容器中，继续超声处理预设第二时间段，直至所述电池极片的表面出现块状漏箔。
在超声处理预设第一时间段未出现块状漏箔，例如表面完整或者出现点状漏箔的情况下，表示此时电池极片中粘结剂的粘结力仍能够在一定程度上维持结构的稳定，将观察后的电池极片放回原密封容器中，继续超声处理预设第二时间段，再次观察漏箔情况，执行上述操作，直至出现块状漏箔，将块状漏箔出现的时间作为粘结力参数。点状漏箔和块状漏箔的出现时间都可以作为确定电池极片粘结力的依据，表征极片结构的稳定性。
预设第二时间段作为第一次观察与第二次观察之间的时间间隔，也可以作为这之后每次观察与上一次观察之间的时间间隔，设置为5-30s。此时间间隔设置越密集，测试的结果越精确。预设第二时间段小于或等于预设第一时间段，使时间设置合理，提高测试效率。
在本实施例中，在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸；将裁切后的电池极片置于盛有无水溶剂的密封容器中浸泡；对所述密封容器进行超声处理，超声时间为预设第一时间段；将所述电池极片取出，观察所述电池极片表面的漏箔情况，根据所述超声时间和所述漏箔情况确定所述电池极片的粘结力。在控制湿度以及在无水溶剂中浸泡的情况下，可以消除水分对电池极片中活性物质的影响，减小测试结果的误差，以漏箔情况作为粘结力的测试指标，结合超声时间的判断，可以将箔片表面脱落的现象、脱落的时间与电池循环寿命之间进行关联，明确活性物质相对于集流体脱落的判定标准，对电池粘结剂用量的设计作出指示，且免去了烘烤和剥离强度测试的步骤，流程简单，测试效率高。
实施例1
按如下配方制备第一组钠电池正极片，正极材料：SP：KS-6：CNT：PVDF＝94.4％：2.0％：1.0％：1.0％：1.6％。
实施例2
按如下配方制备第二组钠电池正极片，正极材料：SP：KS-6：CNT：PVDF＝94.1％：2.0％：1.0％：1.0％：1.9％。
实施例3
按如下配方制备第三组钠电池正极片，正极材料：SP：KS-6：CNT：PVDF＝93.8％：2.0％：1.0％：1.0％：2.2％。
实施例4
按如下配方制备第四组钠电池正极片，正极材料：SP：KS-6：CNT：PVDF＝93.5％：2.0％：1.0％：1.0％：2.5％。
实施例5
按如下配方制备第五组钠电池正极片，正极材料：SP：KS-6：CNT：PVDF＝93.2％：2.0％：1.0％：1.0％：2.8％。
实施例6
按如下配方制备第六组钠电池正极片，正极材料：SP：KS-6：CNT：PVDF＝92.9％：2.0％：1.0％：1.0％：3.1％。
将辊压后的实施例1-6六组极片(辊压后放置时间为2小时以内)裁切成矩形，长*宽＝4.5cm*3cm。将极片放入完全烘干后的玻璃仪器内，注入一定电解液，液体完全浸泡极片(以极片垂直放置为准)，然后将玻璃容器完全密封。将密封后的玻璃容器放置在手套箱中，将极片浸泡2h。将玻璃容器放在超声仪器中，超声容器注入与玻璃仪器液面高度相同的水。将超声仪器频率调整至40kHz进行超声。超声时间30s后将极片取出观察是否出现点状或块状漏箔。若未出现块状漏箔，继续超声，并每隔15s将极片取出观察，直至极片出现块状漏箔，记录点状、块状漏箔出现的时间数据，如下表1。
表1
| 组别 | PVDF用量 | 点状漏箔时间 | 块状漏箔时间 |
| 第一组 | 1.6％ | 30s | 45s |
| 第二组 | 1.9％ | 45s | 60s |
| 第三组 | 2.2％ | 60s | 90s |
| 第四组 | 2.5％ | 90s | 120s |
| 第五组 | 2.8％ | 120s | 135s |
| 第六组 | 3.1％ | 135s | 165s |
将每组极片做成电池，每组制备5个电池，化成后进行定容。
每组的5个电池分别充放电循环1000周，1500周，2000周，2500周，3000周，若有电池容量衰减到80％以下，记录电池容量衰减到80％对应的循环数据，容量衰减到小于80％时的循环周数未超过循环测试设置数据的，增加的循环测试将此组移除，不用再做后续测试。
充放电循环后，对30个电池进行拆解，观察电池正极极片是否出现漏箔。
电池充放电循环数据记录如下表2。
表2
结合表1、2的数据，点状漏箔时间超过45s，块状漏箔时间在60s以内，粘结力便符合循环周数1000次要求(对应第二组)。点状漏箔时间超过60s，块状漏箔时间在90s以内，粘结力便符合循环周数1500次要求(对应第三组)。点状漏箔时间超过90s，块状漏箔时间在120s以内，粘结力符合循环周数2000次要求(对应第四组)。点状漏箔时间超过120s，块状漏箔时间在135s以内，粘结力符合循环周数3000次要求(对应第五组)。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述电池极片粘结力测试方法包括以下步骤：
在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸；
将裁切后的电池极片置于干燥的容器中，向所述容器中加入无水溶剂浸泡，容器密封后搁置在湿度小于0.01ppm的手套箱中；
对所述电池极片进行超声处理，超声时间设置为预设第一时间段；
将所述电池极片取出，观察所述电池极片表面的漏箔情况，根据所述超声时间和所述漏箔情况确定所述电池极片的粘结力。
2.如权利要求1所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸的步骤包括：
将所述电池极片置于手套箱中，控制所述手套箱内的湿度小于0.01ppm；
佩戴手套将所述电池极片裁切为矩形或圆形，其中，所述预设尺寸为所述矩形或圆形的面积，所述预设尺寸大于10cm2。
3.如权利要求1所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述根据所述超声时间和所述漏箔情况确定所述电池极片的粘结力的步骤包括：
若所述电池极片的表面出现块状漏箔或点状漏箔，则将所述预设第一时间段作为粘结力参数；
若所述电池极片的表面未出现块状漏箔，则将所述电池极片放回所述容器中，继续超声处理预设第二时间段，直至所述电池极片的表面出现块状漏箔。
4.如权利要求3所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述预设第二时间段为5-30秒。
5.如权利要求3所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述预设第一时间段为30秒。
6.如权利要求1所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述无水溶剂为电解液、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯。
7.如权利要求6所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述密封容器中液面的高度，高于所述电池极片垂直于所述密封容器的底面放置的高度。
8.如权利要求7所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述电池极片的浸泡时间为1-4h。
9.如权利要求1所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，在所述在湿度小于5％的环境中，将电池极片裁切至预设尺寸的步骤之前，所述方法还包括：
对所述电池极片进行辊压处理，辊压后静置时间小于或等于24h。
10.如权利要求1-9中任一项所述的电池极片粘结力测试方法，其特征在于，所述超声处理使用的频率为20-40kHz。
Priority Applications (1)
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| CN (1) | CN116840145A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117405676A (zh) * | 2023-12-14 | 2024-01-16 | 沈阳汇晶纳米科技有限公司 | 一种单壁碳纳米管与分散剂之间的粘结力测试方法 |
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2023
- 2023-07-04 CN CN202310813586.2A patent/CN116840145A/zh active Pending
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