JP7164244B2 - 電極、該電極を含む二次電池、および該電極の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明による電極は、電極活物質層を含み、前記電極活物質層は、電極活物質と、ポリビニリデンフルオライドと、導電材とを含み、前記導電材は、2個~5,000個のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体が互いに結合したカーボンナノチューブ構造体を含み、前記カーボンナノチューブ構造体は、前記電極活物質層の中に0.01重量%~0.5重量%含まれ得る。
以下、本発明の電極製造方法について説明する。
本発明の電極製造方法は、(1)束状シングルウォールカーボンナノチューブおよびポリビニリデンフルオライドを分散媒に投入し、混合物を準備するステップと、(2)前記混合物に対して超音波破砕を行って、2個~5,000個のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体が互いに結合したカーボンナノチューブ構造体を含む導電材分散液を製造するステップと、(3)前記導電材分散液および電極活物質を含む電極スラリーを形成するステップとを含み、前記カーボンナノチューブ構造体は、前記電極スラリーの固形分の中に0.01重量%~0.5重量%含まれる。前記方法により、上述の実施形態の電極が製造され得る。
前記混合物は、束状カーボンナノチューブおよびポリビニリデンフルオライドを分散媒に投入して製造され得る。前記束状カーボンナノチューブは、上述のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体が結合し、束状に存在するものであり、通常2個以上、実質的には500個以上、例えば、5,000個以上のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体を含む。
前記混合物の中で、前記束状カーボンナノチューブを分散する工程は、超音波破砕法(sonification)、ホモジナイザー、ビーズミル、ボールミル、バスケットミル、アトリションミル、万能攪拌機、クリアミキサー、スパイクミルまたはTKミキサーなどの混合装置を用いて行われ得る。その中でも、超音波破砕法が好ましい。超音波破砕法は、強力な強度の超音波が溶液の中に放出されるときに、極限振動によって多数の真空状態のバブル(bubble)が生じ、かかるバブルは、瞬間的に互いに凝集したりまたは大きくなったりするが、すぐ後続する振動によって激しく連鎖的に破砕する。このように、バブルの連続した破砕が行われるときに、溶液の激しい流れ、または渦現象によって強力な衝撃波が発生し、かかる衝撃波のエネルギーにより、束状カーボンナノチューブを分散(Debundling)することができる。前記超音波破砕法は、束状カーボンナノチューブ内のシングルウォールカーボンナノチューブの長手方向の切断なく、ナノ水準の微細な分散を可能にする。かかる理由から超音波破砕法方式が好ましい。
前記のような過程により導電材分散液が製造されると、前記導電材分散液に電極活物質を混合し、電極スラリーを形成する。この際、前記電極活物質としては、上述の電極活物質が使用され得る。
次に、本発明による二次電池について説明する。
平均直径が1.5nmであり、平均長さが5μmであるシングルウォールカーボンナノチューブ単位体からなる束状カーボンナノチューブ(比表面積が650m2/g)0.2重量部とポリビニリデンフルオライド(重量平均分子量:685,000g/mol、Standard Homo‐polymer)2.0重量部を、分散媒であるN‐メチルピロリドン(NMP、N‐methylpyrrolidone)97.8重量部に混合し、固形分が2.2重量%になるように混合物を製造した。
前記ポリビニリデンフルオライドが、酸官能基を2.1重量%含む変性ポリビニリデンフルオライド(重量平均分子量880,000g/mol)である以外は、製造例1と同一の方法で導電材分散液を製造した。
平均直径が10nmであり、平均長さが1μmであるマルチウォールカーボンナノチューブ単位体からなる束状カーボンナノチューブ(比表面積が185m2/g)4.0重量部と酸官能基を2.1重量%含む変性ポリビニリデンフルオライド(重量平均分子量880,000g/mol)0.8重量部を、分散媒であるN‐メチルピロリドン(NMP、N‐methylpyrrolidone)95.2重量部に混合し、固形分が4.8重量%になるように混合物を製造した。
平均直径が1.5nmであり、平均長さが5μm以上であるシングルウォールカーボンナノチューブ単位体からなる束状カーボンナノチューブ(比表面積が650m2/g)0.2重量部とポリビニリデンフルオライド(重量平均分子量:220,000g/mol、Standard Homo‐polymer)4.0重量部を、分散媒であるN‐メチルピロリドン(NMP、N‐methylpyrrolidone)95.8重量部に混合し、固形分が4.2重量%になるように混合物を製造した。
実施例1:正極の製造
製造例1の導電材分散液に、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)、変性ポリビニリデンフルオライド(変性PVDF、KF9700、重量平均分子量:880,000g/mol、酸官能基を2.1重量%含む)を投入し、N‐メチルピロリドン(NMP、N‐methylpyrrolidone)をさらに投入して、固形分含量が70.1重量%である正極スラリーを製造した。前記正極スラリーを厚さ20μmのAl薄膜集電体上に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して、正極活物質層を含む正極を製造した。
製造例1の導電材分散液の代わりに、製造例2の導電材分散液を使用した以外は、実施例1と同一の方法で正極を製造した。前記正極に含まれたポリビニリデンフルオライドは、いずれも変性ポリビニリデンフルオライドであった。
製造例2の導電材分散液に、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)、変性ポリビニリデンフルオライド(変性PVDF、KF9700、重量平均分子量:880,000g/mol、酸官能基を2.1重量%含む)を投入し、N‐メチルピロリドン(NMP、N‐methylpyrrolidone)をさらに投入して、固形分含量が70.1重量%である正極スラリーを製造した。前記正極スラリーを厚さ20μmのAl薄膜集電体上に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して、正極活物質層を含む正極を製造した。
(1)導電材分散液の製造
比表面積が240m2/gであるカーボンブラックと変性ポリビニリデンフルオライド(変性PVDF、KF9700、重量平均分子量:880,000g/mol、酸官能基を2.1重量%含む)を溶媒であるN‐メチルピロリドン(N‐Methylpyrrolidone:NMP)に混合し、固形分が72.0重量%になるように混合物を製造した。
前記導電材分散液に、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)、変性ポリビニリデンフルオライド(変性PVDF、KF9700、重量平均分子量:880,000g/mol、酸官能基を2.1重量%含む)を投入し、N‐メチルピロリドン(NMP、N‐methylpyrrolidone)をさらに投入して、固形分含量が72.0重量%である正極スラリーを製造した。前記正極スラリーを厚さ20μmのAl薄膜集電体上に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して、正極活物質層を含む正極を製造した。
製造例3の導電材分散液に、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)、変性ポリビニリデンフルオライド(変性PVDF、KF9700、重量平均分子量:880,000g/mol、酸官能基を2.1重量%含む)を投入し、N‐メチルピロリドン(NMP、N‐methylpyrrolidone)をさらに投入して、固形分含量が72.1重量%である正極スラリーを製造した。前記正極スラリーを厚さ20μmのAl薄膜集電体上に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して、正極活物質層を含む正極を製造した。
製造例3の導電材分散液に、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)、変性ポリビニリデンフルオライド(変性PVDF、KF9700、重量平均分子量:880,000g/mol、酸官能基を2.1重量%含む)を投入し、N‐メチルピロリドン(NMP、N‐methylpyrrolidone)をさらに投入して、固形分含量が72.0重量%である正極スラリーを製造した。前記正極スラリーを厚さ20μmのAl薄膜集電体上に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して、正極活物質層を含む正極を製造した。
製造例2の導電材分散液の代わりに、製造例4の導電材分散液を使用した以外は、実施例3と同一の方法で正極を製造した。前記正極活物質層において、前記LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)は97.9重量%、前記ポリビニリデンフルオライドは2.05重量%、前記カーボンナノチューブ構造体は0.05重量%含まれる。前記ポリビニリデンフルオライドの全重量を基準として、前記変性ポリビニリデンフルオライドの含量は2.05重量%であった。
実施例1~3および比較例1~4により製造された正極の活物質層を走査電子顕微鏡により観察した。図2~図4には、それぞれ、実施例1~3の電極(順番通りに)を撮影したSEM写真が図示されており、図5~8には、それぞれ、比較例1~4の電極(順番通りに)を撮影したSEM写真が図示されている。
実施例1~3および比較例1~4の正極製造に使用された正極スラリーを130℃の温度で3時間真空乾燥した後、粉砕して、粉末を製造した。次に、三菱ケミカルアナリテック(Mitsubishi Chem Analytech)社製のLoresta GP装備を用いて、25℃、相対湿度50%の雰囲気で荷重9.8MPaの条件でペレットに製造した。次に、4‐プローブ(probe)法で粉体抵抗を測定した。測定結果は、下記表1に示した。
実施例1~3および比較例1~4の正極の製造時に形成された正極スラリーを250mLの瓶に2/3の体積以上満たした後、常温でBrookfield DV2T LV TJ0モデル装備で、12rpm、spindle 63(LV‐03)で粘度を測定した。測定結果は、下記表1に示した。
実施例1~3および比較例1~4の正極の接着力を90度剥離試験(Peel Test)法で測定した。
実施例1~3および比較例1~4の正極と、負極、厚さ15μmのポリエチレン系セパレータを組み合わせてモノセルを製造した。この際、前記負極は、黒鉛とSBR/CMC、導電材を重量比96.5:2.5:1の割合で混合して負極スラリーを製造し、これを10μmの銅箔にコーティングし、100℃で乾燥して製造した。その後、ジメチルカーボネート(DEC)とエチレンカーボネート(EC)の混合溶媒(DEC:EC=1:1)に、1MのLiPF6を溶解した電解液を注入し、リチウム二次電池を作製した。
Claims (17)
- 電極活物質層を含み、
前記電極活物質層は、
電極活物質と、
ポリビニリデンフルオライドと、
導電材とを含み、
前記導電材は、複数のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体の長軸が互いに平行に結合したカーボンナノチューブ構造体を含み、
前記カーボンナノチューブ構造体は、前記電極活物質層の中に0.01重量%~0.5重量%含まれており、
前記シングルウォールカーボンナノチューブ単位体の比表面積は、500m2/g~1000m2/gである、電極。 - 前記電極の中で、前記カーボンナノチューブ構造体は互いに連結されて網構造をなす、請求項1に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブ構造体の中で、
前記シングルウォールカーボンナノチューブ単位体が並んで配列されて結合している、請求項1または2に記載の電極。 - 前記シングルウォールカーボンナノチューブ単位体の平均直径は、0.5nm~10nmである、請求項1から3の何れか一項に記載の電極。
- 前記シングルウォールカーボンナノチューブ単位体の平均長さは、1μm~100μmである、請求項1から4の何れか一項に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブ構造体の平均直径は、1nm~300nmである、請求項1から5の何れか一項に記載の電極。
- 前記ポリビニリデンフルオライドの重量平均分子量は、10,000g/mol~1,000,000g/molである、請求項1から6の何れか一項に記載の電極。
- 前記ポリビニリデンフルオライドは、酸官能基およびエステル官能基のうち少なくとも一つの官能基を含む変性ポリビニリデンフルオライドを含む、請求項1から7の何れか一項に記載の電極。
- 前記官能基は、前記変性ポリビニリデンフルオライドの中に0.1重量%~5重量%含まれる、請求項8に記載の電極。
- 前記変性ポリビニリデンフルオライドは、前記ポリビニリデンフルオライドの全重量を基準として、1重量%~100重量%含まれる、請求項8または9に記載の電極。
- 前記電極は、90度剥離試験(Peel Test)で測定した接着力が、20.2gf/20mm以上である、請求項1から10の何れか一項に記載の電極。
- 前記電極は、正極である、請求項1から11の何れか一項に記載の電極。
- 請求項1から12の何れか一項に記載の電極を製造する方法であって、
束状シングルウォールカーボンナノチューブおよびポリビニリデンフルオライドを分散媒に投入し、混合物を準備するステップと、
前記混合物に対して超音波破砕を行って、複数のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体が互いに結合したカーボンナノチューブ構造体を含む導電材分散液を製造するステップと、
前記導電材分散液および電極活物質を含む電極スラリーを形成するステップとを含み、
前記カーボンナノチューブ構造体は、前記電極スラリーの固形分の中に0.01重量%~0.5重量%含まれる、電極の製造方法。 - 前記超音波破砕は、800W~1500Wの出力で0.5時間~5時間行われる、請求項13に記載の電極の製造方法。
- 前記束状シングルウォールカーボンナノチューブは、前記混合物の中に0.1重量%~1.0重量%含まれる、請求項13または14に記載の電極の製造方法。
- 前記ポリビニリデンフルオライドは、前記混合物の中に0.1重量%~20重量%含まれる、請求項13から15の何れか一項に記載の電極の製造方法。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の電極を含む、二次電池。
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