JP6830757B2 - 非水電解質二次電池用正極、非水電解質二次電池用巻回素子、及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
まず、図1を参照して、本発明の実施形態に係る非水電解質二次電池の構成について説明する。図1は、巻回素子1aの平断面図と、巻回素子1aの領域Aを拡大した拡大図とを示す。非水電解質二次電池は、巻回素子1aと、非水電解質溶液と、外装材40とを備える。巻回素子1aは、帯状正極10、セパレータ(separator)20、帯状負極30、及びセパレータ20がこの順で積層された電極積層体を長手方向に巻回し、矢印B方向に圧縮したものである。もちろん、各構成要素の積層順序はこの限りではない。
次に、非水電解質非水電解質二次電池の製造方法について説明する。
(帯状正極の製造方法)
正極10は、例えば、以下の方法により作製される。まず、正極集電体11上に正極活物質層12を形成する。すなわち、正極活物質層12の材料を有機溶媒や水に分散させることで正極合剤スラリーを形成し、この正極合剤スラリーを正極集電体11上に塗工する。これにより、塗工層が形成される。ついで、塗工層を乾燥する。これにより、正極活物質層12が正極集電体11上に形成される。
負極30は、例えば、以下の方法により作製される。すなわち、負極活物質層の材料を溶剤(例えば水)に分散させることで負極合剤スラリーを形成し、この負極合剤スラリーを集電体上に塗工する。これにより、塗工層を形成する。ついで、塗工層を乾燥する。ついで、乾燥した塗工層を負極集電体31とともに圧延する。これにより、負極30が作製される。
ついで、正極10、セパレータ20、負極30、及びセパレータ20をこの順で積層することで電極積層体を作製する。ついで、電極積層体を巻回する。これにより、巻回素子1aを作製する。ついで、巻回素子1aを例えば矢印B方向に押しつぶすことで扁平状の巻回素子1aを作製する。ついで、扁平状の巻回素子1aを非水電解液とともに外装体(例えばラミネートフィルム)40に挿入し、外装体を封止することで、非水電解質二次電池1を作製する。なお、外装体を封止する際には、各集電体に導通する端子を外装体の外部に突出させる。
つぎに、本発明の実施例を説明する。実施例1では、以下の工程により実施例1に係る非水電解質二次電池1を作製した。
コバルト酸リチウム、カーボンブラック、及び混合バインダを固形分の質量比97.8:1.2:1.0でN−メチルピロリドン(NMP)中に溶解分散させることで正極合剤スラリーを作製した。ここで、混合バインダは、アクリル酸変性PVdF(第1のバインダ)、水素化NBR(第2のバインダ)、及びVdF−TFE−HFP共重合体(第3のバインダ)を0.4:0.3:0.3の質量比で含むものである。
黒鉛、スチレンブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を固形分の質量比98:1:1で水溶媒中に溶解分散させることで、負極合剤スラリーを作製した。ついで、この負極合剤スラリーを厚さ6μmの銅箔集電体(負極集電体31)の両面に塗工後、乾燥した。乾燥後の塗工層を圧延することで負極を作製した。その後、ニッケルリード線を負極30の端部に溶接した。
正極、セパレータ(旭化成イーマテリアルズ社製ND314)、負極、セパレータをこの順に積層し、直径3cmの巻き芯を用いて、この積層体を長手方向に巻きつけた。端部をテープにて固定した後、巻き芯を取り除き、厚さ3cmの2枚の金属プレートの間に円筒状電極巻回素子を挟み、3秒間保持することで、扁平状の巻回素子を得た。
上記電極巻回素子をポリプロピレン/アルミ/ナイロンの3層からなるラミネートフィルムに、2本のリード線が外に出るように電解液とともに減圧封止することで、電池を作製した。電解液には、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネートを3対7(体積比)で混合した溶媒に、10体積%のFEC(フルオロエチレンカーボネート)及び1.3MのLiPF6を溶解させたものを使用した。この電池を90℃に加熱した厚さ3cmの2枚の金属プレートの間に挟み、5分間保持した。以上の工程により、非水電解質二次電池1を作製した。
作製した正極を180°折り曲げることで、正極の柔軟性を評価した。正極の可撓性が低いと、180°折り曲げ後に正極集電体11が破断してしまう。正極集電体11が破断した正極では巻回素子作製時も同様の破断が発生し、電池が作製できない。そこで、本試験では、180°折り曲げ後に正極集電体11の破断(ピンホールを含む)の有無を目視で確認し、破断が確認できなかった場合には柔軟性を「○」と評価し、破断が確認できた場合には柔軟性を「×」と評価した。なお、柔軟性が「×」となった場合、電池が作製できないので、後述するサイクル試験は行わなかった。
まず、1サイクル目において、電圧が4.4Vとなるまで0.1CにてCC−CV充電(定電流定電圧充電)を行い、電圧が2.75Vとなるまで0.1CにてCC放電(定電流放電)を行った。次に、2サイクル目において、電圧が4.4Vとなるまで0.2CにてCC−CV充電を行い、電圧が2.75Vとなるまで0.2CにてCC放電を行った。さらに、3サイクル目以降において、電圧が4.4Vとなるまで1.0CにてCC−CV充電を行い、電圧が3.00Vとなるまで1.0CにてCC放電を行うサイクルを繰り返した。そして、300サイクル目の放電容量を3サイクル目の放電容量で除した数値を容量維持率として定義した。柔軟性及び容量維持率の結果を表1にまとめて示す。
第3のバインダをVdF−アクリレート共重合体(引張弾性率:200MPa)とした他は実施例1と同様の処理を行った。混合バインダの引張弾性率は400MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第1のバインダをアクリル酸変性PVdF−HFP共重合体(引張弾性率:1100MPa)とした他は実施例1と同様の処理を行った。混合バインダの引張弾性率は350MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.33:0.33:0.33とした他は実施例1と同様の処理を行った。混合バインダの引張弾性率は250MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.5:0.35:0.15とした他は実施例1と同様の処理を行った。混合バインダの引張弾性率は450MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.5:0.15:0.35とした他は実施例1と同様の処理を行った。混合バインダの引張弾性率は450MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第3のバインダをVdF−TFE共重合体(引張弾性率:350MPa)とし、かつ、第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.4:0.35:0.25とした他は実施例1と同様の処理を行った。混合バインダの引張弾性率は420MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第3のバインダをVdF−HFP−アクリレート共重合体(引張弾性率:200MPa)とし、かつ、第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.5:0.3:0.2とした他は実施例1と同様の処理を行った。混合バインダの引張弾性率は440MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
コバルト酸リチウム、カーボンブラック、及び混合バインダの固形分の質量比を97.4:1.2:1.4とし、第1のバインダをPVdFとし、第3のバインダをVdF−HFP−アクリレート共重合体(引張弾性率:200MPa)とし、かつ、第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.58:0.21:0.21とした他は実施例1と同様の処理を行った。混合バインダの引張弾性率は500MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.4:0.6:0とした他は実施例1と同様の処理を行った。すなわち、比較例1では第3のバインダを使用しなかった。混合バインダの引張弾性率は300MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.4:0:0.6とした他は実施例1と同様の処理を行った。すなわち、比較例2では第2のバインダを使用しなかった。混合バインダの引張弾性率は400MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.4:0:0.6とした他は実施例2と同様の処理を行った。すなわち、比較例3では第2のバインダを使用しなかった。混合バインダの引張弾性率は300MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダの質量比を0.8:0.1:0.1とした他は実施例1と同様の処理を行った。すなわち、比較例4では第1のバインダの質量%を60質量%より大きい80質量%とした。混合バインダの引張弾性率は、第1のバインダの質量比が大きいため900MPaであった。結果を表1にまとめて示す。
1a 巻回素子
10 正極
11 正極集電体
12 正極活物質層
20 セパレータ
30 負極
31 負極集電体
32 負極活物質層
Claims (7)
- 正極活物質と、
第1のバインダ、第2のバインダ、及び第3のバインダを含む混合バインダと、を含み、
前記第1のバインダは、アクリル酸変性ポリフッ化ビニリデン、及びアクリル酸変性ポリフッ化ビニリデンを含む共重合体から選択されるいずれか1種以上を含み、
前記混合バインダは、前記第1のバインダを、前記混合バインダの総質量に対して30〜60質量%の割合で含み、かつ、引張弾性率が200〜600MPaであることを特徴とする、非水電解質二次電池用正極。 - 前記アクリル酸変性ポリフッ化ビニリデンを含む共重合体は、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、及びクロロトリフルオロエチレンからなる群から選択されるいずれか1種以上のモノマーを含むことを特徴とする、請求項1記載の非水電解質二次電池用正極。
- 前記第2のバインダは水素化アクリロニトリルブタジエンゴムであり、
前記混合バインダは、前記第2のバインダを、前記混合バインダの総質量に対して10〜40質量%の割合で含むことを特徴とする、請求項1または2に非水電解質二次電池用正極。 - 前記第3のバインダは、フッ化ビニリデンを含む共重合体であり、かつ、引張弾性率が150〜600MPaであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 前記フッ化ビニリデンを含む共重合体は、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−クロロトリフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−アクリレート共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン−アクリレート共重合体、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−アクリレート共重合体、及びフッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン−アクリレート共重合体からなる群から選択されるいずれか1種以上であることを特徴とする、請求項4記載の非水電解質二次電池用正極。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極を含むことを特徴とする、非水電解質二次電池用巻回素子。
- 請求項6記載の非水電解質二次電池用巻回素子を含むことを特徴とする、非水電解質二次電池。
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