JP6399921B2 - 非水電解質二次電池用電極巻回素子、それを用いた非水電解質二次電池、及び非水電解質二次電池用電極巻回素子の製造方法 - Google Patents
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Description
y<50/17*(x+70)・・・(1)
y>10/7*(120−x)・・・(2)
数式(1)、(2)中、yは結着剤粒子の平均粒子径であり、xは耐熱性フィラー粒子の平均粒子径である。
(リチウムイオン二次電池の全体構成)
まず、図1及び図2を参照して、本発明の実施形態に係るリチウムイオン二次電池の構成について説明する。図1は、巻回素子100の平面図と、巻回素子100の領域Aを拡大した拡大図とを示す。図2は、正極、負極および2枚のセパレータが積層された電極積層体100aの平面図と、電極積層体100aの領域Aを拡大した拡大図とを示す。
帯状負極10は、負極集電体10bと、負極集電体10bの両面に形成された負極活物質層10aとを含む。帯状負極10は、いわゆる水系負極である。したがって、本実施形態に係る巻回素子100及びリチウムイオン二次電池は、水系負極を備えたものである。
y<50/17*(x+70)・・・(1)
y>10/7*(120−x)・・・(2)
数式(1)、(2)中、yは結着剤粒子20b−2の平均粒子径であり、xは耐熱性フィラー粒子20b−3の平均粒子径である。
次に、非水電解質リチウムイオン二次電池の製造方法について説明する。
(帯状正極の製造方法)
帯状正極30は、例えば、以下の方法により作製される。すなわち、正極活物質層の材料を有機溶媒や水に分散させることで正極合剤スラリーを形成し、この正極合剤スラリーを集電体上に塗工する。これにより、塗工層が形成される。ついで、塗工層を乾燥する。ついで、乾燥した塗工層を正極集電体30bとともに圧延する。これにより、帯状正極30が作製される。
帯状負極10は、例えば、以下の方法により作製される。すなわち、負極活物質層の材料を水に分散させることで負極合剤スラリーを形成し、この負極合剤スラリーを集電体上に塗工する。これにより、塗工層を形成する。ついで、塗工層を乾燥する。負極合剤スラリー中では、フッ素樹脂微粒子及びエラストマー系高分子の微粒子が負極活物質層10a内に分散している。ついで、乾燥した塗工層を負極集電体10bとともに圧延する。これにより、帯状負極10が作製される。
ついで、帯状負極10、帯状セパレータ20、帯状正極30、及び帯状セパレータ20をこの順で積層することで電極積層体100aを作製する。ついで、電極積層体100aを巻回する。これにより、電極積層体100aのある部分の表面(すなわち帯状セパレータ20)に電極積層体100aの他の部分の裏面(すなわち帯状負極10)が接触する。これにより、巻回素子100が作製される。ついで、巻回素子100を押しつぶすことで扁平状の巻回素子100を作製する。ついで、扁平状の巻回素子100を非水電解液とともに外装体(例えばラミネートフィルム)に挿入し、外装体を封止することで、リチウムイオン二次電池を作製する。なお、外装体を封止する際には、各集電体に導通する端子を外装体の外部に突出させる。
(正極の作製)
コバルト酸リチウム、カーボンブラック、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)を固形分の質量比96:2:2でN−メチルピロリドン中に溶解分散させることで正極合剤スラリーを作製した。ついで、正極合剤スラリーを厚さ12μmのアルミ箔集電体の両面に塗布後、乾燥した。乾燥後の塗工層を圧延することで正極活物質層を作製した。集電体及び正極活物質層の総厚は120μmであった。ついで、アルミリード線を電極端部に溶接することで帯状正極を得た。
黒鉛、変性SBR微粒子の水分散体、PVDF水分散体中でアクリル樹脂を重合させて複合化したフッ素樹脂含有微粒子の水分散体、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を固形分の質量比97:1:1:1で水溶媒中に溶解分散させることで、負極合剤スラリーを作製した。ついで、この負極合剤スラリーを厚さ10μmの銅箔集電体の両面に塗布後、乾燥した。乾燥後の塗工層を圧延することで負極活物質層を得た。集電体及び負極活物質層の総厚は120μmであった。その後、ニッケルリード線を端部に溶接することで帯状負極を得た。なお、本実施例で使用したフッ素樹脂含有微粒子の平均粒子径をレーザ回折法で測定したところ、300nm程度であった。なお、他の粒子の平均粒子径も同様の方法で測定した。また、フッ素樹脂含有微粒子をSEMで観察したところ、球状粒子であった。
上記のフッ素樹脂含有微粒子の水分散体と、平均粒子径480nmのポリエチレンアイオノマー水分散体(結着剤粒子)と、ポリアクリル酸ナトリウムと、平均粒子径90nmのベーマイト粒子(耐熱性フィラー粒子)とを水溶媒中に溶解分散させることで接着層合剤スラリーを作製した。ここで、フッ素樹脂含有微粒子と、結着剤粒子と、ポリアクリル酸ナトリウムと、耐熱性フィラー粒子との混合比(体積比)は、40:10:0.3:50とした。
負極、セパレータ、正極、セパレータをこの順に積層し、直径3cmの巻き芯を用いて、この積層体を長手方向に巻きつけた。端部をテープにて固定した後、巻き芯を取り除き、厚さ3cmの2枚の金属プレートの間に円筒状電極巻回素子を挟み、3秒間保持することで、扁平状の電極巻回素子を得た。ここで、正極、負極、及びセパレータのTD方向(巻回方向(MD方向)と垂直な方向)の長さは、セパレータ(32mm)>負極(30mm)>正極(28mm)とした。これらを中央合わせで配置することで、セパレータのTD方向の端部から正極のTD方向の端部までの距離、いわゆるマージンは上下それぞれ2mmとなる。
この電極巻回素子を48時間放置前後の素子の厚み増加率を計測し、形状安定性とした。厚み増加率が小さいほど形状安定性が良好なので(すなわち、巻回素子の歪みが小さいので)好ましい。厚み増加率は、48時間放置前後の素子の厚み増加量を放置前の素子の厚みで除算することで得られる。
上記電極巻回素子をポリプロピレン/アルミ/ナイロンの3層からなるラミネートフィルムに、2本のリード線が外に出るように電解液とともに減圧封止することで、電池を作製した。電解液には、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネートを3対7(体積比)で混合した溶媒に1MのLiPF6を溶解させたものを使用した。この電池を90℃に加熱した厚さ3cmの2枚の金属プレートの間に挟み、5分間保持した。この電池を設計容量の1/10CA(1CAは1時間放電率)で4.4Vまで定電流充電行い、引き続き4.4Vで1/20CAになるまで定電圧充電を行った。その後1/2CAで3.0Vまで定電流放電を行うことで、二次電池を作製した。また、このときの容量を初期放電容量とした。
次に、上記と同条件で充電を行った後、3/2CAで3.0Vまで低電流放電を行い、その時の放電容量を計測した。この放電容量を初期放電容量で除算することで、放電容量維持率(負荷特性)を算出した。放電容量維持率が高いほどエネルギーを効率よく利用することができるので好ましい。
作製した電池を0.5CA、4.4Vの定電流充電、0.05CAまでの定電圧充電、の充電工程と、0.5CA、3.0Vの定電流放電の放電工程を繰り返すサイクル試験を行い、100サイクル後の初期放電容量に対する放電容量の減少率(維持率)を計測し、寿命性能評価とした。放電容量の減少率が小さいほど寿命特性に優れているおり、好ましい。維持率は、100サイクル後の放電容量を初期放電容量で除算することで得られる。
上記(セパレータの作製)と同様の処理により、フィルム両面に厚さ1、1.5、2、2.5μm(セパレータ片面当りの厚さ)の塗工層を形成し、各塗工層を乾燥することで、フィルム両面に接着層を形成した。すなわち、接着層の厚さが互いに異なる複数種類のセパレータを準備した。そして、これらのセパレータを用いて上述した処理により二次電池を作製した。これらの二次電池を150℃の恒温槽に1時間静置した。二次電池を恒温槽から取り出して放冷した後、二次電池を解体し、二次電池素子中央部のセパレータのTD方向の収縮を観察した。塗工層厚み(接着層厚み)が小さいほど収縮が大きいが、試験後、正極と負極がセパレータで隔絶されるのに必要な最小限度の厚みを塗工層必要厚み(接着層必要厚み)と判定した。必要厚みが小さいほど二次電池を薄膜化することができ、電池の高エネルギー密度化に寄与するので好ましい。
実施例2〜8では、結着剤粒子及び耐熱性フィラー粒子を表1に示す構成に変更した他は、実施例1と同様の処理を行った。
セパレータ製造において、PVDFをN−メチルピロリドンに溶解させた溶液を、厚さ12μmの多孔質ポリエチレンフィルムの両面に塗布し、溶液が塗布されたフィルムを水中に浸漬させた後乾燥することで、フィルムの両面に網目状に多孔質化した接着層を形成した。接着層の厚さは3μmであった。上記以外は実施例1と同様の処理を行った。
比較例2、3では、結着剤粒子及び耐熱性フィラー粒子を表1に示す構成に変更した他は、実施例1と同様の処理を行った。
100a 積層体
10 帯状負極
10a 負極活物質層
10b 負極集電体
20 帯状セパレータ
20a 接着層
20b−1 フッ素樹脂含有微粒子
20b−2 結着剤粒子
20b−3 耐熱性フィラー粒子
20c 帯状多孔質膜
30 帯状正極
30a 正極活物質層
30b 正極集電体
Claims (8)
- 帯状正極と、
帯状負極と、
前記帯状正極及び帯状負極の間に配置された帯状多孔質膜と、
前記帯状多孔質膜の表面に形成される接着層と、を備え
前記接着層は、フッ素樹脂含有微粒子と、前記フッ素樹脂含有微粒子を担持し、かつ、総体積が前記フッ素樹脂含有微粒子の総体積よりも小さい結着剤粒子と、耐熱性フィラー粒子と、を含み、
前記結着剤粒子の平均粒子径は100〜500nmであり、
前記耐熱性フィラー粒子の平均粒子径は10〜100nmであることを特徴とする、非水電解質二次電池用電極巻回素子。 - 前記結着剤粒子の平均粒子径及び前記耐熱性フィラー粒子の平均粒子径は、以下の数式(1)及び(2)のうち、少なくとも一方を満たすことを特徴とする、請求項1記載の非水電解質二次電池用電極巻回素子。
y<50/17*(x+70)・・・(1)
y>10/7*(120−x)・・・(2)
前記数式(1)、(2)中、yは前記結着剤粒子の平均粒子径であり、xは前記耐熱性フィラー粒子の平均粒子径である。 - 前記結着剤粒子の平均粒子径及び前記耐熱性フィラー粒子の平均粒子径は、前記数式(1)及び(2)の両方を満たすことを特徴とする、請求項2記載の非水電解質二次電池用電極巻回素子。
- 前記帯状負極は、負極活物質と、前記フッ素樹脂含有微粒子とを含む負極活物質層を備え、
前記接着層は、前記負極活物質層に結着していることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用電極巻回素子。 - 前記フッ素樹脂含有微粒子は、球状粒子であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用電極巻回素子。
- 前記フッ素樹脂は、ポリフッ化ビニリデンを含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用電極巻回素子。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用電極巻回素子を備えることを特徴とする、非水電解質二次電池。
- フッ素樹脂含有微粒子と、前記フッ素樹脂含有微粒子を担持し、かつ、総体積が前記フッ素樹脂含有微粒子の総体積よりも小さい結着剤粒子と、耐熱性フィラー粒子と、を含む水系スラリーを帯状多孔質膜の表面に塗工し、乾燥する工程を含み、
前記結着剤粒子の平均粒子径は100〜500nmであり、
前記耐熱性フィラー粒子の平均粒子径は10〜100nmであることを特徴とする、非水電解質二次電池用電極巻回素子の製造方法。
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