CN102964609B - 一种天然安全淀粉纳米颗粒的生物制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种天然安全淀粉纳米颗粒的生物制备方法，以天然淀粉为原料，经糊化重结晶制得。属于纳米结构材料技术领域。天然淀粉与水按一定比例混合成淀粉乳，经糊化、脱支、低速离心、重结晶、差速离心、真空冷冻干燥制得纳米级淀粉的结晶体。淀粉纳米颗粒的制作过程不添加有毒有害的有机溶剂，不添加无机金属离子，原料来源广泛，生物可降解，生物相容性好，成本低廉，生产工艺简单，易实现工业化规模化生产。在生物膜制造、药物载体、高分子聚合物生产等领域具有独特的作用。
Description
技术领域
本发明提供生物酶法制备淀粉纳米颗粒的方法，属于纳米结构材料技术领域。
背景技术
纳米技术是当今世界最有前途的关键性技术，纳米材料在力学、电磁学、热学、光学和生命科学等领域有重要作用和广泛的应用前景。
近年来，随着石油资源紧缺，非降解塑料污染及人们对环保意识的增强和自身健康问题的关注，新型生物可降解材料的研究与开发成为热点。淀粉具有来源广泛、生物可降解、生物相容性好及成本低的特点，以淀粉为原料的纳米技术将成为未来几年的研究重点。不仅天然原料能在自然界降解，而且以其为原料的合成材料通常也会被生物降解。
目前，制作淀粉纳米颗粒的方法是，称取可溶性淀粉配成10％～20%的水溶液，沸水浴中加热水解，直到溶液澄清，室温放置冷却。量取甲苯和氯仿以3：l的体积比混合，加入占总体积2％的表面活性剂，以1000r／min的速度搅拌混匀，形成油相。取淀粉水解液加入油相中，继续搅拌一定时间至形成微小的乳液，然后通过各种交联反应制得相应的纳米颗粒。
以上方法制取淀粉纳米颗粒，虽然操作相对简单，但是不利于大规模工业化生产，制备过程中采用毒性比较强的有机试剂和价格相当昂贵的表面活性剂，增加的淀粉纳米颗粒的制备成本，在一定程度上限制其应用。
本发明的目的是提供一种高效天然安全的淀粉纳米颗粒的生物制备方法，以淀粉为原料，经糊化酶解脱支，制得纳米级的淀粉晶体。本发明所采用的技术方案是：淀粉乳加热糊化后，经酶解、回生、差速离心、冷冻干燥制得淀粉纳米颗粒。淀粉纳米颗粒是一种很好的纳米填充增强材料，将其加入到复合膜中，不但增强材料的力学性能，而且也可降低材料的水蒸气和氧气透过性。另外制备出的淀粉纳米颗粒与热塑性淀粉的纳米复合材料，研究各组份含量对复合薄膜性能的影响，结果表明淀粉纳米颗粒的加入，大大提高了热塑性淀粉的机械性能和阻隔性能。
本发明具有以下优点：①操作简单，适合大规模生产；②原料来源广、安全、可再生；③适用于各种仪器设备，对设备器面没有腐蚀性；⑤高生产效率，高收获率；⑥生产无化学试剂残留，可以安全食用。
发明内容
本发明是这样来实现的，制备步骤方法为：
（1）配制缓冲溶液：准确称取3.27g磷酸氢二钠和2.24g柠檬酸溶于200mL蒸馏水中，搅拌充分溶解，待用；
（2）普鲁蓝酶预处理：准确称取1mL普鲁蓝酶滴入50mL蒸馏水中，搅拌使之充分混合，待用；
（3）制备淀粉乳：称取20g蜡质玉米淀粉加入200mL缓冲溶液中，制得10%的淀粉乳液；
（4） 糊化：将配制的淀粉乳100℃水浴20分钟，使淀粉完全糊化，随后降温至60℃，达到普鲁蓝酶的最适温度；
（5）酶解：向糊化后的胶质溶液中加入处理好的普鲁蓝酶，酶解4～6小时；
（6）灭酶：继续加热，使温度升高至90℃，保持10分钟，使酶彻底失去活性；
（7）低速离心：将得到的溶液趁热以2000r/min的转速离心10分钟，以去除长直链淀粉；
（8）回生：所得滤液在35℃下静置结晶8～15小时，使短直链淀粉充分结晶；
（9）差速离心：将含有结晶的滤液先在2500r/min的转速下离心20分钟，取上清液，然后在5000r/min的转速下离心20分钟，弃上清液；
（10）冷冻干燥：离心得到的沉淀放在平皿中，将温度降至-20℃，4小时后取出，置于真空冷冻干燥机中干燥2～5小时，得到20～800nm的淀粉纳米颗粒粉末。
按照此步骤可生产出绿色环保，符合当今社会理念的淀粉纳米颗粒，该制备方法不仅可以控制生产得率，还能在生产过程中改变淀粉纳米颗粒的晶体类型，使之符合淀粉纳米颗粒再应用的需要。
下面结合实例对一种新型环保淀粉纳米颗粒生物制备方法的发明做进一步描述，但本发明不仅限于这些例子。
实施例1
称取10g蜡质玉米淀粉，加入到200mLpH为4.6的磷酸氢二钠-柠檬酸的缓冲溶液中，加热使淀粉乳完全糊化，冷却至60℃，该温度是酶反应的最适温度，加入普鲁蓝酶，酶解4小时，升高温度使酶灭活，趁热低速离心10分钟，去掉长链淀粉，再缓慢降温，此时短链直链淀粉会相互聚集形成结晶体，室温下聚集15小时后在2000r/min的转速下离心20分钟，取上清液在5000r/min的转速下离心20分钟，将所得到的沉淀真空冷冻干燥，即可得到20～500nm的淀粉纳米颗粒。
实施例2
称取20g甘薯淀粉，置于400mLpH为4.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中，加热使之糊化完全，然后降低水浴锅的温度为60℃，加入异淀粉酶，反应4个小时，再加淀粉酶反应2小时，升高温度至90℃，使酶的活性完全消失，趁热低速离心15分钟，去掉没反应完全的长链淀粉，再缓慢降温至5℃，在此温度下静置10小时，使短直链淀粉充分结晶，然后在3000r/min的转速下离心20分钟得到沉淀，将沉淀溶解，对此溶液进行超声波处理，最后真空冷冻干燥处理后的溶液，15小时后得到100～800nm淀粉纳米颗粒。
实施例3
称取10g马铃薯淀粉，分散在200mLpH为4.6的磷酸氢二钠-柠檬酸的缓冲溶液中，加热淀粉乳至100℃，待淀粉完全糊化后，冷却至60℃，加入普鲁蓝酶和淀粉酶，反应5小时，淀粉酶能切断长链淀粉，普鲁蓝酶脱下支链淀粉的支链，然后升高温度至85℃，高温灭酶，持续20分钟后以每分钟2℃的速度缓慢降温，待温度达到5℃时静置12小时，该过程是短淀粉链凝集的阶段，然后在3000r/min的转速下离心20分钟得到沉淀，将沉淀分散于丙酮中，将该分散液置于鼓风干燥箱中干燥4小时，即可得到20～600nm淀粉纳米颗粒。
采用生物酶法制取淀粉纳米颗粒，大大缩短了生产周期，大幅度提高了产品得率，减少化学试剂尤其是有机化学试剂的使用量，降低对生产设备的要求，适合大规模工厂化生产，为纳米材料的生产应用提供了高效有力的途径。
Claims (1)
1.一种天然安全淀粉纳米颗粒的生物制备方法，其特征在于：采用淀粉糊化后，脱支处理，利用短支链淀粉具有自发形成双螺旋结晶结构的特性，根据颗粒大小不同，用差速离心法分离不同粒径50 ～ 800nm的淀粉颗粒，经冷冻干燥得到淀粉纳米颗粒；所用淀粉包括蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉、豌豆淀粉、小麦淀粉、绿豆淀粉、大米淀粉、木薯淀粉中两者及两者以上的混合物；根据淀粉类型的不同酶的添加量也不同，酶的类型是淀粉脱支酶，包括普鲁蓝酶和异淀粉酶；缓冲液是配制酶最适pH的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、乙酸-乙酸钠缓冲液、磷酸盐缓冲液；淀粉乳的浓度是5％～25％；灭酶温度在 80 度以上，加热时间 10分钟以上；根据淀粉类型不同回生时间也不同，在5～15小时回生均可进行；差速离心过程中，首先用2000 ～ 3000r/min 离心 10 ～ 30 分钟，之后再在 6000 ～ 13000r/min 转速下离心 10 ～ 30分钟；将离心得到的沉淀冷冻到 -10 ～-60℃，冷冻时间在 4 ～ 10 小时，冷冻干燥时间为 4 ～ 24小时。
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