CN108588147A - 一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法 - Google Patents

一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及淀粉生产技术领域，特别公开了一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法。该耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，采用复合酶法改性马铃薯淀粉，通过糖化酶和淀粉酶从外部向内部的酶作用路径，结合葡萄糖苷转移酶从内部向外部的酶作用路径对大颗粒马铃薯淀粉进行复合酶解以制备表面多孔分布均匀、内部具有湿度的孔径和孔深的耐高温、吸附性能高的多孔淀粉颗粒。本发明工艺简单，制备周期短，不需要添加特殊设备，生产成本低，适于工业化生产，且生产期间不需要任何添加剂，安全无污染。

Description

一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法
（一）技术领域
本发明涉及淀粉生产技术领域，特别涉及一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法。
（二）背景技术
多孔淀粉是无毒天然可食用的生物材料，来源广泛，因此，多孔淀粉作为一种良好的吸附剂和缓释剂，在医药、食品、农业和日常化工业等方面应用广泛。目前，在多孔淀粉的应用研究中，大多是利用多孔淀粉的吸附性能来吸附各类功能性物质。如利用多孔淀粉的缓释性能使某些特定物质能在特定场合释放；利用多孔淀粉吸附目的物后作为微胶囊芯材来用于微胶囊的制备。然而，研究发现多孔淀粉吸附目的物质后在高温条件下容易发生热降解，热稳定性较差，这在很大程度上影响目的物质的释放效率，降低了目的物的有效利用。
为解决多孔淀粉所存在的上述问题，目前研究有采用物理、化学或酶法以及复合改性的方法对淀粉进行多孔改性，从而改善其物化性能。其中，酶法改性淀粉的制备方法环保、作用条件简单温和且能形成孔分布均匀、保持颗粒完整性等优点。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种制备周期短、生产成本低、安全无污染的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，以马铃薯淀粉为原料，利用糖化酶、淀粉酶和葡萄糖苷转移酶对马铃薯淀粉依次进行酶水解和转糖苷作用，得到产品，其具体包括如下步骤：
（1）将马铃薯淀粉调制成淀粉浆液，调节淀粉浆液的pH值后加入糖化酶酶解，之后钝化酶活；
（2）调节酶解液pH值后继续加入淀粉酶，酶解后钝化酶活；
（3）调节酶解液pH值后，加入葡萄糖苷转移酶酶解，之后钝化酶活，将酶解液离心、冷冻干燥，得到产品。
本发明采用复合酶法改性马铃薯淀粉，通过糖化酶和淀粉酶从外部向内部的酶作用路径，结合葡萄糖苷转移酶从内部向外部的酶作用路径对马铃薯淀粉进行复合酶解以制备表面多孔分布均匀、内部具有湿度的孔径和孔深的耐高温、吸附性能高的多孔淀粉颗粒。
本发明首先通过糖化酶作用马铃薯淀粉，水解淀粉中直链淀粉和支链淀粉直链区的a-1,4-糖苷键产生簇和一些线性的葡萄糖残基；然后利用淀粉酶进一步水解，使其外部链长缩短；最后利用葡萄糖苷转移酶的转葡萄糖基作用将游离的葡萄糖残基和麦芽低聚糖以a-1,6糖苷键的形式连接到其他链上，产生新的分支，使淀粉分子的分支密度增加形成了较多的新的短链侧分支，形成较紧密的结构，提高了马铃薯多孔淀粉的稳定性。
本发明的更优技术方案为：
步骤（1）中，向马铃薯淀粉中加入0.02M的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶解，得到质量体积比为20-30%的淀粉浆液，调节淀粉浆液pH至5.3-5.5，加入1200-2000U/ml的糖化酶，于55℃下酶解9-12h，之后加入1mol/L的氢氧化钠溶液钝化酶活，得到酶解液。
优选的是，称取10g马铃薯淀粉，调制成体积为50ml的淀粉浆液，调节淀粉溶液pH至5.5，加入0.6-1.0ml糖化酶，于55℃下酶解9h，之后加入3m1氢氧化钠溶液钝化酶活。
步骤（2）中，向酶解液中加入盐酸调节pH值至5.2-5.6，之后加入3-5U/g的淀粉酶，于37℃下酶解5-8h，再加入1mol/L的氢氧化钠溶液钝化酶活，得到酶解液。
优选的是，加入3U/g的淀粉酶，于37℃下酶解5h，再加入3ml氢氧化钠溶液钝化酶活。
步骤（3）中，向酶解液中加入盐酸调节pH值至4.5-5.0，之后加入2100-2500U/g的葡萄糖苷转移酶，于55℃下酶解10-15小时，再加入1mol/L的氢氧化钠溶液钝化酶活。
优选的是，加入2179U/g的葡萄糖苷转移酶，于55℃下酶解10小时，再加入3ml氢氧化钠溶液钝化酶活。
步骤（3）中，将酶解液置于3000r/min条件下离心10min，所得沉淀经冷冻干燥得到产品。
所述马铃薯淀粉的粒径为70-75μm，该马铃薯淀粉为大颗粒淀粉，便于处理。
本发明工艺简单，制备周期短，不需要添加特殊设备，生产成本低，适于工业化生产，且生产期间不需要任何添加剂，安全无污染。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为原马铃薯淀粉的SEM电镜图；
图2为糖化酶酶解后的马铃薯淀粉的SEM电镜图；
图3为糖化酶和淀粉酶酶解后的马铃薯淀粉的SEM电镜图；
图4为糖化酶、淀粉酶和葡萄糖苷转移酶酶解后的马铃薯淀粉的SEM电镜图；
图5为高温处理后的三酶复合处理多孔淀粉颗粒的SEM电镜图；
图6为原淀粉和不同酶处理后的多孔淀粉的DSC图。
（五）具体实施方式
实施例1：一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法
具体包括以下步骤：
（1）准确称取10g马铃薯淀粉，加入0.02M的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液至淀粉浆液体积为50ml（20%，w/v），调节淀粉溶液pH至5.5，首先加入糖化酶，糖化酶添加量0.6ml（2000U/ml），温度55℃，酶解时间9h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活；
（2）其次加入淀粉酶，加入盐酸调节淀粉溶液pH至5.2；淀粉酶酶添加量3U/g，温度37℃，酶解时间5h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活；
（3）加入盐酸调节上述淀粉酶解溶液pH至5.0；最后加入葡萄糖苷转移酶，葡萄糖苷转移酶添加量2200U/g，温度55℃，酶解时间10h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活。将酶解液进行离心，冷冻干燥。
实施例2：一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法
具体包括以下步骤：
（1）准确称取10g马铃薯淀粉，加入0.02M的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液至淀粉浆液体积为40ml（25%，w/v），调节淀粉溶液pH至5.3，首先加入糖化酶，糖化酶添加量1.0ml（1200U/ml），温度55℃，酶解时间10h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活；
（2）其次加入淀粉酶，加入盐酸调节淀粉溶液pH至5.6；淀粉酶酶添加量5U/g，温度37℃，酶解时间6h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活；
（3）加入盐酸调节上述淀粉酶解溶液pH至4.5；最后加入葡萄糖苷转移酶，葡萄糖苷转移酶添加量2179U/g，温度55℃，酶解时间15h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活。将酶解液进行离心，冷冻干燥。
实施例3：一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法
具体包括以下步骤：
（1）准确称取10g马铃薯淀粉，加入0.02M的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液至淀粉浆液体积为33.3ml（30%，w/v），调节淀粉溶液pH至5.4，首先加入糖化酶，糖化酶添加量0.8ml（1600U/ml），温度55℃，酶解时间12h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活；
（2）其次加入淀粉酶，加入盐酸调节淀粉溶液pH至5.4；淀粉酶酶添加量4U/g，温度37℃，酶解时间8h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活；
（3）加入盐酸调节上述淀粉酶解溶液pH至4.8；最后加入葡萄糖苷转移酶，葡萄糖苷转移酶添加量2500U/g，温度55℃，酶解时间12h，加入3m1、1mol/L的NaOH溶液钝化酶活。将酶解液进行离心，冷冻干燥。
对上述实施例得到的多孔淀粉颗粒进行物化性能和吸附性能的检测，经检测可知，与原淀粉相比，本发明的多孔淀粉颗粒吸热焓升高了56%，糊化温度升高了45%，耐高温超过150℃；多孔淀粉的峰值粘度和最终粘度降低了78%，具有高的热稳定性和抗老化性能。多孔淀粉具有较强抵抗剪切作用；改性淀粉吸附水、色拉油、亚甲基蓝、重金属Cu2+、Pb2+、Cd2 +等的量是原淀粉的8倍之多，吸附性能高达95%以上。
将上述实施例得到的多孔淀粉颗粒进行应用试验：
（1）添加香烟过滤嘴中，可以有效吸附烟气中的氨、氢氰酸、巴豆醛等主要有害成分，有效降低香烟有害气体，提高香烟品质；
（2）将多孔淀粉用作微胶囊芯材，先用多孔淀粉吸附目的物质，如DHA、EPA、维生素E、维生素A、β-胡萝素、番茄红素、色素等在高温、光照等条件下使之稳定化。
（3）将多孔淀粉用于油脂或溶于油脂的物质粉末化，以防止油脂发生氧化反应。

Claims (9)

1.一种耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，以马铃薯淀粉为原料，其特征在于：利用糖化酶、淀粉酶和葡萄糖苷转移酶对马铃薯淀粉依次进行酶水解和转糖苷作用，得到产品，其具体包括如下步骤：（1）将马铃薯淀粉调制成淀粉浆液，调节淀粉浆液的pH值后加入糖化酶酶解，之后钝化酶活；（2）调节酶解液pH值后继续加入淀粉酶，酶解后钝化酶活；（3）调节酶解液pH值后，加入葡萄糖苷转移酶酶解，之后钝化酶活，将酶解液离心、冷冻干燥，得到产品。
2.根据权利要求1所述的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，其特征在于：步骤（1）中，向马铃薯淀粉中加入0.02M的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶解，得到质量体积比为20-30%的淀粉浆液，调节淀粉浆液pH至5.3-5.5，加入1200-2000U/ml的糖化酶，于55℃下酶解9-12h，之后加入1mol/L的氢氧化钠溶液钝化酶活，得到酶解液。
3.根据权利要求1所述的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，其特征在于：步骤（2）中，向酶解液中加入盐酸调节pH值至5.2-5.6，之后加入3-5U/g的淀粉酶，于37℃下酶解5-8h，再加入1mol/L的氢氧化钠溶液钝化酶活，得到酶解液。
4.根据权利要求1所述的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，其特征在于：步骤（3）中，向酶解液中加入盐酸调节pH值至4.5-5.0，之后加入2100-2500U/g的葡萄糖苷转移酶，于55℃下酶解10-15小时，再加入1mol/L的氢氧化钠溶液钝化酶活。
5.根据权利要求1所述的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将酶解液置于3000r/min条件下离心10min，所得沉淀经冷冻干燥得到产品。
6.根据权利要求1所述的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，其特征在于：所述马铃薯淀粉的粒径为70-75μm。
7.根据权利要求2所述的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，其特征在于：称取10g马铃薯淀粉，调制成体积为50ml的淀粉浆液，调节淀粉溶液pH至5.5，加入0.6ml糖化酶，于55℃下酶解9h，之后加入3m1氢氧化钠溶液钝化酶活。
8.根据权利要求3所述的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，其特征在于：加入3U/g的淀粉酶，于37℃下酶解5h，再加入3ml氢氧化钠溶液钝化酶活。
9.根据权利要求4所述的耐高温多孔淀粉的绿色制备方法，其特征在于：加入2179U/g的葡萄糖苷转移酶，于55℃下酶解10小时，再加入3ml氢氧化钠溶液钝化酶活。
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