CN1513630A

CN1513630A - 一种生物金属材料超细粉末的制备方法及其制备装置

Info

Publication number: CN1513630A
Application number: CNA031420737A
Authority: CN
Inventors: 贾庆卫; 戴克戎; 汤亭亭
Original assignee: University Shanghai 2nd Medical
Current assignee: University Shanghai 2nd Medical
Priority date: 2003-08-06
Filing date: 2003-08-06
Publication date: 2004-07-21

Abstract

本发明关于一种生物金属材料超细粉末的制备方法及其制备装置，其中制备方法包括：将生物金属原料放入用同种生物金属材料制成的球磨罐内，球磨罐内装有用同种生物金属材料制成的磨块；向该球磨罐内注入模拟生物体液；对所得的球磨罐进行震荡处理使其内的生物金属原料得到充分研磨；和从得到的含有生物金属粉末的混悬液中分离出生物金属粉末。所使用的制备装置为球磨罐，包括罐体和密封装置，其内装有若干磨块；球磨罐采用无焊接技术一体制成，底部设有支架以使其能被放置在平面上。密封装置与球磨罐进行螺纹连接，并在螺纹的上部设一个密封垫圈，螺纹旋紧后该密封垫圈可有效封闭球磨罐，但不暴露于球磨罐的内壁。

Description

一种生物金属材料超细粉末的制备方法及其制备装置

技术领域

本发明关于一种生物金属材料超细粉末的制备方法及其制备装置，尤其是一种可以制备无杂质、无污染的生物金属粉末的方法及其制备装置。

背景技术

金属(包括纯金属和合金)微粉通常指粒度小于μm数量级的金属粉末，它广泛应用于现代工业、国防以及医学等领域中。目前生产金属微粉的方法大致有如下几种：

机械研磨法，其工作原理古老，研磨所得粉末的粒度一般较难达到μm数量级水平。虽然所使用的设备在不断革新，如中国实用新型专利第00209258号所公开的“钛基纳米金属粉研磨装置”，其包括相互平等的主轴和副轴，主轴由电机驱动、并通过变速装置使副轴旋转，从而带动。若干个转筒高速旋转，转筒内装有待研磨的金属材料，但是该研磨装置研磨所得粉末的粒度不能满足均匀的要求。

金属熔体雾化(aerosolization)凝固法，即用高压气流(如氢气流)将熔化的金属喷成由极小金属熔滴组成的“雾”，并使“雾滴”凝固形成微小的金属粉末。这种方法制成的金属粉末的粒度较为均匀，但一般仅能达到几十μm数量级，较难达到μm量级以下。

激光制粉法，利用高能量密度的激光束与金属表面的相互作用来使金属蒸发再冷凝成微粉，如第00114487号中国发明专利申请所公开的“制备超细粉的方法与装置”。其采用送丝设备将金属细丝送入抽真空后的反应室，用激光束烧蚀细丝端部，使之发生爆炸式蒸发，同时通入适当流量的惰性气体，使蒸发的金属气体冷凝成金属微粉。此种方法固然可以制得超细的金属粉末，但是其对所用金属材料的性能有较严的要求，而且生产规模难以扩大，这就使得它所生产的金属微粒价格变得极为昂贵。

另外，高能球磨法是固相法制备纳米材料的一种方法，其利用高能球磨机的转动或振动使硬球对原料进行撞击、研磨和搅拌，把金属或合金粉末粉碎为纳米微粒的方法，其缺点是所得金属粉末的粒度不均匀，易引入杂质。中国发明专利申请第02137646号即采用氢化球磨法制备纳米金属材料，其适用于可与氢发生氢化反应的金属(如锆、钒等)或合金(如稀士、钛基合金、镁基合金等)，而对于不易与氢发生氢化反应的金属则效果不明显。这种方法虽然由于氢的作用，材料受空气污染较少，但经球磨所得的金属粉末中仍无法避免混有自球磨罐壁及用于研磨的硬球上磨落的粉屑。

因此，上述方法存在有以下缺点：金属粉末产生过程中难以避免杂质的混入，且混入后难以清除；开放的环境使样品被细菌等微生物污染，内、外毒素含量升高；制备过程复杂，粉末大小、表面形态难以控制；在收集过程中粉末损耗较大，等等。

生物金属材料(医用不锈钢、钛合金、钻铬钼合金、形状记忆合金等)是外科临床治疗中常用的植入人体的材料，在骨折内固定器、人工关节、人工瓣膜、口腔内植物等领域被广泛应用。生物金属材料在体内磨损产生的细小粉末是诱发机体排斥反应，导致骨溶解植入物松动和手术失败的主要原因。为解决这一难题所进行的大量的实验研究需要大量纯度高、随意大小的超细粉末，而若采用上述现有技术则难以满足实验的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种生物金属材料超细粉末的制备方法及其制备装置，其可以制备无杂质、无污染的生物金属粉末以满足医学研究实验的要求。

本发明的技术要点是：提供一种生物金属材料超细粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将生物金属原料放入用同种生物金属材料制成的球磨罐内；步骤二：向该球磨罐内注入模拟生物体液；步骤三：对步骤二所得的球磨罐进行震荡处理使其内的生物金属原料得到充分研磨；和步骤四：从步骤三得到的含有生物金属粉末的混悬液中分离出生物金属粉末。

步骤一中，球磨罐内可预装有用同种生物金属材料制成的磨块。

步骤二还包括在将模拟生物体液注入球磨罐内之后，须有效密封球磨罐。采用顶盖密封装置对球磨罐进行密封，顶盖密封装置与球磨罐进行螺纹连接，并在螺纹的上部设一个密封垫圈，螺纹旋紧后该密封垫圈可有效封闭球磨罐，但不暴露于球磨罐的内壁。

在研磨过程中保持恒温35-37°；研磨时间为3周。模拟体液成分：PBS+2％小牛血清+5μg/ml青霉素+50单位/ml链霉素。

该球磨罐采用无焊接技术一体制成的，外形可以是椭球体，内部为空心结构，顶部有开口，底部设有支架以使其能被放置在平面上。

步骤四包括对所得的混悬液进行离心分离，并通过调节离心速率，来获得颗粒大小不同的生物金属粉末。

本发明生物金属粉末的制备方法还包括在步骤一之前对球磨罐进行清洗，用75％酒精浸泡，并高温灭菌。

本发明生物金属粉末的制备方法所使用的制备装置为球磨罐，包括罐体和密封装置，罐体内装有若干磨块；其中，球磨罐和磨块采用与所研磨的生物金属原料相同的生物金属材料制成。

密封装置设于球磨罐顶部，与球磨罐进行螺纹连接，并在螺纹的上部设一个密封垫圈，螺纹旋紧后该密封垫圈可有效封闭球磨罐，但不暴露于球磨罐的内壁。

该球磨罐体采用无焊接技术一体制成的，外形可以是椭球体，底部设有支架以使其能被放置在平面上。

本发明采用拟研究的生物金属材料和非焊接技术制成中空的球状磨罐，顶部开口处是螺纹旋入式顶盖，有聚乙烯垫圈，以增强磨罐的密封性能。磨罐内装入由同种金属制成的磨块和含有动物血清的模拟体液，这样整个系统可以形成密闭的模拟腔，可以避免任何杂质粉末的混入和微生物的污染。

当本发明使用的球磨罐在震荡器中摇晃时磨罐与磨块之间，磨块与磨块之间的相对运动形成表面磨损，磨损形成的粉末脱落于液体中形成金属粉末的混悬液，由于震荡的能量低并有模拟体液作为磨擦介质，所以形成的是超细粉末(直径1微米左右)。震荡结束后收集此种混悬液经过离心分离，调节离心速率，就可以得到不同大小的、无杂质、无污染的粉末。

附图说明

图1是本发明生物金属材料超细粉末的制备装置球磨罐的外观示意图；

图2是本发明制备装置球磨罐的正面透视示意图；

图3是本发明制备装置球磨罐顶面观示意图；

图4是本发明制备装置球磨罐的使用状态示意图；

图5是本发明制备装置球磨罐顶盖的螺纹加聚乙烯垫圈密封设计的示意图。

具体实施方式

现结合具体实施例，对本发明一种生物金属材料超细粉末的制备方法及其制备装置作进一步详细说明。

本发明提供一种生物金属材料超细粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将生物金属原材料14(图2)放入用同种生物金属材料制成的球磨罐1(图1)内；步骤二：向该球磨罐1内注入模拟生物体液17；步骤三：对步骤二所得的球磨罐1进行震荡处理使其内的生物金属原材料14得到充分研磨；和步骤四：从步骤三得到的含有生物金属粉末的混悬液中分离出生物金属粉末。

步骤一中，球磨罐1内可预装有用同种生物金属材料制成的磨块18。

步骤二还包括在将模拟生物体液17注入球磨罐1内之后，须有效密封球磨罐1。采用顶盖密封装置10对球磨罐1进行密封，顶盖密封装置10(图5)与球磨罐1进行螺纹连接，并在螺纹柱13的上部设一个密封垫圈12，螺纹旋紧后该密封垫圈12可有效封闭球磨罐1，但不暴露于球磨罐1的内壁。在研磨过程中保持恒温35-37°；研磨时间为3周。

模拟体液成分：PBS+2％小牛血清+5μg/ml青霉素+50单位/ml链霉素。采用含动物血清的模拟体液的原因主要是：1作为摩擦介质，并能吸收部分震荡的能量，所以能获得超细(1微米左右)的颗粒。2作为分散液，减少颗粒在分离过程中的聚集。3在此种模拟体液种产生的颗粒经实验证实其细胞毒性和组织反应明显减轻(由于颗粒表面的蛋白膜的保护作用)，因此更能充分模拟在体内条件下产生的颗粒。4含有抗生素(青霉素和链霉素)，预防污染。

颗粒混悬液的分离(以常用的钛合金为例)过程：将混悬液10ml加入15ml离心管中，500rpm速度离心4分钟，弃去沉淀；重复离心一次；补充液体至10ml，1000rpm速度离心40分钟，弃去上清；补充液体至10ml，重复离心一次；加液至4ml，形成母液(注意：不同的材料由于密度不同，其离心参数各不相同)。

本发明生物金属粉末的制备方法还包括在步骤一之前对球磨罐1进行清洗，用75％酒精浸泡，并高温灭菌。本发明的所有组件按ASTM F86-76标准进行清洗，75％酒精浸泡，高温灭菌，消除细菌等微生物污染并彻底灭活内毒素。

本发明生物金属粉末的制备方法所使用的制备装置为球磨罐1，包括罐体15和密封装置10，罐体15内装有若干磨块18；其中，球磨罐1和磨块18采用与所研磨的生物金属原材料14相同的生物金属材料制成。

密封装置10设于球磨罐1顶部，与球磨罐1进行螺纹连接，并在螺纹的上部设一个密封垫圈12，螺纹旋紧后该密封垫圈12可有效封闭球磨罐1，但不暴露于球磨罐1的内壁。

该球磨罐体1采用无焊接技术一体制成的，外形可以是椭球体，底部设有支架16以使其能被放置在平面20上。无焊接技术使整个磨罐的内壁无杂质，聚乙烯垫圈12应不暴露于球磨罐1的内壁，从而保证粉末的纯净。

如图4所示，整个系统放置于震荡器上摇晃约3周后，得到含有金属粉末的混悬液，选择不同离心速率进行离心分离可以获得不同大小的粉末。

本发明采用拟研究的生物金属材料和非焊接技术制成中空的球状磨罐1，顶部开口处是螺纹旋入式顶盖11，有聚乙烯垫圈12，以增强球磨罐1的密封性能。球磨罐1内装入由同种金属制成的磨块18和含有动物血清的模拟体液17，磨块18为立方体、长方体或不规则体，其材料与球磨罐1相同，使粉末产生过程为同种材料之间的摩擦，以保证粉末的纯净。这样整个系统可以形成密闭的模拟腔，可以避免任何杂质粉末的混入和微生物的污染。

当本发明使用的球磨罐1在震荡器(未图标)中摇晃时球磨罐1与待研磨生物金属块14之间，磨块18与待研磨生物金属块14之间的相对运动形成表面磨损，磨损形成的粉末脱落于液体17中形成金属粉末的混悬液，由于震荡的能量低并有模拟体液作为磨擦介质，所以形成的是超细粉末(直径1微米左右)。震荡结束后收集此种混悬液经过离心分离，调节离心速率，就可以得到不同大小的、无杂质、无污染的粉末。

Claims

1、一种生物金属材料超细粉末的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将生物金属原料放入用同种生物金属材料制成的球罐内；

步骤二：向该球磨罐内注入模拟生物体液；

步骤三：对步骤二所得的球磨罐进行震荡处理使其内的生物金属原料得到充分研磨；

步骤四：从步骤三得到的含有生物金属粉末的混悬液中分离出生物金属粉末。

2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，球磨罐内可预装有用同种生物金属材料制成的磨块。

3、如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤二还包括在将模拟生物体液注入球磨罐内之后，须有效密封球磨罐。

4、如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：采用顶盖密封装置对球磨罐进行密封，顶盖密封装置与球磨罐进行螺纹连接，并在螺纹的上部设一个密封垫圈，螺纹旋紧后该密封垫圈可有效封闭球磨罐，但不暴露于球磨罐的内壁。

5、如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：该球磨罐采用无焊接技术一体制成的，外形可以是椭球体，内部为空心结构，顶部有开口，底部设有支架以使其能被放置在平面上。

6、如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在研磨过程中保持恒温35-37°；研磨时间为3周。

7、如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：模拟体液成分：PBS+2％小牛血清+5μg/ml青霉素+50单位/ml链霉素。

8、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括在步骤一之前对球磨罐进行清洗，用75％酒精浸泡，并高温灭菌。

9、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤四包括对所得的混悬液进行离心分离，并通过调节离心速率，来获得颗粒大小不同的生物金属粉末。

10、如权利要求1的制备方法所使用的制备装置，其为球磨罐，包括罐体和密封装置，罐体内装有若干磨块；其特征在于：球磨罐和磨块采用与所研磨的生物金属原料相同的生物金属材料制成。

11、如权利要求8所述的制备装置，其特征在于：密封装置设于球磨罐顶部，与球磨罐进行螺纹连接，并在螺纹的上部设一个密封垫圈，螺纹旋紧后该密封垫圈可有效封闭球磨罐，但不暴露于球磨罐的内壁。

12、如权利要求9所述的制备装置，其特征在于：该球磨罐体采用无焊接技术一体制成的，外形可以是椭球体，底部设有支架以使其能被放置在平面上。