CN112426881B - 一种仿生纳米除味剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种仿生纳米除味剂、其制备方法及应用，属于除味剂技术领域。所述仿生纳米除味剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：制备Ag纳米线溶液；步骤2：制备Ag‑TiO2复合纳米材料；步骤3：制备仿生纳米除味剂；步骤3：制备仿生纳米除味剂。本发明还公开了一种仿生纳米除味剂及应用。本发明制备得到的仿生纳米除味剂，除味效果好，除味时间长久，且更加环保，对人体无任何副作用，可以解决现有技术的除味剂持久性差、污染环境等缺陷。

Description

一种仿生纳米除味剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种仿生纳米除味剂、其制备方法及应用，属于除味剂技术领域。
背景技术
除味剂是一种用来清除局部空间内异味的清洁产品。近年来，解决环境污染问题刻不容缓，而半导体光催化技术是一种不引入二次污染、操作简单和反应条件温和的治污手段。TiO2是目前为止最常用的一种光催化材料，但其较宽的带隙和偏低的量子效率导致纯相TiO2的光催化效率并不高。构筑TiO2基纳米复合材料是提升TiO2光催化剂的太阳光利用率和光催化效率的有效途径。光触媒在污染物消除方面的效果非常明显，而且理论上来说，产物只有二氧化碳和水，不会造成二次污染。但是，光触媒产品的最大问题在于使用过程中需要阳光或者紫外线激活方可发挥作用，通常来讲，每平方米达到2.2W以上的的光照强度才能充分激活光触媒，使之具有治污能力，而一般室内环境不能达到很好的激发效果。市场上的其它空气除味剂多以香型掩盖或被动吸附，不能有效吸收或除去气味，且存在即时性而不能达到持久的效果。
Ag对氧具有良好的吸附性能，能够将其俘获的光生电子迅速转移至表面吸附的氧，进一步促进电子和空穴的分离，这对于纳米光触媒具有很强的协同作用。并且Ag本身是一种性能优良的生物抗菌材料，纳米银具有优异的杀菌性能，且对光源无选择性，更持久。采用天然植物提取物，安全无毒，能过迅速消除室内异味，同时能够有效抑制室内病菌，从而提供健康的生活环境。但是，现有技术中，并没有将Ag、TiO2和植物提取液结合在一起的除味剂的报道。
发明内容
本发明的目的之一，是提供一种仿生纳米除味剂的制备方法。本发明制备得到的仿生纳米除味剂，除味效果好，除味时间长久，且更加环保，对人体无任何副作用，可以解决现有技术的除味剂持久性差、污染环境等缺陷。
本发明解决上述技术问题的方案如下：一种仿生纳米除味剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备Ag纳米线溶液
称取0.5g-1g表面活性剂，溶解在16mL-25mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液中，油浴加热至160℃，反应1h-1.5h；
然后，加入5mL-10mL浓度为80mmol/L的控制剂溶液，反应10min后，缓慢加入6mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液，反应10min后，冷却至室温，得到灰绿色溶液，即为Ag纳米线溶液；
步骤2：制备Ag-TiO2复合纳米材料
取5mL-8mL步骤1得到的Ag纳米线溶液，超声分散，得到A液；
取10mL-15mL无水乙醇和6.8mL浓度为100mmol/L的(NH4)2TiF6溶液，混合均匀后，得到B液；
磁力搅拌下，将B液逐滴滴入A液中，将形成的混合液进行微波反应，然后冷却至室温，用水洗涤至中性，离心后，取沉淀物，真空干燥后，得到Ag-TiO2复合纳米材料；
步骤3：制备仿生纳米除味剂
取10mL-15mL浓度为100mmol/L的植物提取液，加入到步骤2得到的Ag-TiO2复合纳米材料中，加入20mL-25mL无水乙醇和与步骤1相同的表面活性剂，强烈搅拌后，即得到所述仿生纳米除味剂。
本发明的仿生纳米除味剂的制备方法的原理是：
受自然的启发，本发明模仿叶绿体，开发了一种简单、廉价的方法，制备由Ag纳米线穿线的非连续分布的半导体。光合作用有效地发生在叶绿体中，具有自然设计的非连续分布的成分，盘状基粒组装的类囊体是发生光依赖反应的热点，层状基质层通过提供电子传输通道连接每个类囊体，在合成过程中，Ag纳米线作为微波天线在表面产生局部超热点，可能诱导和加速各种有机/无机半导体的组装。由于独特的纳米级仿生结构设计，具有三维双电子转移路径的叶绿体结构光催化剂有助于提高光催化性能。因此本发明植物提取液掺杂的Ag-TiO2纳米复合材料是一种性能优良的光催化抗菌除味剂。具体如下：
本发明的步骤1中，制备得到Ag纳米线溶液，作为电子传输的导线。缓慢加入6mL的AgNO3溶液，是指加入速度为每秒1滴。
本发明的步骤2中，将块状TiO2生长在Ag纳米线溶液上面，制备得到Ag-TiO2复合纳米材料。涉及到的化学反应式为：
Figure BDA0002805869030000031
本发明的步骤3中，将Ag-TiO2复合纳米材料与植物提取液复合，从而制备出本发明的仿生纳米除味剂。
综上，本发明制备得到的仿生纳米除味剂，除味效果好，并且可以有效去除空气中的甲醛等污染物，除味时间长久，长达1个月，且更加环保，对人体无任何副作用，可以解决现有技术的除味剂持久性差、污染环境等缺点。
本发明的仿生纳米除味剂的制备方法的有益效果是：
1、本发明制备得到的仿生纳米除味剂，除味效果好，除味时间长久，且更加环保，对人体无任何副作用，可以解决现有技术的除味剂持久性差、污染环境等缺点。
2、本发明的制备方法简单，操作容易，成本低廉，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其平均分子量为58000。
采用上述进一步的有益效果是：聚乙烯吡咯烷酮，英文名Polyvinylpyrrolidone，简称PVP。在本发明中，聚乙烯吡咯烷酮不仅起着重要的分散作用，还可以阻止Ag纳米线的团聚，使Ag纳米线以聚乙烯吡咯烷酮-Ag-聚乙烯吡咯烷酮的形式存在，具有良好的增溶和促进分散作用。
进一步，步骤1中，所述控制剂为NaBr或NaCl。
采用上述进一步的有益效果是：可以控制溶液中Ag+的浓度，降低Ag+的还原速度，起到减缓反应速度的效果。涉及到的化学反应式为：
Ag++Br-→AgBr↓
Ag++Cl-→AgCl↓
进一步，步骤2中，所述超声分散的功率为500W，时间为1h。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，分散的效果更好。
进一步，步骤2中，所述微波反应的功率为500W-800W,时间为30min,温度为120℃。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数的时间和温度，可以保证微波反应的顺利进行，以便得到符合要求的产物。若反应时间过短，或者反应温度过低，则反应不完全。若反应时间过长，或者反应温度过高，会导致氧化杂质增多，影响产物的收率和纯度。
采用微波反应，可以极大地提高化学反应速度，降低了反应的活化能，改变了反应动力学。利用微波独特的加热方式和微波对化学反应存在“非热效应”，可以加快反应的进行，显示出其反应迅速、完全、产率高、选择性好等优点。
微波反应，在微波反应釜中进行。一般而言，微波反应釜的填充度控制在80％以内，以防溶液溅出。
进一步，步骤2中，所述离心的转速为1000r/min-1500r/min，时间为10min-15min。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，离心的效果更佳。
进一步，步骤2中，所述真空干燥的温度为50℃-60℃，时间为8h-12h。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，干燥的效果更佳。
进一步，步骤3中，所述植物提取液为芦荟提取液、薄荷提取液、常春藤提取液和雏菊提取液中的任意一种。
采用上述进一步的有益效果是：植物提取液中所含的有效分子大多含有多个共轭双键体系，具有较强的提供电子对的能力，这样又增加了异味分子的反应活性。吸附在植物提取液表面的异味分子与空气中的氧气接触，此时的异味分子因上述两种原因使得它的反应活性增大，改变了与氧气反应的机理，从而可以在常温下与氧气发生反应。
芦荟提取液具有优良的杀菌作用。上述芦荟提取液可以市售购买，如可以购自山西莱克生物科技有限公司。
薄荷提取液具有特殊清凉香气，能用于驱赶异味。上述薄荷提取液可以市售购买，如可以购自西安优硕生物科技有限公司。
常春藤提取液，是从中华常春藤植物的叶中提取得到的，有利于清除空气中的杂物。上述常春藤提取液可以市售购买，如可以购自湖南朗林生物资源股份有限公司。
雏菊提取液，能抑制流感、疱疹病毒，抗病毒活性归功于透明质酸酶的抑制作用，能阻碍细胞表面的病毒受体。因此，有利于空气健康。上述雏菊提取液可以市售购买，如可以购自陕西盛恒生物科技有限公司。
进一步，步骤3中，所述强烈搅拌的转速为3000r/min-6000r/min，时间为8min-10min。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，可以实现植物提取液和Ag-TiO2纳米复合材料的融合，从而得到本发明的仿生纳米除味剂。
本发明的目的之二，是提供上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂。上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂，相较于现有技术的除味剂，对甲醛、氮气和二氧化硫等有害气体的去除效果更明显，杀菌效果也更明显，可以应用于空气净化领域。
本发明解决上述技术问题的方案如下：上述的仿生纳米除味剂的制备方法制备得到的仿生纳米除味剂。
本发明的仿生纳米除味剂的有益效果是：
1、上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂，可以用于空气净化领域，用于去除空气中的甲醛、氨气、二氧化硫、苯、二甲苯和二氧化氮等有害气体，还能去除异味。
2、上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂，除味效果好，除味时间长久，且更加环保，对人体无任何副作用。
本发明的目的之三，是提供上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂的应用。上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂，可以用于空气净化领域，用于去除空气中的甲醛、氨气、二氧化硫、苯、二甲苯和二氧化氮等有害气体，还能去除异味。
本发明解决上述技术问题的方案如下：上述的仿生纳米除味剂的制备方法制备得到的仿生纳米除味剂在空气净化领域的应用。
本发明的仿生纳米除味剂的应用的有益效果是：
上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂，可以用于空气净化领域，用于去除空气中的甲醛、氨气、二氧化硫、苯、二甲苯和二氧化氮等有害气体，还能去除异味。
所述仿生纳米除味剂在空气净化领域的应用的具体方法是：取上述仿生纳米除味剂，喷涂到产生异味的装修房屋、卫生间、车内、地毯、墙纸、皮革或布艺等表面，轻轻喷一薄层即可，每100m2的喷洒量为0.1g-1g。采用上述方法，可以实现上述仿生纳米除味剂的应用，使用方便。此外，该仿生纳米除味剂如果不受到外界的强力擦拭，可以一直发挥作用。
附图说明
图1为本发明的仿生纳米除味剂的制备方法的合成示意图。
图2为本发明实施例3制备的Ag-TiO2复合纳米材料的SEM图，比例尺为100μm。
具体实施方式
以下结合具体附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的仿生纳米除味剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备Ag纳米线溶液
称取0.5g聚乙烯吡咯烷酮，其平均分子量为58000，溶解在16mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液中，油浴加热至160℃，反应1h。
然后，加入5mL浓度为80mmol/L的NaBr溶液，反应10min后，缓慢加入6mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液，反应10min后，冷却至室温，得到灰绿色溶液，即为Ag纳米线溶液。
步骤2：制备Ag-TiO2复合纳米材料
如图1所示，取5mL步骤1得到的Ag纳米线溶液，采用功率为500W超声分散1h，得到A液。
取10mL无水乙醇和6.8mL浓度为100mmol/L的(NH4)2TiF6溶液，混合均匀后，得到B液。
磁力搅拌下，将B液逐滴滴入A液中，将形成的混合液进行微波反应，所述微波反应的功率为500W,时间为30min,温度为120℃。然后冷却至室温，用水洗涤至中性，采用转速为1000r/min离心15min，取沉淀物，采用温度为50℃真空干燥12h，得到Ag-TiO2复合纳米材料。
步骤3：制备仿生纳米除味剂
取10mL浓度为100mmol/L的芦荟提取液，加入到步骤2得到的Ag-TiO2复合纳米材料中，加入20mL无水乙醇和0.5g聚乙烯吡咯烷酮，强烈搅拌后，即得到所述仿生纳米除味剂。
上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂。
上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂在空气净化领域的应用。
实施例2
如图1所示，本实施例的仿生纳米除味剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备Ag纳米线溶液
称取0.8g聚乙烯吡咯烷酮，其平均分子量为58000，溶解在20mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液中，油浴加热至160℃，反应1.2h。
然后，加入8mL浓度为80mmol/L的NaBr或NaCl溶液，反应10min后，缓慢加入6mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液，反应10min后，冷却至室温，得到灰绿色溶液，即为Ag纳米线溶液。
步骤2：制备Ag-TiO2复合纳米材料
如图1所示，取6mL步骤1得到的Ag纳米线溶液，采用功率为500W超声分散1h，得到A液。
取12mL无水乙醇和6.8mL浓度为100mmol/L的(NH4)2TiF6溶液，混合均匀后，得到B液。
磁力搅拌下，将B液逐滴滴入A液中，将形成的混合液进行微波反应，所述微波反应的功率为650W,时间为30min,温度为120℃。然后冷却至室温，用水洗涤至中性，采用转速为1200r/min离心12min，取沉淀物，采用温度为55℃真空干燥10h，得到Ag-TiO2复合纳米材料。
步骤3：制备仿生纳米除味剂
取12mL浓度为100mmol/L的薄荷提取液，加入到步骤2得到的Ag-TiO2复合纳米材料中，加入22mL无水乙醇和0.8g聚乙烯吡咯烷酮，强烈搅拌后，即得到所述仿生纳米除味剂。
上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂。
上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂在空气净化领域的应用。
实施例3
如图1所示，本实施例的仿生纳米除味剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备Ag纳米线溶液
称取1g聚乙烯吡咯烷酮，其平均分子量为58000，溶解在25mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液中，油浴加热至160℃，反应1.5h。
然后，加入10mL浓度为80mmol/L的NaBr或NaCl溶液，反应10min后，缓慢加入6mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液，反应10min后，冷却至室温，得到灰绿色溶液，即为Ag纳米线溶液。
步骤2：制备Ag-TiO2复合纳米材料
如图1所示，取8mL步骤1得到的Ag纳米线溶液，采用功率为500W超声分散1h，得到A液。
取15mL无水乙醇和6.8mL浓度为100mmol/L的(NH4)2TiF6溶液，混合均匀后，得到B液。
磁力搅拌下，将B液逐滴滴入A液中，将形成的混合液进行微波反应，所述微波反应的功率为800W,时间为30min,温度为120℃。然后冷却至室温，用水洗涤至中性，采用转速为1500r/min，离心10min，取沉淀物，采用温度为60℃真空干燥8h，得到Ag-TiO2复合纳米材料。该Ag-TiO2复合纳米材料的SEM图，如图2所示。
步骤3：制备仿生纳米除味剂
取15mL浓度为100mmol/L的常春藤提取液，加入到步骤2得到的Ag-TiO2复合纳米材料中，加入25mL无水乙醇和1.0g聚乙烯吡咯烷酮，强烈搅拌后，即得到所述仿生纳米除味剂。
上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂。
上述制备方法制备得到的仿生纳米除味剂在空气净化领域的应用。
对比例
以现有技术的Ag和TiO2结合的除味剂为对比例。该除味剂的具体制备方法是：
取0.6mmol纳米银和0.68mmol纳米TiO2，加入20mL无水乙醇和0.5g聚乙烯吡咯烷酮，强烈搅拌后，即得到除味剂。
实验例1
将实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂和对比例制备得到的除味剂用于卫生间除味。测定使用前后甲醛、氨气和二氧化硫的浓度，用于计算实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂和对比例制备得到的除味剂对有害气体的去除率。
将实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂分别与无水乙醇按照重量比为1：100进行混合，得到混合液1、混合液2和混合液3。
将对比例制备得到的除味剂分别与无水乙醇按照重量比为1：100进行混合，得到混合液4。
在新装修完成的卫生间内放置4个相同体积的密封装置(各1m3)，分别取样，测定甲醛、氨气和二氧化硫的浓度，记为初始浓度。之后同时向这4个密封装置内部分别喷洒混合液1、混合液2、混合液3和混合液4，喷洒量均为10mL/m3。3h后取样，测定甲醛、氨气和二氧化硫的浓度，记为终止浓度。结果如表1所示。
计算实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂和对比例制备得到的除味剂对甲醛、氨气和二氧化硫的去除率。
去除率(％)＝(初始浓度-终止浓度)/初始浓度×100％。
结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002805869030000121
由表1可知，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对甲醛的去除率为94.90％-95.80％，而对比例制备得到的除味剂，对甲醛的去除率为81.3％。因此，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对甲醛的去除率提高了13.6％-14.5％。
实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对氨气的去除率为96.00％-96.40％，而对比例制备得到的除味剂，对氨气的去除率为82.5％。因此，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对氨气的去除率提高了13.5％-13.9％。
实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对二氧化硫的去除率为99.10％-99.40％，而对比例制备得到的除味剂，对二氧化硫的去除率为88.6％。因此，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对二氧化硫的去除率提高了10.5％-10.8％。
综上，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对甲醛、氮气和二氧化硫的去除效果明显优于对比例制备得到的除味剂。因此，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂可以用于空气净化领域，用于去除空气中的甲醛、氨气、二氧化硫、苯、二甲苯和二氧化氮等有害气体，还能去除异味。
实验例2
将实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂和对比例制备得到的除味剂用于公用汽车的除味，测定使用前后的菌落总数。测定使用前后菌落总数，用于计算实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂和对比例制备得到的除味剂的杀菌效果。
将实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂分别与无水乙醇按照重量比为1:100进行混合，得到混合液1、混合液2和混合液3。
将对比例制备得到的除味剂分别与无水乙醇按照重量比为1:100进行混合，得到混合液4。
在4个相同车型的汽车的不同部位，分别取样，测定菌落总数，记为初始菌落总数。之后同时向6个车体内分别喷洒混合液1、混合液2、混合液3和混合液4，喷洒量均为10mL/m3。24h后取样，测定菌落总数，记为终止菌落总数。
计算实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂和对比例制备得到的除味剂对菌落总数的去除率。
去除率(％)＝(初始菌落总数-终止菌落总数)/初始菌落总数×100％。
结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002805869030000141
由表2可知，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对菌数总数的去除率为98.87％-99.24％，而对比例1制备得到的除味剂，对菌落总数的去除率为72.03％。因此，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对甲醛的去除率提高了26.84％-27.21％。
综上，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂，对菌落总数的去除效果明显优于对比例制备得到的除味剂。因此，实施例1-3制备得到的仿生纳米除味剂可以用于空气净化领域，用于杀菌。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种仿生纳米除味剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备Ag纳米线溶液
称取0.5g-1g表面活性剂，溶解在16mL-25mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液中，油浴加热至160℃，反应1h-1.5h；
然后，加入5mL-10mL浓度为80mmol/L的控制剂溶液，所述控制剂为NaBr或NaCl，反应10min后，缓慢加入6mL浓度为100mmol/L的溶有AgNO3的乙二醇溶液，反应10min后，冷却至室温，得到灰绿色溶液，即为Ag纳米线溶液；
步骤2：制备Ag-TiO2复合纳米材料
取5mL-8mL步骤1得到的Ag纳米线溶液，超声分散，得到A液；
取10mL-15mL无水乙醇和6.8mL浓度为100mmol/L的(NH4)2TiF6溶液，混合均匀后，得到B液；
磁力搅拌下，将B液逐滴滴入A液中，将形成的混合液进行微波反应，然后冷却至室温，用水洗涤至中性，离心后，取沉淀物，真空干燥后，得到Ag-TiO2复合纳米材料；
步骤3：制备仿生纳米除味剂
取10mL-15mL浓度为100mmol/L的植物提取液，所述植物提取液为芦荟提取液、薄荷提取液、常春藤提取液和雏菊提取液中的任意一种，加入到步骤2得到的Ag-TiO2复合纳米材料中，加入20mL-25mL无水乙醇和0.5g-1g与步骤1相同的表面活性剂，强烈搅拌后，即得到所述仿生纳米除味剂。
2.根据权利要求1所述的仿生纳米除味剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其平均分子量为58000。
3.根据权利要求1所述的仿生纳米除味剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述超声分散的功率为500W，时间为1h。
4.根据权利要求1所述的仿生纳米除味剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述微波反应的功率为500W-800W,时间为30min,温度为120℃。
5.根据权利要求1所述的仿生纳米除味剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述离心的转速为1000r/min-1500r/min，时间为10min-15min。
6.根据权利要求1所述的仿生纳米除味剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述真空干燥的温度为50℃-60℃，时间为8h-12h。
7.权利要求1-6任一项所述的仿生纳米除味剂的制备方法制备得到的仿生纳米除味剂。
8.权利要求1-6任一项所述的仿生纳米除味剂的制备方法制备得到的仿生纳米除味剂在空气净化领域的应用。
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