CN108441949A - 一种纳米银线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米银线的制备方法，属于银纳米材料技术领域。其通过还原液的制备、氯化银溶胶的制备、硝酸银溶液的制备、滴加和后处理得到产品纳米银线。本发明的制备方法所获得的纳米银线形状一致，线径均匀，线径比大于400；本发明制备的纳米银线由于其体积小、比表面大，抗菌性能和生物相容性出色，目前在生物医药、抗菌领域具有重要应用。

Description

一种纳米银线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米银线的制备方法，属于银纳米材料技术领域。
背景技术
纳米银线作为一种新型的一维材料，具有高比表面积，导电性，导热性，纳米光学性质，在太阳能、导电胶、液晶显示器等领域应用前景广阔。
1、透明电极：除了具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，纳米银线还具有优异的透光性、耐曲挠性，纳米银线网络对光具有一定的透过率。因此被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能。另外，银纳米线易于涂布，可以使自旋辅助涂布、浸渍涂覆、迈耶棒涂布技术涂布均匀、过程简单、降低成本。Ag 纳米线涂布需要的温度比 ITO 涂层低，而且可以得到更柔性的膜。
2、导电银浆：在导电填料方面，相比于传统的与球形颗粒的填料相比，高长径比的纳米银线可以在聚合物基体中形成导电网络。可以显著减少的导电聚合物复合材料的渗流阈值。渗流阈值是指能够满足导电条件所需添加导电填料的最小量。低的渗流阈值有利于实现添加最小量导电填料来获得具有理想机械性能的导电聚合物复合材料。研究结果表明：在太阳能正面银浆中，如果采用纳米银线代替传统的粉末型银浆，可以在较低的纳米银线填充量（相比于粉末型浆料，理论上可节省80%的银）下印刷出具有高导电性的栅线。由于纳米银线具有较大的接触面积和较少的接触点，栅线的电阻率也会显著降低；纳米银线网络会增加光的透过率，提高太阳能电池的转化率。
目前银纳米线的制备方法研究最多、最深的是多元醇法。在此反应中，金属盐作为前驱体，在一定盖帽剂的存在下，加热多元醇制备一维纳米结构。在制备银纳米线的研究中，一般用硝酸银、聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）、乙二醇分别作为盐的前驱体、盖帽剂、多元醇。多元醇还原法因其易操作性、低成本、高效率的特点，是目前制备银纳米线的最佳方法。
多元醇法作为银纳米线制备的主要方法，其原材料来源广泛、工艺条件易于控制、条件温和、产物形貌均一、后续处理简单，可以作为银纳米线大规模制备方法。然而这一方法目前存在的问题有：（1）重复性较差，对原材料的要求以及操作要求高；（2）制备浓度低，不适于大规模大量制备，高的制备浓度以及放大实验制备会引起一维产物比例的降低。解决以上两个问题对于纳米银线的制备及其在物理、化学、生物、材料等方面的应用有着重要的现实意义与广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种高长径比、线径均匀、分离方便的纳米银线制备方法；解决的技术问题是如何更好实现晶核的充分分散，避免纳米线中孪晶的形成, 提高纳米线的结构均匀性和电子输运效率，以及目标产品的有效分离。
本发明的技术方案，一种纳米银线的制备方法，步骤如下：
（1）还原液的制备：将500-3000mg的分散剂加入到30-200mL的乙二醇中，然后将混合溶液加热，并维持体系140-170℃反应直至恒温得到还原液；
所述的分散剂为分子量3.6*105-10*105的聚乙烯吡咯烷酮；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.1-0.5mg的高纯氯化银在暗室中充分研磨后，加入1-5mL的乙二醇中，充分分散，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将300-2000mg硝酸银溶解在10-80mL乙二醇溶液中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温250-500r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，5-15分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温250-500r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应1-2h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用1-10倍无水乙醇稀释后在4000-8000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
步骤（2）所述充分分散的方法为超声分散、旋涡混匀分散或者二者联合使用。超声分散具体为在20-40KHz下分散1-10min；旋涡混匀分散具体为使用旋涡混匀器连续旋转分散1-10min。
步骤（5）所述离心方式为无水乙醇稀释离心。
所得样品直径在60-80nm，长径比≥400。
本发明的有益效果：本发明的制备方法采用均匀分散的纳米氯化银为晶核，克服了以往研究均是通过 NaCl、FeCl3溶液为形核剂，形核过程可控性较差的难题。采用两种或多种分子量（PVP）协同作用，实现纳米银晶面的选择性生长（001）方向，从而获得高长径比的单晶银纳米线。制备过程中采用无水乙醇稀释离心、旋涡混匀分散等方式缩短了纳米银线分离时间、促进了溶液的充分反应。所获得的纳米银形状一致，粒径均匀，可以改善纳米银线的综合性能。
附图说明
图1是实施例1制备得到的纳米银线电镜图片。
图2是实施例2制备得到的纳米银线电镜图片。
图3是实施例3制备得到的纳米银线电镜图片。
图4是实施例4制备得到的纳米银线电镜图片。
图5是实施例5制备得到的纳米银线电镜图片。
图6是实施例6制备得到的纳米银线电镜图片。
图7是实施例7制备得到的纳米银线电镜图片。
图8是实施例8制备得到的纳米银线电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
（1）还原液的制备：将666mgPVP溶于80mL乙二醇中，溶液置于165℃油浴中加热至恒温；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.1mg研磨后的高纯氯化银溶于2mL乙二醇中，用旋涡混匀器连续旋转分散4分钟，再用28KHz超声波分散6分钟，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将510mg硝酸银用旋涡混匀器溶解在30mL乙二醇中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温250r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中， 15分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温250r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应2h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用3倍无水乙醇稀释后在4000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
实施例2：
（1）还原液的制备：将2600mgPVP溶于175mL乙二醇中，溶液置于155℃油浴中加热至恒温；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.2mg研磨后的氯化银溶于2mL乙二醇中，用旋涡混匀器连续旋转分散5分钟，再用超声波分散5分钟，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将2000mg硝酸银用旋涡混匀器旋转溶解在60mL乙二醇中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温500r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，5分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温500r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应2h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用5倍无水乙醇稀释后在8000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
实施例3：
（1）还原液的制备：将1600mgPVP溶于120mL乙二醇中，溶液置于165℃油浴中加热至恒温；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.5mg研磨后的氯化银溶于3mL乙二醇中，用旋涡混匀器连续旋转分散7分钟，再用超声波分散3分钟，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将1500mg硝酸银用旋涡混匀器旋转溶解在50mL乙二醇中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温300r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，7分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温300r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应1h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用2倍无水乙醇稀释后在5000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
实施例4：
（1）还原液的制备：将534mgPVP溶于60mL乙二醇中，溶液置于155℃油浴中加热至恒温；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.3mg研磨后的氯化银溶于4mL乙二醇中，用旋涡混匀器连续旋转分散5分钟，再用超声波分散4分钟，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将340mg硝酸银用旋涡混匀器旋转溶解在30mL乙二醇中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温350r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，9分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温350r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应1.5h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用3倍无水乙醇稀释后在6000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
实施例5：
（1）还原液的制备：将1750mgPVP溶于120mL乙二醇中，溶液置于165℃油浴中加热至恒温；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.5mg研磨后的氯化银溶于5mL乙二醇中，用旋涡混匀器连续旋转分散6分钟，再用超声波分散5分钟，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将1000mg硝酸银用旋涡混匀器旋转溶解在50mL乙二醇中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温400r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，10分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温400r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应2h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用5倍无水乙醇稀释后在7000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
实施例6：
（1）还原液的制备：将750mgPVP溶于80mL乙二醇中，溶液置于155℃油浴中加热至恒温；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.3mg研磨后的氯化银溶于3mL乙二醇中，用旋涡混匀器连续旋转分散4分钟，再用超声波分散5分钟，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将750mg硝酸银用旋涡混匀器旋转溶解在50mL乙二醇中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温500r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，5分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温500r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应2h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用6倍无水乙醇稀释后在4000-8000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
实施例7：
（1）还原液的制备：将2200mgPVP溶于140mL乙二醇中，溶液置于155℃油浴中加热至恒温；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.5mg研磨后的氯化银溶于4mL乙二醇中，用旋涡混匀器连续旋转分散6分钟，再用超声波分散6分钟，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将1430mg硝酸银用旋涡混匀器旋转溶解在60mL乙二醇中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温250r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，15分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温250r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应1.8h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用4倍无水乙醇稀释后在7000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
实施例8：
（1）还原液的制备：将850mgPVP溶于80mL乙二醇中，溶液置于165℃油浴中加热至恒温；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.4mg研磨后的氯化银溶于4mL乙二醇中，用旋涡混匀器连续旋转分散3分钟，再用超声波分散5分钟，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将660mg硝酸银用旋涡混匀器旋转溶解在30mL乙二醇中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温450r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，6分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温450r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应1h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体用5倍无水乙醇稀释后在7000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
由实施例1-8可知此方法制备的纳米银线线径均匀，长径比高（＞400），所得样品纯度高，几乎看不到颗粒状银存在。
本发明制备的纳米银线由于其体积小、比表面大，抗菌性能和生物相容性出色，目前在生物医药、抗菌领域具有重要应用。

Claims (5)

1.一种纳米银线的制备方法，其特征是步骤如下：
（1）还原液的制备：将500-3000mg的分散剂加入到30-200mL的乙二醇中，然后将混合溶液加热，并维持体系140-170℃反应直至恒温得到还原液；
所述分散剂为分子量3.6*105-10*105的聚乙烯吡咯烷酮；
（2）氯化银溶胶的制备：将0.1-0.5mg的高纯氯化银在暗室中充分研磨后，加入1-5mL的乙二醇中，充分分散，得到氯化银溶胶；
（3）硝酸银溶液的制备：将300-2000mg硝酸银溶解在10-80mL乙二醇溶液中，得到氧化溶液；
（4）滴加：将步骤（2）所得的氯化银溶胶在恒温250-500r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备得到的还原液中，5-15分钟后，将步骤（3）所得溶液在恒温250-500r/min的搅拌状态下滴加入步骤（1）制备的还原液中，恒温反应1-2h；
（5）后处理：将步骤（4）反应后的液体添加1-10倍无水乙醇稀释后在4000-8000r/min离心分离，离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，然后将样品分散在无水乙醇中，即得产品纳米银线。
2.如权利要求1所述纳米银线的制备方法，其特征是：步骤（2）所述充分分散的方法为超声分散、旋涡混匀分散或者二者联合使用。
3.如权利要求2所述纳米银线的制备方法，其特征是：超声分散具体为在20-40KHz下分散1-10min；旋涡混匀分散具体为使用旋涡混匀器连续旋转分散1-10min。
4.如权利要求1所述纳米银线的制备方法，其特征是：步骤（5）所述离心方式为无水乙醇稀释离心。
5.如权利要求1所述纳米银线的制备方法，其特征是：所得样品直径在60-80nm，长径比≥400。
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