CN110449596A - 一种铂基双金属纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种铂基双金属纳米线及其制备方法和应用。本发明公开了一种铂基双金属纳米线的制备方法，包括以下步骤：将第一前驱体、第二前驱体、结构导向剂、烷基胺、表面活性剂和还原剂混合，进行溶剂热还原反应，得到铂基双金属纳米线；第一前驱体为乙酰丙酮铂；第二前驱体为乙酰丙酮钴或乙酰丙酮镍。本发明采用溶剂热法制备得到的铂基双金属纳米线分散性好，活性位点多，进而相对减少贵金属的用量，且易于收集。该制备方法中所用试剂均无毒，制备方法简单，易于操作；制备得到的铂基双金属纳米线催化剂用于HER，具有优越的催化活性。

Description

一种铂基双金属纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种铂基双金属纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
铂基纳米材料由于其独特的物理化学性质在催化等很多领域都有广泛的应用前景。但是其资源却非常有限，价格昂贵，人们把目光转移到提高它们的使用效率上来，例如将铂等贵金属与非贵金属结合制备成双金属，不但大幅减少了贵金属用量，并且利用双金属间的电子转移作用产生协同效应。铂合金纳米线因具有较大的长径比、较少的缺陷位点、较少的晶界以及较多的表面原子，呈现出很高的催化活性，可以极大地减少铂催化剂的用量，在燃料电池、生物传感器、石油化工等领域具有十分广阔的应用前景。为此，合成具有超高催化活性的铂基纳米线、最大限度地提高铂催化剂的性价比已经成为世界科学研究的热点和工业竞争的焦点。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种纳米双金属及其制备方法和应用，该铂基双金属纳米线活性位点多，具有较高的析氢催化反应活性。
本发明提供了一种铂基双金属纳米线的制备方法，包括以下步骤：
将第一前驱体、第二前驱体、结构导向剂、烷基胺、表面活性剂和还原剂混合，进行溶剂热还原反应，得到铂基双金属纳米线；
所述第一前驱体为乙酰丙酮铂；
所述第二前驱体为乙酰丙酮钴或乙酰丙酮镍。
优选地，所述溶剂热还原反应的温度为120℃～180℃，时间为1～3h，更优选为160℃，2h；140℃，2h；160℃，3h；170℃，2h；180℃，1h。
优选地，所述第一前驱体与所述第二前驱体的摩尔比为1:3～1:1，更优选为1:2；1:1.2；1:1。
优选地，所述结构导向剂与所述第一前驱体的质量比为1:10～5:10，更优选为3：10、1：5、2：5、7：15或1：3。
所述烷基胺与所述第一前驱体的质量比为305:1～450:1，更优选为384:1；390:1；400:1；
所述表面活性剂与所述第一前驱体的质量比为10:1～3:1，更优选为5：1、13：2或6：1；
所述还原剂与所述第一前驱体的质量比为10:1～1:1，更优选为6：1、5：1、7：1或3：20。
优选地，所述烷基胺选自油胺、十二胺和十六胺中的一种或多种，更优选为油胺；
所述结构导向剂选自六羰基钼、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种，更优选为六羰基钼；
所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵的一种或两种，更优选为十六烷基三甲基氯化铵；
所述还原剂选自葡萄糖、谷氨酸和柠檬酸中的一种或多种，更优选为葡萄糖。
本发明中，混合优选采用超声处理，时间为0.5～2h，优选为0.5h，1h或2h。
本发明中，溶剂热还原反应结束后，还包括：对溶剂热还原反应得到的产物依次进行清洗、离心和干燥，得到铂基双金属纳米线；所述清洗的目的在于洗去未反应的反应物；所述，次数为3次；所述干燥的温度为60℃，时间为12h。
本发明还提供了上述制备方法制得的铂基双金属纳米线，所述铂基双金属纳米线的直径为30-50nm。
本发明还提供了上述铂基双金属纳米线在析氢反应中的应用，所述铂基双金属纳米线作为析氢反应的催化剂，进行电解析氢反应。
本发明中，铂基双金属纳米线可以作为析氢反应的催化剂，因铂基双金属纳米线的活性位点增多，且催化活性高，进而相对减少贵金属用量，使得析氢反应催化剂的成本降低，析氢反应催化活性优越。
优选地，所述析氢反应包括以下步骤：
步骤1：将所述铂基双金属纳米线与聚四氟乙烯溶液和溶剂混合，超声分散，得到均一浆液；
步骤2：将所述浆液置于电极上，得到工作电极；
步骤3：将所述工作电极在碱性电解质溶液中进行电解；
所述浆液在所述电极上的负载量为0.5mg/cm2～2mg/cm2，更优选为0.5mg/cm2或2mg/cm2。
本发明析氢反应采用传统的三电极体系，其中，步骤1中，所述溶剂优选为乙醇；步骤2中，所述电极优选为光谱纯石墨棒(纯度99.999％)，光谱纯石墨棒作为对电极，Hg|HgO作参比电极；步骤3中所述碱性电解质溶液优选为KOH溶液。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种铂基双金属纳米线的制备方法，包括以下步骤：
将第一前驱体、第二前驱体、结构导向剂、烷基胺、表面活性剂和还原剂混合，进行溶剂热还原反应，得到铂基双金属纳米线；所述第一前驱体为乙酰丙酮铂；所述第二前驱体为乙酰丙酮钴或乙酰丙酮镍。
本发明采用溶剂热法制备得到的铂基双金属纳米线分散性好，从而使得活性位点增多，进而相对减少贵金属的用量，且易于收集。该制备方法中所用试剂均无毒，且制备方法简单，易于操作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例制备的铂钴双金属纳米线的SEM图；
图2为本发明实施例制备的铂钴双金属纳米线的XRD图；
图3为本发明实施例制备的铂钴双金属纳米线的HER测试结果图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为铂钴双金属纳米线的制备
称取60mg乙酰丙酮铂、55mg乙酰丙酮钴、18mg六羰基钼、360mg葡萄糖、300mg十六烷基三甲基氯化铵放入烧杯中，加入30ml油胺(质量浓度为80wt％)，超声2h，得混合液A。将混合液转移到反应釜中，于160℃下，反应两小时，得混合溶液B。自然降温，待温度降至室温后离心分离，用正己烷和无水乙醇的混合溶液清洗，离心三次，在60℃下过夜干燥，得固体C，即为铂钴双金属纳米线。
图1为制备的铂钴双金属纳米线的SEM图，由图1知，铂钴双金属纳米线直径大小在30～50nm，为线状结构；图2为本发明实施例制备的铂钴双金属纳米线的XRD图，由图2知，所述催化剂的成分为CoPt3纯相。
实施例2
本实施例为铂钴双金属纳米线的制备
称取60mg乙酰丙酮铂、60mg乙酰丙酮钴、12mg六羰基钼、300mg葡萄糖、360mg十六烷基三甲基氯化铵放入烧杯中，加入30ml油胺(质量浓度为80wt％)，超声1h，得混合液A。将混合液转移到反应釜中，于140℃下，反应两小时，得混合溶液B。自然降温，待温度降至室温后离心分离，用正己烷和无水乙醇的混合溶液清洗，离心三次，在60℃下过夜干燥，得固体C，即为铂钴双金属纳米线。
本实施例制备得到的铂钴双金属纳米线直径大小在30～50nm，为线状结构；经XRD测试该成分为CoPt3纯相，证明为铂钴双金属纳米线。
实施例3
本实施例为铂钴双金属纳米线的制备
称取60mg乙酰丙酮铂、70mg乙酰丙酮钴、24mg六羰基钼、360mg葡萄糖、360mg十六烷基三甲基氯化铵放入烧杯中，加入30ml油胺(质量浓度为80wt％)，超声0.5h，得混合液A。将混合液转移到反应釜中，于160℃下，反应三小时，得混合溶液B。自然降温，待温度降至室温后离心分离，用正己烷和无水乙醇的混合溶液清洗，离心三次，在60℃下过夜干燥，得固体C，即为铂钴双金属纳米线。
本实施例制备得到的铂钴双金属纳米线直径大小在30～50nm，为线状结构；经XRD测试该成分为CoPt3纯相，证明为铂钴双金属纳米线。
实施例4
本实施例为铂钴双金属纳米线的制备
称取60mg乙酰丙酮铂、40mg乙酰丙酮钴、28mg六羰基钼、420mg葡萄糖、390mg十六烷基三甲基氯化铵放入烧杯中，加入30ml油胺(质量浓度为80wt％)，超声1.5h，得混合液A。将混合液转移到反应釜中，于170℃下，反应两小时，得混合溶液B。自然降温，待温度降至室温后离心分离，用正己烷和无水乙醇的混合溶液清洗，离心三次，60℃下过夜干燥，得固体C，即为铂钴双金属纳米线。
本实施例制备得到的铂钴双金属纳米线直径大小在30～50nm，为线状结构；经XRD测试该成分为CoPt3纯相，证明为铂钴双金属纳米线。
实施例5
本实施例为铂钴双金属纳米线的制备
称取60mg乙酰丙酮铂、80mg乙酰丙酮钴、20mg六羰基钼、400mg葡萄糖、300mg十六烷基三甲基氯化铵放入烧杯中，加入30ml油胺(质量浓度为80wt％)，超声1h，得混合液A。将混合液转移到反应釜中，于180℃下，反应一小时，得混合溶液B。自然降温，待温度降至室温后离心分离，用正己烷和无水乙醇的混合溶液清洗，离心三次，在60℃下过夜干燥，得固体C，即为铂钴双金属纳米线。
本实施例制备得到的铂钴双金属纳米线直径大小在30～50nm，为线状结构；经XRD测试该成分为CoPt3纯相，证明为铂钴双金属纳米线。
实施例6
称取60mg乙酰丙酮铂、20mg乙酰丙酮镍、20mg六羰基钼、400mg葡萄糖、300mg十六烷基三甲基氯化铵放入烧杯中，加入30ml油胺(质量浓度为80wt％)，超声1h，得混合液A。将混合液转移到反应釜中，于180℃下，反应一小时，得混合溶液B。自然降温，待温度降至室温后离心分离，用正己烷和无水乙醇的混合溶液清洗，离心三次，在60℃下过夜干燥，得固体C，即为线型的铂镍亚纳米双金属催化剂。
本实施例制备得到的双金属催化剂纳米线直径大小为30～50nm、为线状结构；经XRD测试该成分为NiPt3纯相，证明为铂镍双金属纳米线。
实施例7
本实施例对实施例1～5制备得到的铂钴铂基双金属纳米线、实施例6制备得到的铂镍双金属纳米线和商业Pt/C作为析氢反应的催化剂进行电化学性能测试。
电化学性能测试在荷兰Ivium电化学工作站上进行，采用传统的三电极体系，光谱纯石墨棒(纯度99.999％)作为对电极，Hg|HgO作参比电极。取2mg已制备催化剂分散于200μl的0.25wt％聚四氟乙烯的乙醇溶液中，超声分散至形成一均匀浆液，得到催化剂匀浆，然后将催化剂匀浆移取到预先抛光好的玻碳电极上，得到工作电极，工作电极上催化剂的负载量为2mg cm-2，所制备的工作电极在进行电化学测试前均干燥过夜。
电化学性能测试均在1M的KOH电解质溶液中进行，析氢反应测试时连续不断通入高纯氢气，电位均通过仪器自带的Thale软件进行IR将补偿。通过线性扫描伏安法进行极化曲线的测量，反应以-0.5V为起始电位，以0.2mVs-1的速率扫描至-1.5V。在标准三电极系统中测定催化剂的电催化活性，为了排除Pt对催化剂的潜在增益效应，将辅助电极替换成光谱纯石墨棒。
如图3和表1所示，实施例1～5铂钴双金属纳米线催化剂在10mA/cm2时的过电位分别为66mV、78mV、123mV、134mV、95mV、实施例6铂镍双金属纳米线催化剂在10mA/cm2时的过电位325mV，Pt/C在10mA/cm2时的过电位为41mV，说明铂钴双金属纳米线对析氢反应具有较高的催化活性。
表1铂钴双金属纳米线催化剂、铂镍双金属纳米线催化剂和Pt/C在10mA/cm2时的过电位
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种铂基双金属纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将第一前驱体、第二前驱体、结构导向剂、烷基胺、表面活性剂和还原剂混合，进行溶剂热还原反应，得到铂基双金属纳米线；
所述第一前驱体为乙酰丙酮铂；
所述第二前驱体为乙酰丙酮钴或乙酰丙酮镍。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热还原反应的温度为120℃～180℃，时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一前驱体与所述第二前驱体的摩尔比为1:3～1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结构导向剂与所述第一前驱体的质量比为1:10～5:10；
所述烷基胺与所述第一前驱体的质量比为305:1～450:1；
所述表面活性剂与所述第一前驱体的质量比为10:1～3:1；
所述还原剂与所述第一前驱体的质量比为10:1～1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基胺选自油胺、十二胺和十六胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结构导向剂选自六羰基钼、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵的一种或两种；
所述还原剂选自葡萄糖、谷氨酸和柠檬酸中的一种或多种。
8.权利要求1至7任意一项所述的制备方法制得的铂基双金属纳米线，其特征在于，所述铂基双金属纳米线的直径为30-50nm。
9.权利要求8所述的铂基双金属纳米线在析氢反应中的应用，其特征在于，所述铂基双金属纳米线作为析氢反应的催化剂，进行电解析氢反应。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述析氢反应包括以下步骤：
步骤1：将所述铂基双金属纳米线与聚四氟乙烯溶液和溶剂混合，超声分散，得到均一浆液；
步骤2：将所述浆液置于电极上，得到工作电极；
步骤3：将所述工作电极在碱性电解质溶液中进行电解；
所述浆液在所述电极上的负载量为0.5mg/cm2～2mg/cm2。
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