CN102245499B - 利用离子液体制造金属纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造金属纳米线的方法,更具体地,涉及一种通过在使用金属盐作为前驱物的多元醇还原反应中使用离子液体以均匀地制造出有至少50的长径比的金属纳米线的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造金属纳米线的方法,更具体地,涉及一种在使用金属盐作为前驱物的多元醇还原反应中使用离子液体以均匀地制造出具有至少50的长径比的金属纳米线的方法。
背景技术
近来,在例如平面显示器、触控式面板、太阳能电池等等领域中的透明电极的需求正逐渐增加。目前用于此透明电极的主要材料包含金属氧化物,例如真空沉积的氧化铟锡(ITO)。然而,因为此种金属氧化物需要高温的后处理工序以表现出高导电性,所以难以应用在具有相当低的耐热性的塑胶基板上。即使通过低温沉积而在塑胶基板上形成金属氧化膜,该金属氧化膜在面对弯曲或其他物理形变时容易产生破裂的问题仍会发生。再者,真空沉积需要高生产成本。因此,正对可用来替代上述材料的透明电极材料进行彻底研究。
因此,已有提出形成具有高导电性以及光学透明性的透明导电膜的方法,该方法通过制造例如银的具有纳米结构形式的金属,将该金属纳米结构分散在溶液中,然后将得到的分散溶液施用在塑料膜上。为此,需要使用溶液而大规模简易制造金属纳米结构的方法,且应以具有高长径比的线形式提供该金属纳米结构,以形成有效导电网络。
最近已有关于在聚乙烯吡咯烷酮存在的情况下使用多元醇(例如乙二醇)作为还原剂而由金属盐前驱物制造出金属纳米线的报导(Chem.Mater.14,4736~4745)。此种技术是有利的,因为金属纳米结构相当容易通过称为「多元醇还原(polyol reduction)」的反应而使用溶液加以制造。虽然由此制造的金 属纳米结构可具有纳米线的外观,但除了纳米线的外观以外,还具有纳米颗粒的外观,而此纳米结构的外观难以根据反应条件而被可重现地制造。
因此,在制造金属纳米结构时,需要均匀且可重现地制造出具有纳米线形式的最终产物的方法的方法。
发明内容
技术问题
因此,鉴于相关技术中存在的上述问题而完成了本发明,而本发明的目的在于提供一种在多元醇还原反应中使用金属盐作为前驱物而均匀且可重现地制造出具有至少50的长径比的金属纳米线的方法。本发明的其他以及进一步的特征和优点可通过下列说明完整呈现。
技术方案
本发明的一方面可提供一种在使用金属盐作为前驱物的多元醇还原反应中使用离子液体制造金属纳米线的方法。
在本发明中,将金属盐、还原溶剂以及离子液体混合并使其进行反应,从而使通过多元醇还原反应而由金属盐产生的金属元素与离子液体进行相互作用,并因此被制造成纳米线的形式。
该金属盐是由金属阳离子和有机或无极阴离子所组成,其实例可包括AgNO3、Ag(CH3COO)2、AgClO4、Au(ClO4)3、PdCl2以及PtCl2。该金属盐可通过还原反应转换成例如银、金、钯或铂的金属元素。
此还原溶剂为能够溶解金属盐的极性溶剂,即,例如在其分子中含有两个或两个以上羟基的二元醇(diol)、多元醇(polyol)或甘醇(glycol)的溶剂,其具体实例包括乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇(glycerin)以及甘油(glycerol)。用于多元醇还原反应的溶剂可用以诱发金属盐的还原,因此产生金属元素。
该离子液体是具有咪唑鎓基团的有机阳离子以及有机或无机阴离子所 构成的一种化合物,且可包括下列化学式1所示的单分子离子液体或下列化学式2所示的聚合离子液体。
化学式1
化学式2
在化学式1和2中,R1、R2以及R3彼此相同或不同,并且各自为氢或者C1-C16烃基,所述C1-C16烃基可含有杂原子。又,X-为该离子液体的阴离子。
以化学式1所示的单分子离子液体的阳离子具体实例可包括:1,3-二甲基咪唑鎓离子(1,3-dimethylimidazolium)、1,3-二乙基咪唑鎓离子(1,3-diethylimidazolium)、1-乙基-3-甲基咪唑鎓离子(1-ethyl-3-methylimidazolium)、1-丁基-3-甲基咪唑鎓离子(1-butyl-3-methylimidazolium)、1-己基-3-甲基咪唑鎓离子(1-hexyl-3-methylimidazolium)、1-辛基-3-甲基咪唑鎓离子(1-octyl-3-methylimidazolium)、1-癸基-3-甲基咪唑鎓离子(1-decyl-3-methylimidazolium)、1-十二烷基-3-甲基咪唑鎓离子(1-dodecyl-3-methylimidazolium)以及1-十四烷基-3-甲基咪唑鎓离子(1-tetradecyl-3-methylimidazolium);而以化学式2所示的聚合离子液体的阳 离子具体实例可包括:聚(1-乙烯基-3-烷基咪唑鎓离子)(poly(1-vinyl-3-alkylimidazolium))、聚(1-烯丙基-3-烷基咪唑鎓离子)(poly(1-allyl-3-alkylimidazolium))以及聚[1-(甲基)丙烯酰氧基-3-烷基咪唑鎓离子](poly(1-(meth)acryloyloxy-3-alkylimidazolium))。化学式1或2的离子液体的阴离子并没有特别限制,只要满足离子液体即可,而其实例可包含:Br-、Cl-、I-、BF4 -、PF6 -、ClO4 -、NO3 -、AlCl4 -、Al2Cl7 -、AsF6 -、SbF6 -、CH3COO-、CF3COO-、CH3SO3 -、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、(CF3SO2)3C-、(CF3CF2SO2)2N-、C4F9SO3 -、C3F7COO-以及(CF3SO2)(CF3CO)N-。
此离子液体可包括任何种类的离子液体,其具有根据阳离子和阴离子的组合而变化的物理特性和化学特性。为了制造具有线形式的金属纳米结构,与金属盐和还原溶剂具有高度相容性的离子液体特别有用。在金属盐通过多元醇还原反应转化成金属元素时,离子液体会与金属离子或金属元素进行化学相互作用,因此金属元素首先增长,产生具有均匀外观的金属纳米线。
在根据本发明的制造金属纳米线的方法中,先以适当比例混合金属盐、还原溶剂以及离子液体,并且在室温搅拌预定时间。在均匀混合上述成分之后,将得到的混合物加热到150-200℃,就能使反应持续进行,从而制造所述金属纳米线。因此,以该方式所制造的金属纳米结构几乎不含有纳米颗粒,并且具有0.01-0.1μm的平均直径以及5-100μm的平均长度的纳米线的外观。为了在上述工序中使纳米线成形,应适当控制各成分的混合比例。具体而言,可分别使用相对于还原溶剂为0.01-1M的金属盐和0.01-1M的离子液体。特别是,当离子液体实施为聚合物离子液体时,可使用基于重复单元0.01-1M的该聚合物离子液体。
另外,在根据本发明的制造金属纳米线的方法中,金属盐、还原溶剂以及离子液体可额外地与例如季铵盐的离子添加剂进行混合。
又,为了防止形成纳米线束和减少纳米线的直径,可进一步添加分散剂。分散剂的种类并没有限制,可包括例如Triton X-100、Triton X-200、可购自 BASF的例如P123、F127、F68、L64的产品、以及甲基-β-环糊精、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚苯乙烯磺酸盐(PSSA)、聚(4-苯乙烯磺酸钠)(PSSNa)以及十二烷基苯磺酸盐(DBSA),它们可被单独使用或结合两个或两个以上一起使用,并且可基于金属盐的重量而添加0.1-100wt%的量。
有益效果
根据本发明的方法可在使用金属盐作为前驱物的多元醇还原反应中均匀且可重现地制造具有至少50的长径比的金属纳米线。即使在小量使用以该方式所制造的金属纳米线时,其仍可形成有效导电网络,并因此适合用作透明电极的材料。
具体实施方式
通过以下实施例详细说明本发明,但这些实施例仅用于说明本发明,而非限制本发明。
实施例1
在一圆底烧瓶中,将溶于乙二醇的50ml的0.1M的AgNO3溶液与溶于乙二醇的50ml的0.15M的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐(1-butyl-3-methylimidazolium methylsulfate)溶液混合。通过在160℃搅拌60min,而使该混合溶液进行反应,然后冷却至室温。使用具有1μm的孔径的过滤网来过滤反应溶液。然后使用电子扫描显微镜进行观察。结果,可观察到形成了具有约120nm的直径以及约7μm的长度的纳米线。
实施例2
在一圆底烧瓶中,将溶于1,3-丙二醇的10ml的0.2M的AgNO3溶液与溶于1,3-丙二醇的10ml的0.3M的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐(1-ethyl-3-methylimidazolium methylsulfate)溶液混合。通过在100℃搅拌约30 min,而使该混合溶液进行反应,然后冷却至室温。使用具有1μm的孔径的过滤网过滤该反应溶液,然后使用电子扫描显微镜进行观察。结果,可观察到形成了具有约80nm的直径以及约10μm的长度的纳米线。
实施例3
在一圓底燒瓶中,将溶于1,2-丙二醇的10ml的0.2M的AgNO3溶液与溶于1,3-丙二醇的10ml的0.3M的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐溶液混合,之后基于所添加的AgNO3的重量而添加1重量%量的十二烷基硫酸钠。通过在100℃搅拌约30min,而使此混合溶液進行反应,然后冷却至室温。使用具有1μm的孔径的过滤网来过滤此反应溶液,然后使用电子扫描式显微镜进行观察。结果,可观察到形成了具有约40nm的直径以及约10μm的长度的纳米线。
工业实用性
根据本发明,所制造的金属纳米线可被用作例如平板显示器、触控式面板、太阳能电池等领域的透明电极材料。
Claims (4)
1.一种制造金属纳米线的方法,该方法包括下列步骤:将金属盐、离子液体以及还原溶剂混合,并且使它们进行反应,从而使通过多元醇还原反应而由所述金属盐所产生的金属元素与所述离子液体进行相互作用,由此制造成纳米线的形式;
其中,所述离子液体是由具有咪唑鎓基团的有机阳离子以及有机或无机阴离子所构成的化合物,且该离子液体选自由下列化学式1所示的单分子离子液体以及下列化学式2所示的聚合离子液体所组成的组中:
化学式1
化学式2
其中,R1、R2以及R3彼此相同或不同,并且各自为氢或C1-C16的烃基,所述C1-C16的烃基含有杂原子,以及X-为所述离子液体的阴离子;
其中,所述单分子离子液体含有阳离子和阴离子中的一种或两种,所述阳离子选自由1,3-二甲基咪唑鎓离子、1,3-二乙基咪唑鎓离子、1-乙基-3-甲基咪唑鎓离子、1-丁基-3-甲基咪唑鎓离子、1-己基-3-甲基咪唑鎓离子、1-辛基-3-甲基咪唑鎓离子、1-癸基-3-甲基咪唑鎓离子、1-十二烷基-3-甲基咪唑鎓离子以及1-十四烷基-3-甲基咪唑鎓离子所组成的组中;且所述阴离子为甲基硫酸根离子;
其中,所述聚合离子液体含有阳离子和阴离子中的一种或两种,所述阳离子选自由聚(1-乙烯基-3-烷基咪唑鎓离子)、聚(1-烯丙基-3-烷基咪唑鎓离子)以及聚(1-(甲基)丙烯酰氧基-3-烷基咪唑鎓离子)所组成的组中;且所述阴离子为甲基硫酸根离子;
所述金属纳米线具有至少50的长径比。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述金属盐是由金属阳离子以及有机或无机阴离子所构成,且所述金属盐选自由AgNO3、Ag(CH3COO)2、AgClO4、Au(ClO4)3、PdCl2以及PtCl2所组成的组中。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述还原溶剂为分子中具有两个或两个以上羟基的二元醇或多元醇,且该还原溶剂选自由乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇以及甘油所组成的组中。
4.如权利要求1所述的方法,其中,分别使用相对于所述还原溶剂0.01-1M的所述金属盐以及0.01-1M的所述离子液体,以进行所述金属盐、所述离子液体以及所述还原溶剂的混合,其中当所述离子液体为聚合离子液体时,使用基于重复单元为0.01-1M的所述聚合离子液体。
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