CN110407245B - 一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法，步骤是：先将0.429g硝酸铜溶解于30ml N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，然后加入0.165g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至彻底溶解，再加入0.04g硼氢化钠，常温下搅拌至反应体系呈黑色，然后将混合溶液置于80℃条件下持续搅拌30min，停止加热，冷却到室温，得到含有氧化亚铜的悬浊液，离心，洗涤，真空干燥，即得到薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒。本发明通过一锅反应得到了两种不同形貌的氧化亚铜颗粒，薄片状颗粒和纳米晶颗粒堆砌成的球形颗粒使得Cu2O比表面积和表面化学活性大大提高，展示出良好的吸附性能和光催化性能，且制备工艺简单、重复性好。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种氧化亚铜纳米颗粒的制备方法，具体涉及一种一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法。
背景技术
纳米材料的尺寸和形貌极大地影响其性质，进而决定其应用价值。氧化亚铜(Cu2O)是一种典型的金属缺位p型半导体，禁带宽度约2.2eV，能有效利用可见光，产生光生空穴电子对，在环境保护中对有机污染物降解处理方面的应用得到了很大的发展。为提高其光催化性能，研究者采用各种办法进行形貌调控来提高其表面积。氧化亚铜的制备技术常见的有电解法、固相法和液相法(亚硫酸钠还原CuSO4法、水合肼还原法、水热法、微波辐照法、高能射线辐照法、葡萄糖还原法)等。缩小颗粒尺寸，容易造成小颗粒团聚，影响其表面性能，空心或者核壳层结构的实验条件难控制，可重复性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法，操作简单、可重复性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将0.429g硝酸铜溶解于30ml N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀得到淡蓝色铜离子溶液；
(2)将0.165g聚乙烯吡咯烷酮加入上述步骤(1)配制的溶液中，搅拌至彻底溶解；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000；
(3)将0.04g硼氢化钠加入上述步骤(2)配制的溶液中，常温下搅拌至反应体系呈黑色，然后将混合溶液置于80℃条件下持续搅拌30min，停止加热，冷却到室温，得到含有氧化亚铜的悬浊液；
(4)将上述含有氧化亚铜的悬浊液高速离心，得到氧化亚铜颗粒，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤数次；
(5)将洗涤后的氧化亚铜颗粒真空干燥，即得到薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒。
优选的，步骤(5)中，所述真空干燥的温度为60℃，时间为4小时。
优选的，步骤(4)中，所述离心的转速为16000转/分。
本发明还提供由上述方法制得的薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒在制备有机染料吸附剂中的应用。
实验表明，由上述方法制得的薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒具有很强的吸附性，使得10mg/L甲基橙溶液在25分钟内的脱色率高达90％。
本发明还提供由上述方法制得的薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒在制备降解有机染料的光催化剂中的应用。
实验表明，由上述方法制得的薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒具有很强的光催化性能，使得10mg/L甲基橙溶液在20分钟的降解率达到90.4％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明选用硝酸铜为铜源，N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，硼氢化钠为强还原剂，通过调节反应溶剂的用量和反应温度，一锅制备得到两种不同形貌的氧化亚铜颗粒，并且产生了新的形貌(薄片状)的颗粒。产物形貌增大了其表面积，大大提高了氧化亚铜的光催化性能。薄片状颗粒和纳米晶颗粒堆砌成的球形颗粒使得Cu2O比表面积和表面化学活性大大提高，展示出良好的吸附性能和光催化性能。从所得产物对甲基橙的吸附和光催化降解实验中得出，反应不到20分钟左右，0.02g样品在黑暗环境中和光照条件下对甲基橙溶液的降解率都能够达到90％以上，这些结果表明在有机染料的吸附和催化降解等领域具有潜在应用价值。
2、本发明提供的制备方法反应温度低，反应时间短，制备工艺简单且重复性好，环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例制备的Cu2O颗粒的x射线衍射图。
图2为本发明实施例制备的Cu2O纳米颗粒的SEM图。
图3为本发明实施例制备的Cu2O纳米颗粒的TEM图(A.200nm；B.10nm)。
图4为本发明实施例制备的Cu2O纳米颗粒的甲基橙暗吸附降解图。
图5为本发明实施例制备的Cu2O纳米颗粒的甲基橙光催化降解图。
图6为本发明对比例制备的Cu2O纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例、对比例中所用原料和试剂，如无特殊说明，均为市售商品，纯度为分析纯及以上。
实施例
(1)将0.429g硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解于30ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌均匀得到淡蓝色铜离子溶液；
(2)将0.165g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入上述步骤(1)配制的溶液中，持续搅拌至彻底溶解；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000；
(3)将0.04g硼氢化钠加入上述步骤(2)配制的溶液中，常温下搅拌至反应体系呈黑色，然后将盛有反应溶液的烧瓶放入80℃油浴中，持续搅拌30min，停止加热，冷却到室温，得到含有氧化亚铜的悬浊液；
(4)将上述含有氧化亚铜的悬浊液高速离心，转速为16000转/分，得到氧化亚铜颗粒，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤数次，除去反应过程中的其他杂质；
(5)将洗涤后的氧化亚铜颗粒置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥4小时，即得到薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒。
用X射线衍射仪进行氧化亚铜颗粒物相分析，如图1所示，所合成的材料在29.60°、36.59°、42.56°、61.45°、73.89°处出现5个衍射峰，分别对应于Cu2O的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)晶面，和Cu2O标准卡29.58°、36.45°、42.33°、61.39°、73.59°基本一致，可确定所制备的颗粒为氧化亚铜晶体结构，纯相。
用扫描电子显微镜进行氧化亚铜的表面形貌分析，如图2所示，具有球形和薄片状两种形貌，球形颗粒粒径大约150nm，薄片状尺寸大约200nm；薄片状颗粒具有较大的比表面积，球形颗粒表面粗糙多孔。
用透射电子显微镜进行氧化亚铜颗粒内部结构分析，如图3所示，样品具有球形和薄片状两种形貌，球形颗粒是由大约5nm的纳米晶组装而成，片状结构颗粒非常薄，大约一个纳米晶的厚度。可以明显看出，纳米球以及纳米薄片的边缘生长不完整，说明原子配位严重不足，这使其具有多个活性位点，进而提高了它的光催化性能以及吸附性能。
一锅生成两种不同的形貌，可能与溶液的过饱和度有关。反应开始，PVP浓度较大，覆盖在晶体的各个表面上，使各晶面的表面能几乎接近相等，再加上PVP的空间位阻效应，使其各向同性生长，容易生成分散的松散球状颗粒。随着反应的进行，在相对低的过饱和度条件下，PVP择优生长<110>方向，导致片状结构的颗粒形成。
纳米Cu2O的吸附性能
样品的吸附性能测试实验在室温25℃下进行，具体实验过程是：将0.02g的Cu2O样品分散到浓度为10mg/L的100mL甲基橙水溶液中，并在黑暗的条件下激烈搅拌，每隔5分钟从中取出3mL悬浮液离心，去除固体物质，然后使用752N紫外-可见光谱仪测量MO溶液在464nm处的吸收度。结果如图4所示，说明样品具有很强的吸附性，使得甲基橙溶液在25分钟内的脱色率高达90％。
纳米Cu2O的光催化性能
将0.02g样品分散到浓度为10mg/L的100mL甲基橙水溶液中，然后用150W的灯(北京光电技术有限公司生产)照射混合液。其中，光的照度为66600Lux，灯距离液面的距离为18cm。可见光照射下，每隔数分钟取出3mL悬浮液离心，去除固体物质；再次使用752N紫外-可见光谱仪测量MO溶液在464nm处的吸收度。结果如图5所示，甲基橙溶液在20分钟的降解率达到90.4％，光催化降解效果明显，说明样品具有很强的光催化性能。
对比例
(1)将0.4g醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)溶解于30ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌均匀得到淡蓝色铜离子溶液；
(2)将0.165g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入上述步骤(1)配制的溶液中，持续搅拌至彻底溶解；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000；
(3)将0.04g硼氢化钠加入上述步骤(2)配制的溶液中，常温下搅拌至反应体系呈黑色，然后将盛有反应溶液的烧瓶放入80℃油浴中，持续搅拌30min，停止加热，冷却到室温，得到含有氧化亚铜的悬浊液；
(4)将上述含有氧化亚铜的悬浊液高速离心，转速为16000转/分，得到氧化亚铜颗粒，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤数次，除去反应过程中的其他杂质；
(5)将洗涤后的氧化亚铜颗粒置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥4小时，即得到氧化亚铜纳米颗粒。
用扫描电子显微镜进行氧化亚铜的表面形貌分析，如图6所示，样品是由平均约10nm类球形纳米晶组成的不规则纳米团，纳米团的平均粒径约100nm，疏松多孔。
实施例与对比例的结果对比表明，不同类型的酸根离子对Cu2O的最终形貌有很大的影响。这可能是由于两种酸根离子的配位能力不同而导致的。羧酸根的配位能力较强，这样就会降低溶液的过饱和浓度，抑制Cu2O的成核与生长。因此，醋酸铜作为铜盐生成的Cu2O颗粒要细小得多。
Claims (5)
1.一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将0.429g硝酸铜溶解于30ml N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀得到淡蓝色铜离子溶液；
(2)将0.165g聚乙烯吡咯烷酮加入上述步骤(1)配制的溶液中，持续搅拌至彻底溶解；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000；
(3)将0.04g硼氢化钠加入上述步骤(2)配制的溶液中，常温下搅拌至反应体系呈黑色，然后将混合溶液置于80℃条件下持续搅拌30min，停止加热，冷却到室温，得到含有氧化亚铜的悬浊液；
(4)将上述含有氧化亚铜的悬浊液高速离心，得到氧化亚铜颗粒，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤数次；
(5)将洗涤后的氧化亚铜颗粒真空干燥，即得到薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述真空干燥的温度为60℃，时间为4小时。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述离心的转速为16000转/分。
4.权利要求1所述的方法制得的薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒在制备有机染料吸附剂中的应用。
5.权利要求1所述的方法制得的薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒在制备降解有机染料的光催化剂中的应用。
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