CN115304100A - 一种金属防腐保护材料及其制备方法 - Google Patents

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徐伟
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Abstract

本发明涉及一种金属防腐保护材料，制备工艺如下：(1)将N,N‑二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇的溶剂混合，将铜盐、硼氢化钠溶解于混合溶剂中；(2)将步骤(1)的得到的悬浮液边搅拌边于80‑120摄氏度下加热回流反应4‑8h，得到产物Cu2O；(3)将产物Cu2O溶于乙二醇中，随后称取Cu盐、Bi盐以及六次甲基三胺，搅拌混合，溶剂热反应，反应结束后，冷却到室温，采用去离子水和乙醇将产物洗涤，得到Cu2O‑CuBi2O4金属防腐材料，二者复合后能够提高对金属的光生阴极保护效应。

Description

一种金属防腐保护材料及其制备方法
技术领域
本申请属于金属防腐保护领域，具体涉及一种金属防腐材料及其制备方法。
背景技术
金属材料在日常使用过程中常常发生腐蚀现象，造成环境污染、资源浪费，严重影响人们的工作和生活以及国民经济发展，因此，金属防护的研究非常重要。目前金属防腐的方法主要包括牺牲阳极法、外加电流法和光阴极保护法等。与传统的外接电流阴极和牺牲阳极法防护技术相比，光生阴极保护具有可循环利用、价格低廉、环保无污染等优点，越来越受到研究者的重视。例如，专利文献CN110592596A公开了通过阳极氧化法、连续离子层吸附法和水热法等在钛片上依次制备了TiO2、TiO2/CdS、TiO2/CdS/ZnFe2O4薄膜；TiO2/CdS/ZnFe2O4薄膜的光电化学性质和光生阴极保护性能与单一TiO2样品相比都有显著地提升，对不锈钢具有优异的防腐保护性能。专利文献CN113816366A将惰性纳米氧化物封装的石墨烯(rGO)和四水合四氯化锰在碱性的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与氢氧化钠的混合水溶液中进行水热反应，再加入还原剂乙二醇进行氧化还原反应，制备得到二氧化锰/石墨烯(rGO@MnO2)复合介孔纳米球，制备得到的二氧化锰/石墨烯(rGO@MnO2)复合介孔纳米球中MnO2纳米颗粒均匀分散在rGO上，介孔纳米球的平均粒径约为500～800nm，作为流行的防腐材料，在rGO环氧涂层的基础上，rGO@MnO2环氧涂层的防腐性能更好。
发明内容
一种金属防腐保护材料，其特征在于，制备工艺如下：
(1)将N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇混合，将铜盐、硼氢化钠溶解于混合溶剂中；(2)将步骤(1)的得到的悬浮液边搅拌边于80-120摄氏度下加热回流反应4-8h，得到产物Cu2O；(3)将产物Cu2O溶于丙三醇中，随后称取Cu盐、Bi盐以及六次甲基三胺，搅拌混合，溶剂热反应，反应结束后，冷却到室温，采用去离子水和乙醇将产物洗涤，得到Cu2O-CuBi2O4金属防腐材料。
优选的，N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇的体积比为1：(0.5-1)：(0.5-1)；
优选的，铜盐和硼氢化钠的摩尔比为1：(2-3)；
优选的，Cu盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种或者多种；
优选的，Bi盐为硝酸铋、硫酸铋。
优选的，溶剂热的反应温度为130-180摄氏度，反应时间优选为12-24h；
与现有技术相比，本申请创造性的提出N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇混合溶剂控制反应过程，采用加热回流工艺制备得到Cu2O，实验证明，溶剂的组分对加热过程制备得到的材料有着至关重要的影响，并采用溶剂热的方法CuBi2O4对其表面修饰包覆，六次甲基三胺抑制CuBi2O4晶体的迅速成长，保证了负载的均一性，该三维交错的线状复合材料具有良好的化学稳定性，制备工艺简单，原料廉价易得，经试验证明，二者复合后能够提高对金属的光生阴极保护效应。
附图说明
图1为本申请制备Cu2O-CuBi2O4金属防腐材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
(1)将体积均为30ml的N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇的混合，将0.02mol的硫酸铜、0.05mol的硼氢化钠溶解于混合溶剂中；(2)将步骤(1)的得到的悬浮液边搅拌边于90摄氏度下加热回流反应5h，得到产物Cu2O；(3)将产物Cu2O溶于50ml丙三醇中，随后称取0.01mol的硫酸铜、0.02mol的硝酸铋以及0.04mol的六次甲基三胺，在170摄氏度的温度条件下溶剂热反应14h，反应结束后，冷却到室温，采用去离子水和乙醇洗涤多次，得到Cu2O-CuBi2O4金属防腐材料。
实施例2
(1)将体积分别为50ml、25ml、25ml的N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇的混合，将0.02mol的硫酸铜、0.05mol的硼氢化钠溶解于混合溶剂中；(2)将步骤(1)的得到的悬浮液边搅拌边于100摄氏度下加热回流反应4h，得到产物Cu2O；(3)将产物Cu2O溶于50ml丙三醇中，随后称取0.01mol的硫酸铜、0.02mol的硝酸铋以及0.04mol的六次甲基三胺，在180摄氏度的温度条件下溶剂热反应15h，反应结束后，冷却到室温，采用去离子水和乙醇洗涤多次，得到Cu2O-CuBi2O4金属防腐材料。
实施例3
(1)将体积分别为50ml、25ml、25ml的N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇的混合，将0.03mol的硫酸铜、0.06mol的硼氢化钠溶解于混合溶剂中；(2)将步骤(1)的得到的悬浮液边搅拌边于100摄氏度下加热回流反应6h，得到产物Cu2O；(3)将产物Cu2O溶于50ml丙三醇中，随后称取0.01mol的硫酸铜、0.02mol的硝酸铋以及0.04mol的六次甲基三胺，在180摄氏度的温度条件下溶剂热反应15h，反应结束后，冷却到室温，采用去离子水和乙醇洗涤多次，得到Cu2O-CuBi2O4金属防腐材料。
对比例1
(1)将体积均为30ml的N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇的混合，将0.02mol的硫酸铜、0.05mol的硼氢化钠溶解于混合溶剂中；(2)将步骤(1)的得到的悬浮液边搅拌边于90摄氏度下加热回流反应5h，得到产物Cu2O。
对比例2
在50ml丙三醇中溶解0.01mol的硫酸铜、0.02mol的硝酸铋以及0.04mol的六次甲基三胺，在180摄氏度的温度条件下溶剂热反应15h，反应结束后，冷却到室温，采用去离子水和乙醇洗涤多次，得到CuBi2O4金属防腐材料
光电流测试：在常规同等测试条件下测试实施例1、实施例2以及对比例1-2光电流密度-时间曲线，四条曲线从上到下依次对应的是实施例1、实施例2、对比例1、对比例2。从图可以看出，Cu2O-CuBi2O4复合后能够提高对金属的光生阴极保护效应。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种金属防腐保护材料，其特征在于，制备工艺如下：
(1)将N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇混合，将铜盐、硼氢化钠溶解于混合溶剂中；(2)将步骤(1)的得到的悬浮液边搅拌边于80-120摄氏度下加热回流反应4-8h，得到产物Cu2O；(3)将产物Cu2O溶于丙三醇中，随后称取Cu盐、Bi盐以及六次甲基三胺，搅拌混合，溶剂热反应，反应结束后，冷却到室温，采用去离子水和乙醇将产物洗涤，得到Cu2O-CuBi2O4金属防腐材料。
2.根据权利要求1所述的一种金属防腐保护材料，所述N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和乙二醇的体积比为1：(0.5-1)：(0.5-1)。
3.根据权利要求1所述的一种金属防腐保护材料，所述铜盐和硼氢化钠的摩尔比为1：(2-3)。
4.根据权利要求1-3所述的一种金属防腐保护材料，所述Cu盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种金属防腐保护材料，所述Bi盐为硝酸铋、硫酸铋。
6.根据权利要求1所述的一种金属防腐保护材料，所述溶剂热的反应温度为130-180摄氏度，反应时间优选为12-24h。
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