CN108251849B - 一种用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料及其修复方法 - Google Patents

一种用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料及其修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光电材料，尤其涉及一种用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料及其修复方法。钛基体经过氧化煅烧后形成管状纳米TiO2薄膜，而后在ZnWO4前驱体溶液中经水热处理获得ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜，即为光电材料。本发明制备的光电材料对处于海洋等潮湿环境下的304不锈钢显示出优良的光生阴极保护性能，具有操作简单，性能稳定，光电效率高等特点。

Description

一种用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料及其修复方法
技术领域
本发明涉及一种光电材料，尤其涉及一种用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料及其修复方法。
背景技术
腐蚀给人类带来的损失巨大。据有关资料统计，世界上每年因腐蚀而报废的金属材料和设备约相当于生产量的20％以上，一些发达国家由于金属腐蚀而造成的经济损失大约占国民经济总产值的2-4％。钢铁腐蚀后的影响，除了直接损耗以外，从钢结构受力分析，日本统计过这样的资料，在受力情况下钢结构被腐蚀后，若腐蚀1％，其强度下降10～15％。若双面腐蚀各达5％，其结构将报废。随着全球工业的发展，腐蚀的问题日趋严重。就世界范围来说，虽然控制污染和研究的工作在同时进行，防腐技术措施在不断发展，使腐蚀问题得到了一些缓解，但总的来说，金属的腐蚀仍十分严重。
不锈钢作为一种重要的金属，具有良好的耐蚀性、耐热性，低温强度和机械特性，在各行业都有广泛的用途。而在海洋条件、潮湿气氛和工业密集地区的大气腐蚀中，不锈钢的腐蚀现象非常严重。和很多强介质腐蚀相比，虽然这类弱介质腐蚀的腐蚀强度相对较低，但因其量大面广，致使造成的损失和影响更为突出。因此，对不锈钢的腐蚀控制技术仍需要进行研究和开发。
TiO2具有良好的光电特性、光催化性及化学稳定性等，在光催化剂、气敏传感器、太阳能电池、光生阴极保护等高科技领域有着广阔的应用前景，成为一种具有潜力的半导体材料。将光照下的纳米氧化钛膜层产生的光生阴极保护作用应用于金属防腐蚀已经引起科学家的极大兴趣。但由于TiO2带隙较宽，而且光激发产生电子-空穴对易于复合，导致光量子效率低，太阳光谱中占绝对大分子量的可见光未能有效利用，导致在可见光和暗态下不能起到有效的光生阴极保护作用。因此，需要采用不同能级的半导体作为电子储能材料与组成复合膜，使其在光照转为暗态时也能维持一定的特殊作用。
钨酸锌是重要的无机半导体材料，具有稳定性能好、价格低、光催化活性高等特点。在光致发光、微波、闪烁体等方面均具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明目的在于针对304不锈钢在海洋等潮湿气氛环境下造成的局部腐蚀问题，提供一种用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料及其修复方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料，其特征在于：钛基体经过氧化煅烧后形成管状纳米TiO2薄膜，而后在ZnWO4前驱体溶液中经水热处理获得ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜，即为光电材料。
所述氧化煅烧是指在工作液中以铂片为对电极，将预处理后的钛基体在20～30V电压下氧化0.5～1h，氧化后经去离子水清洗吹干后在400～450℃下煅烧，即在钛基表面形成管状纳米TiO2薄膜。
所述水热处理是指将获得的管状纳米TiO2薄膜放入ZnWO4前驱体溶液，而后于100～180℃下热处理10-12h，冷却后，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，再于60～80℃下烘干3～4h，即得到ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜。
所述工作液是指含有0.5～0.6wt％NH4F，1～1.3vol％超纯水的乙二醇溶液。
所述预处理是将钛基体在抛光液中抛光，清洗待用；其中，抛光液为含有2.5～3wt％NH4F，40～41.4vol％HNO3，40～41.4vol％H2O2的混合溶液。
所述ZnWO4前驱体溶液是将Zn(NO3)2与Na2WO4按摩尔比1:1～1:1.5缓慢混合，而后调节pH值为10～11。
所述调节ZnWO4前驱体溶液pH值所用的是3～5mol/L的NaOH溶液。
所述光电材料可用于提高304不锈钢耐腐蚀性能的应用。
一种提高不锈钢耐腐蚀性能的方法，其特征在于：
1)将钛基体经过氧化煅烧后形成管状纳米TiO2薄膜，而后在ZnWO4前驱体溶液中经水热处理获得光电材料ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜，待用；
2)利用所述光电材料作为光电极使其提高不锈钢耐腐蚀性能。
对上述所得用于提高304不锈钢耐腐蚀性能的光电材料测试方法如下：采用双电解池电化学系统，此体系由光电解池和腐蚀电解池构成，光电解池中以ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜作为光电极盛放在0.1～0.2mol/L Na2S溶液中，腐蚀电解池中以304不锈钢作为工作电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、Pt电极为对电极盛放在3.5～4.0％的NaCl溶液中，将光电极与304不锈钢用导线连接，光电解池和腐蚀电解池通过盐桥(含饱和KCl的琼脂)连接，以100～150W高压Xe灯作为可见光光源(外加紫外光滤光片，使得光源波长≧400nm)，直接照射到光电解池中的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜表面，然后，用电化学工作站测试金属电极在光照前后的电位变化。
本发明的基本原理：钨酸锌其W-O半导体材料，W原子的5d轨道和O原子的2p轨道分别提供价电子传导轨道，在光照下n型半导体ZnWO4的电子被激发，光生电子转移到TiO2导带，产生电子俘获效应，光生空穴则留在ZnWO4中，从而实现电子与空穴的分离。此种n-n型异质结可提高电子空穴的分离效率，有效减少复合。在外电场作用力下，电子通过导线转移至304不锈钢电极，使得不锈钢电极电位负移偏离自腐蚀电位，从而使其处于被保护状态。因此，n-ZnWO4/n-TiO2光电纳米复合膜可有效提高304不锈钢耐腐蚀性能。
本发明所具有的优点：
本发明利用钨酸锌它的价带具有较高的流动性和氧化活性，由金属原子的最外层s和O2p轨道杂化而成。在可见光区域有较陡峭的能带吸收边，表明它的可见光吸收不是因为杂质能级的作用，而是产生于其本身的带间跃迁；进而将钨酸锌与TiO2耦合，可使光电转换效率提高，进而作为提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料；具体为：
1、本发明获得的光电材料，具有操作简单，效果显著等特点，对光的吸收范围较纯二氧化钛更宽，是优良光阳极材料。
2、本发明获得的光电材料可提高304不锈钢在潮湿环境下的耐腐蚀性能。将制备的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜与304不锈钢相连接时，在可见光照射下，处于腐蚀电解池中的304不锈钢电极电位下降至-780mV左右，发生显著的阴极极化现象，表明光电纳米复合膜对304不锈钢的光生阴极保护效应显著。
附图说明
图1a为本发明实施例提供的TiO2纳米薄膜的表面形貌(SEM图)，标尺为100nm。
图1b为本发明实施例提供的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜的表面形貌(SEM图)，标尺为100nm。
图2为本发明实施例提供的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜与置于3.5％NaCl溶液中的304不锈钢耦连得到的开路电位图。其中，横坐标为时间(s)，纵坐标为电位(V vs.SCE)。on表示光照，off表示关闭光源即暗态。
图3为本发明实施例提供的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜与置于3.5％NaCl溶液中的304不锈钢耦连得到的电流密度-时间图。其中，横坐标为时间(s)，纵坐标为电流密度(μA/cm2)。
图4a为本发明实施例提供的TiO2纳米薄膜的表面形貌(SEM图)，标尺为100nm。
图4b为本发明实施例提供的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜的表面形貌(SEM图)，标尺为100nm。
图5为本发明实施例提供的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜与置于3.5％NaCl溶液中的304不锈钢耦连得到的开路电位图。其中，横坐标为时间(s)，纵坐标为电位(V vs.SCE)。on表示光照，off表示关闭光源即暗态。
图6为本发明实施例提供的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜与置于3.5％NaCl溶液中的304不锈钢耦连得到的电流密度-时间图。其中，横坐标为时间(s)，纵坐标为电流密度(μA/cm2)。
具体实施方式
通过以下实施例，对本发明作进一步具体说明，但并不因此限制本发明的内容。
实施例1
一种用于提高304不锈钢耐腐蚀性能的光电材料的制备，包括以下步骤：
将0.2mm厚的纯钛箔(15mm×10mm)置于抛光液中处理20s，然后清洗待用。其中抛光液为含有2.5wt％NH4F，41.4vol％HNO3，41.4vol％H2O2的混合溶液。
称取0.55gNH4F，溶解在1.3mL超纯水中，加入100ml乙二醇。混匀，室温下，以预处理后的钛箔为阳极，铂片为阴极，在上述电解液中，以30V电压阳极氧化1h，然后将样品放入马弗炉中于450℃下煅烧2h，再随炉冷却至室温，即在Ti表面制得TiO2纳米管阵列膜(参见图1a)。
配置ZnWO4前驱体溶液，将2mmolZn(NO3)2和2mmolNa2WO4分别溶于20mL超纯水中，然后缓慢混合，放置磁力搅拌器上搅拌30min，同时选用3mol/L的NaOH调节溶液pH值至10。而后将制备好的TiO2纳米管阵列膜放入ZnWO4前驱体溶液，于180℃下热处理12h，冷却后，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，再于60℃下烘干3h，即得到ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜(参见图1b)。
对上述所得用于提高304不锈钢耐腐蚀性能的光电材料测试方法如下：采用双电解池电化学系统，此体系由光电解池和腐蚀电解池构成，光电解池中以ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜作为光电极盛放在0.1mol/L Na2S溶液中，腐蚀电解池中以304不锈钢作为工作电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、Pt电极为对电极盛放在3.5％的NaCl溶液中，将光电极与304不锈钢用导线连接，光电解池和腐蚀电解池通过盐桥(含饱和KCl的琼脂)连接，以100W高压Xe灯作为可见光光源(外加紫外光滤光片，使得光源波长≧400nm)，直接照射到光电解池中的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜表面(参见图2和3)。
由图1a可以看到制得的TiO2纳米管阵列膜的SEM图。可以看出，纳米管阵列膜比较均匀，内径均100nm，图1b可以看到制得的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜的SEM图，可以看出未成形的ZnWO4纳米棒主要分布在纳米管的管口和管上方处。
由图2可见304不锈钢在3.5％NaCl溶液中分别与处于光电解池中管状纳米TiO2薄膜和ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜电极耦连后电极电位随时间的变化曲线，横坐标为时间(s)，纵坐标为电极电位(V vs.SCE)。光照下304不锈钢与管状纳米TiO2薄膜电极耦连时，其腐蚀电位降至约-440mV，起到一定的光生阴极保护效果。当与复合膜ZnWO4/TiO2-50mM(ZWT-50mM,50mM代表Zn(NO3)2和Na2WO4摩尔浓度)耦连时，电极电位可下降至约-650mV，随着光照时间的延长，电位逐渐下降。当切断光源时，304不锈钢的电极电位开始上升，但此时电极电位远低于和管状纳米TiO2薄膜耦连时的电位。再次进行光照，此时与复合膜连接的304不锈钢的电极电位又迅速降至-650mV左右，表明复合膜的稳定性良好。
由图3可见304不锈钢在3.5％NaCl溶液中分别与处于光电解池中管状纳米TiO2薄膜和ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜电极耦连后电流密度随时间的变化曲线，横坐标为时间(s)，纵坐标为电流密度(μA/cm2)。光照下304不锈钢与管状纳米TiO2薄膜电极耦连时，其电流密度值为18μA/cm2，当与复合膜耦连时，电流密度可达到41μA/cm2，表明负载了ZnWO4后，光电流密度显著增强，使其电极电位下降达到被保护状态。
实施例2
一种用于提高304不锈钢耐腐蚀性能的光电材料的制备，包括以下步骤：
将0.2mm厚的纯钛箔(15mm×10mm)置于抛光液中处理20s，然后清洗待用。其中抛光液为含有2.5wt％NH4F，41.4vol％HNO3，41.4vol％H2O2的混合溶液。
称取0.55gNH4F，溶解在1.3mL超纯水中，加入100ml乙二醇。混匀，室温下，以预处理后的钛箔为阳极，铂片为阴极，在上述电解液中，以30V电压阳极氧化1h，然后将样品放入马弗炉中于450℃下煅烧2h，再随炉冷却至室温，即在Ti表面制得TiO2纳米管阵列膜(参见图4a)。
配置ZnWO4前驱体溶液，将4mmolZn(NO3)2和4mmolNa2WO4分别溶于20mL超纯水中，然后缓慢混合，放置磁力搅拌器上搅拌30min，同时选用3mol/L的NaOH调节溶液pH值至10。而后将制备好的TiO2纳米管阵列膜放入ZnWO4前驱体溶液，于180℃下热处理12h，冷却后，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，再于60℃下烘干3h，即得到ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜(参见图4b)。
对上述所得用于提高304不锈钢耐腐蚀性能的光电材料测试方法如下：采用双电解池电化学系统，此体系由光电解池和腐蚀电解池构成，光电解池中以ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜作为光电极盛放在0.1mol/L Na2S溶液中，腐蚀电解池中以304不锈钢作为工作电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、Pt电极为对电极盛放在3.5％的NaCl溶液中，将光电极与304不锈钢用导线连接，光电解池和腐蚀电解池通过盐桥(含饱和KCl的琼脂)连接，以100W高压Xe灯作为可见光光源(外加紫外光滤光片，使得光源波长≧400nm)，直接照射到光电解池中的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜表面(参见图5和6)。
由图4a可以看到制得的TiO2纳米管阵列膜的SEM图。可以看出，纳米管阵列膜比较均匀，内径均100nm，图4b可以看到制得的ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜的SEM图，可以看出ZnWO4纳米棒主要分布在纳米管的管上方处。
由图5可见304不锈钢在3.5％NaCl溶液中分别与处于光电解池中管状纳米TiO2薄膜和ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜电极耦连后电极电位随时间的变化曲线，横坐标为时间(s)，纵坐标为电极电位(V vs.SCE)。光照下304不锈钢与管状纳米TiO2薄膜电极耦连时，其腐蚀电位降至约-440mV，起到一定的光生阴极保护效果。当与复合膜ZnWO4/TiO2-100mM(ZWT-100mM,100mM代表Zn(NO3)2和Na2WO4摩尔浓度)耦连时，电极电位可下降至约-780mV，随着光照时间的延长，电位逐渐下降。当切断光源时，304不锈钢的电极电位开始上升，但此时电极电位远低于和管状纳米TiO2薄膜耦连时的电位。再次进行光照，此时与复合膜连接的304不锈钢的电极电位又迅速降至-780mV左右，表明复合膜的稳定性良好。
由图6可见304不锈钢在3.5％NaCl溶液中分别与处于光电解池中管状纳米TiO2薄膜和ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜电极耦连后电流密度随时间的变化曲线，横坐标为时间(s)，纵坐标为电流密度(μA/cm2)。光照下304不锈钢与管状纳米TiO2薄膜电极耦连时，其电流密度值为18μA/cm2，当与复合膜耦连时，电流密度可达到79μA/cm2，表明负载了ZnWO4后，光电流密度显著增强，使其电极电位下降达到被保护状态。

Claims (3)

1.一种用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料，其特征在于：钛基体经过氧化煅烧后形成管状纳米TiO2薄膜，而后在ZnWO4前驱体溶液中经水热处理获得ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜，即为光电材料；
所述氧化煅烧是指在工作液中以铂片为对电极，将预处理后的钛基体在20~30V电压下氧化0.5~1h，氧化后经去离子水清洗吹干后在400~450℃下煅烧，即在钛基表面形成管状纳米TiO2薄膜；
所述水热处理是指将获得的管状纳米TiO2薄膜放入ZnWO4前驱体溶液，而后于100~180℃下热处理10-12h，冷却后，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，再于60~80℃下烘干3~4h，即得到ZnWO4/TiO2光电纳米复合膜；
所述ZnWO4前驱体溶液是将Zn(NO3)2与Na2WO4按摩尔比1:1~1:1.5缓慢混合，而后调节pH值为10~11；
所述工作液是指含有0.5~0.6wt%NH4F，1~1.3vol%超纯水的乙二醇溶液；
所述预处理是将钛基体在抛光液中抛光，清洗待用；其中，抛光液为含有2.5~3wt%NH4F，40~41.4vol%HNO3，40~41.4vol%H2O2的混合溶液；
所述调节ZnWO4前驱体溶液pH值所用的是3~5mol/L的NaOH溶液。
2.一种权利要求1所述的用于提高不锈钢耐腐蚀性能的光电材料，其特征在于：所述光电材料可用于提高304不锈钢耐腐蚀性能。
3.一种提高不锈钢耐腐蚀性能的方法，其特征在于：
1）将钛基体经过氧化煅烧后形成管状纳米TiO2薄膜，而后在ZnWO4前驱体溶液中经水热处理获得权利要求1所述的光电材料，待用；
2）利用所述光电材料作为光电极使其提高不锈钢耐腐蚀性能。
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