CN114226748B - 一种银纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及银纳米线制备技术领域，尤其涉及一种利用有机阳离子调控银纳米线线径的银纳米线制备方法，包括以下步骤：(1)将硝酸银、PVP加入到乙二醇中，搅拌均匀置于反应烧瓶，得到混合液A；(2)将有机阳离子控制剂分散于乙二醇中，得到混合液B；(3)将混合液A加热至一定温度，保持恒温；(4)将混合液B在一定时间内滴加到步骤(3)所述混合液A中，进行反应；(5)反应结束后分离产物，离心，洗涤，烘干，得到银纳米线。所述有机阳离子控制剂中有机阳离子的结构为：其中，R1、R2、R3、R4各自独立地选自氢原子、C1‑C16的烷烃基，且R1、R2、R3、R4不能同时选择氢原子、C1、C2、C16的烷烃基。本方法操作简单，能够实现对银纳米线线径的调控。
Description
技术领域
本发明涉及银纳米线制备技术领域，尤其涉及一种利用有机阳离子调控银 纳米线线径的银纳米线制备方法。
背景技术
近年来，金属银纳米线因其出色的导电导热性能和力学性能，引起了人们的 广泛关注，其相关材料广泛应用于能源、催化、生物、电子等诸多领域。目前制 备银纳米线的方法主要是以多元醇法为代表的湿化学还原法，该方法在合成过 程中会加入各种控制剂，诸如无机阴离子Cl-、Br-，通过形成异质晶种来影响银 纳米线的生长；或者无机阳离子Cu2+、Fe3+，通过影响银离子向银原子的氧化还 原反应来影响银纳米线的生长。现有调控银纳米线生长的控制剂，其对银纳米线 的生长影响较大，一方面产物银纳米线的纯度和长径比不高；另一方面，现有控 制剂很难实现对银纳米线直径的精细调控，制得的银纳米线会存在直径分布较 宽的问题。而且，现有的调控银纳米线生长的方法多使用无机盐控制剂，容易引入金属杂质，并且现有技术追求极细的银纳米线线径，应用时可能造成性能过剩 的问题。
基于这些不足，本发明提出一种可以调控碳链长短的有机阳离子作为控制 剂，实现对银纳米线线径的精细调控，同时增强其各向异性生长，以提高银纳米 线的纯度和长径比。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种银纳米线的制备方法，通过改变控制 剂中阳离子的结构，实现对银纳米线线径的精细调控。
一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸银、PVP加入到乙二醇中，搅拌均匀后置于反应烧瓶中，得到 混合液A；
(2)将有机阳离子控制剂分散于乙二醇中，得到混合液B；
(3)将混合液A加热至一定温度，保持恒温；
(4)将混合液B在一定时间内滴加到步骤(3)所述混合液A中，进行反 应；
(5)反应结束后分离反应产物，离心，洗涤，烘干，得到银纳米线。
所述有机阳离子控制剂中有机阳离子的结构为：
其中，R1、R2、R3、R4各自独立地选自氢原子、C1-C16的烷烃基，且R1、 R2、R3、R4不能同时选择烷烃基、C1、C2、C16的烷烃基。
优选地，所述有机阳离子的结构为：
其中，R1选自C3-C15的烷烃基。
进一步地，所述有机阳离子控制剂中阴离子为卤阴离子。
反应过程中，利用有机阳离子控制剂来调控银纳米线的生长，有机阳离子为 季铵盐阳离子，有机阳离子控制剂的半径主要取决于季铵盐阳离子的半径。在反 应过程中，银离子被还原成银纳米晶，有机阳离子控制剂中的阳离子会吸附在银 纳米晶上，从而影响银离子在银纳米晶上的沉积成长。有机阳离子控制剂的季铵 盐阳离子半径越大，银离子在银纳米晶上的沉积越慢，越有利于银纳米晶的各向异性生长，制得的银纳米线的线径越小，线径分布也越窄，银纳米线的长径比也 越高。通过调整有机阳离子的结构，以及其半径大小，可以精细的调控银纳米线 的生长。
有机阳离子控制剂的季铵盐阳离子半径主要由碳链长度决定，碳链长度越 长，阳离子半径越大，而当碳链进一步增长时，有机阳离子控制剂为固体粉末， 溶解度较小，并且碳链越长，溶解度越小，此时有机阳离子无法游离吸附在银纳 米晶上，对银纳米晶生长的调控作用减弱，即无法实现对银纳米线线径的调控。 发明人在实验中发现，当碳链长度较小时，阳离子对银纳米线线径生长的调控作用有限，碳链长度较大时，存在溶解问题，当碳链长度为C3-C15时，能够较好 地实现对银纳米线线径的精确调控。
进一步地，所述硝酸银用量为1-100mmol，所述聚乙烯吡咯烷酮用量为100-10000mg，所述有机阳离子控制剂用量为0.1-1mmol，所述乙二醇的总用量为 30-300mL。
优选地，所述硝酸银用量为10-30mmol，所述聚乙烯吡咯烷酮用量为800- 1000mg，所述有机阳离子控制剂用量为0.6-1.0mmol，所述乙二醇的总用量为 200-300mL。
进一步地，步骤(4)中所述反应的反应温度为110-180℃。
进一步地，步骤(4)中所述反应的反应时间为2-6h。
进一步地，所述银纳米线的平均线径为5-60nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明银纳米线的制备方法，通过在反应液中添加有机阳离子控制剂，能 够实现对银纳米线线径的调控，以满足不同应用场景下对于银纳米线线径的差 异化需求，实现银纳米线基于线径范围的进一步精细化应用。
2.本发明通过改变有机阳离子控制剂中阳离子的碳链长度，实现对银纳米线 线径的精细调控，可分别精确制备平均线径在50-60nm、30-50nm、10-30nm以 及线径小于10nm的高精度银纳米线，并且最小线径可达5nm。
3.本发明的有机阳离子控制剂为简单的季铵盐阳离子控制剂，反应原料简单 易得，并且容易实现对有机阳离子结构的调整，得到不同碳链长度的有机阳离子。
4.本发明银纳米线的制备方法适用于现有银纳米线制备体系，工艺简单、易 于操作，具有良好的推广应用价值。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中 的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创 造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1-4分别为本发明实施例1-4制备得到的银纳米线的SEM表征图；
图5-8分别为本发明实施例15-18制备得到的银纳米线的线径分布图；
图9分别为本发明对比例5制备得到的银纳米线的线径分布图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明 中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的 所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)将30mmol硝酸银、1000mg聚乙烯吡咯烷酮加入到200mL乙二醇 中，搅拌均匀后置于反应烧瓶中，得到混合液A；
(2)将1.0mmol有机阳离子控制剂W1分散于100mL乙二醇中，得到混 合液B；
(3)将混合液A加热至160℃，保持恒温；
(4)将混合液B在一定时间内滴加到步骤(3)所述混合液A中，反应3 h；
(5)反应结束后分离反应产物，离心，洗涤，烘干，得到银纳米线。
用扫描电子显微镜对制得的银纳米线进行表征，表征图见图1。
相关表征数据见表3。
实施例2-4
实施例2-4用于说明本发明公开的银纳米线的制备方法，包括实施例1中大 部分的操作步骤，其不同之处在于：
银纳米线的制备过程中加入表1所示含量的组分并设置表1所示的反应条 件。
对比例1-4
对比例1-4用于说明本发明公开的银纳米线的制备方法中阳离子控制剂的 阳离子选择，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
银纳米线的制备过程中加入表1所示含量的组分并设置表1所示的反应条 件。
实施例1-4和对比例1-4有机阳离子控制剂中阳离子结构见表2。
实施例2-4和对比例1-4制得的银纳米线的表征数据见表3。
实施例2-4制得的银纳米线的SEM表征图见图2-4。
表1
表2
注：Cn表示C1-C16的烷烃基，例如C1表示甲基，C2表示乙基等。
表3
| 平均线径/nm | 线径集中分布范围/nm | 长径比 | |
| 实施例1 | 55 | 50-63 | 1200 |
| 实施例2 | 42 | 34-45 | 1150 |
| 实施例3 | 25 | 22-30 | 1300 |
| 实施例4 | 9 | 5-14 | 1400 |
| 对比例1 | 86 | 22-110 | 1000 |
| 对比例2 | 58 | 30-70 | 1180 |
| 对比例3 | 62 | 35-90 | 1020 |
| 对比例4 | 50 | 40-72 | 1250 |
实施例1-4公开了本发明的银纳米线的制备方法，通过在反应液中添加有机 阳离子控制剂，并通过调整有机阳离子控制剂中阳离子的碳链长度，能够有效实 现对银纳米线线径的精细调控，得到线径分布集中的银纳米线，并且制得的银纳 米线的长径比高，解决现有制备方法银纳米线线径分布较广的问题，从而在实际生产中根据应用的需要制备出不同线径范围的银纳米线，实现银纳米线的精细 化利用。对比例1-4是对于本申请阳离子选择的验证，在对比例1-4中，阳离子 选择碳链长度分别为C0-C2以及C16碳链数均为4的季铵盐阳离子，当阳离子 碳链长度为C0-C2时，此时阳离子半径较小，对银离子沉积速度的影响较小， 无法实现银纳米线的各向异性生长，制得的银纳米线线径分布较广；当阳离子碳 链长度为C16时，此时阳离子控制剂在反应液中溶解不完全，对反应的控制作 用较弱最终得到的银纳米线的线径分布范围广，无法实现对银纳米线线径的精确调控。
实施例5-14
实施例5-14用于说明本发明公开的银纳米线的制备方法，包括实施例1中 大部分的操作步骤，其不同之处在于：
银纳米线的制备过程中加入表4所示阳离子结构的控制剂。
实施例5-14制得的银纳米线表征数据见表5。
表4
表5
实施例5-14通过单一变量实验，用以验证有机阳离子控制剂中阳离子的结构——碳链长度对银纳米线线径的影响。通过表5数据可以看出，有机阳离子 控制剂主要由其最长碳链影响银纳米线的线径，实施例5-6、10、14中阳离子最长碳链长度分别是3-4、9-10，有机阳离子的碳链长度越长，制得的银纳米线的 线径越小，长径比越高；实施例6-13用以说明有机阳离子碳链数对银纳米线线 径的影响，其中实施例6-9的最长碳链均为C4，最长碳链数分别为1-4，制得的 银纳米线的平均线径相差较小；实施例10-13的最长碳链均为C9，最长碳链数 分别为1-4，碳链长度相同时银纳米线的线径范围相近；实施例5-6和实施例13- 14碳链长度分别不同时，银纳米线的线径差异较大；并且，当有机阳离子含有的最长碳链数越多，即均含有4个最长碳链时，此时得到的银纳米线的线径分 布最集中，对银纳米线线径调控最精确。
实施例15-18和对比例5
实施例15-18和对比例5用于说明本发明公开的银纳米线的制备方法，通过 控制有机阳离子碳链的长度实现对银纳米线线径的精细调控。包括实施例1中 大部分的操作步骤，其不同之处在于：
银纳米线的制备过程中加入表6所示阳离子结构的控制剂。
实施例15-18和对比例5制得的银纳米线表征数据见表7。
实施例15-18和对比例5制得的银纳米线的线径分布图见图6-9。
表6
表7
| 平均线径/nm | 线径集中分布范围/nm | 长径比 | |
| 实施例15 | 60 | 58-64 | 1500 |
| 实施例16 | 40 | 35-42 | 1330 |
| 实施例17 | 20 | 18-24 | 1270 |
| 实施例18 | 8 | 4-11 | 1200 |
| 对比例5 | 46 | 30-80 | 1170 |
实施例15-18分别以含有C3、C6、C10、C15碳链结构的有机阳离子控制剂 进行制备，得到的银纳米线的平均线径分别为60nm、40nm、20nm、8nm，银 纳米线的线径分布集中。从图5-8的线径分布图可以看出，实施例15-18制得的银纳米线的线径离散程度较小，线径分布集中程度高；而进一步加长有机阳离子 控制剂的阳离子碳链长度，从图9可以明显看出，对比例5中银纳米线的线径 散落分布在18-100nm，线径数据的离散程度较大，银纳米线的线径分布范围反 而变宽。因此，当碳链长度为C15时，此时得到了小范围、小线径的银纳米线。
并且发明人通过实验发现，当有机阳离子的碳链长度为C3-C5时，制得的 银纳米线的平均线径为50-60nm；当有机阳离子的碳链长度为C6-C8时，制得 的银纳米线的平均线径为30-50nm；当有机阳离子的碳链长度为C9-C13时，制 得的银纳米线的平均线径为10-30nm；当所述有机阳离子的碳链长度为C14-C15 时，制得的银纳米线的平均线径小于10nm。
综上所述，本发明通过调整有机阳离子控制剂中阳离子的碳链长度，实现了 对银纳米线线径的精细调控，并且，制得的银纳米线线径分布范围窄，离散程度 小，长径比高，能够满足不同应用场景下对银纳米线线径要求不同的需求，解决 了常规制备方法银纳米线线径过高或过低造成得性能与需求不匹配的问题，具 有良好的应用价值。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具 体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员 在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。
Claims (5)
1.一种调控银纳米线线径的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中，搅拌均匀后置于反应烧瓶中，得到混合液A；
（2）将有机阳离子控制剂分散于乙二醇中，得到混合液B；
（3）将混合液A加热至一定温度，保持恒温；
（4）将混合液B在一定时间内滴加到步骤（3）所述混合液A中，进行反应；
（5）反应结束后分离反应产物，离心，洗涤，烘干，得到银纳米线；
所述有机阳离子的结构为：其中，R1选自C3-C15的烷烃基；
所述硝酸银用量为10-30 mmol，所述聚乙烯吡咯烷酮用量为600-800 mg，所述有机阳离子控制剂用量为0.6-1.0 mmol，所述乙二醇的总用量为200-300 mL；
通过改变有机阳离子控制剂中阳离子的碳链长度对银纳米线的线径进行调控。
2.根据权利要求1所述的调控银纳米线线径的方法，其特征在于，所述有机阳离子控制剂中阴离子为卤阴离子。
3.根据权利要求1所述的调控银纳米线线径的方法，其特征在于，步骤（4）中所述反应的反应温度为110-180 ℃。
4.根据权利要求1所述的调控银纳米线线径的方法，其特征在于，步骤（4）中所述反应的反应时间为2-6 h。
5.根据权利要求1所述的调控银纳米线线径的方法，其特征在于，所述银纳米线的平均线径为5-60 nm。
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