CN109665829A - 一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料，其原料按摩尔比包括以下组分：三氧化二铁51.0‑55.0份、氧化锌21.0‑25.0份、氧化锰20.0‑28.0份，并加入固体重量比0.7‑1.5份的胶水，及一定重量的惰性纳米复合材料。加入玻璃化温度小于四十度的聚乙酸乙烯酯从而极大提高粉料的一维压缩性，采用主成分为纳米无定型态氧化铁(或羟基氧化铁)和四氧化三锰制备的惰性纳米复合颗粒，既能在前期提供排胶通道，又能在后期熔融到原有晶粒内部而不影响铁氧体主成分；采用含降阻剂羟乙基纤维素溶液的惰性纳米材料包覆的铁氧体浆料进行喷雾造粒能降低浆料与喷雾塔喷枪喷片的磨损，降低成本同时提高了颗粒尺寸一致性。

Description

一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料
技术领域
本发明涉及铁氧体粉料技术领域，具体为一种能降低开裂的高磁通量铁 氧体粉体粉料。
背景技术
铁氧体材料作为电子器件必不可少的组成部分已被广泛应用于通信、电 子、航空航天等领域。目前铁氧体材料主要是作为一种陶瓷器件被广泛生产， 但由于器件生产厂家多采用干法压制，这样在压制过程中坯件内部会保留一 部分空气，烧结过程中空气、粉料中胶水、水分等的集中挥发很容易造成坯 件开裂，该质量问题一般会造成批次生产中2-10％的不良率甚至更高。在生产 高磁通量铁氧体过程中，由于其需要的烧结温度更高，烧结时间更长因此也 更容易造成坯件的开裂。这种不良的存在极大提高了铁氧体材料的质量成本， 而目前预防开裂的主要手段是降低坯件在烧结过程中的升温速度，但该方法 增加了生产成本同时又会产生其它质量问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种能降低开裂的高 磁通量铁氧体粉体粉料，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提出：一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体 粉料其原料按摩尔比包括以下组分：三氧化二铁51.0-55.0份、氧化锌 21.0-25.0份、氧化锰20.0-28.0份，并加入固体重量比0.7-1.5份的胶水， 及一定量的惰性纳米复合材料。
2、一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤：
1)混合料制备：将三氧化二铁51.0-55.0份、氧化锌21.0-25.0份和氧 化锰20.0-28.0份放入固体混料器中进行充分混合；
2)预烧：将1)中混合料制备成1-12mm球后通过回转窑进行预烧，预烧 温度为750-1100度；
3)砂磨：将预烧后的球振磨后周转至化浆罐中加入预烧球重量40-60％ 的水进行化浆，然后加入五氧化二磷、三氧化钼、三氧化二钴、碳酸钙、氧 化硅等添加剂，加入量为50-500ppm，充分搅拌后导入砂磨机进行砂磨，砂磨 粒度要求D50≤1.5um；
4)制胶：将PVA 0588、PVA 1788、PVA 1799和PVA 2099中的两种或多 种分散到水中，加热至90℃以上混合溶解，当温度降低到75℃以下后加 入玻璃化温度小于40℃的聚乙酸乙烯酯，使得最终胶水中固含量控制在 4-12％。
5)惰性纳米复合浆料的制备：将纳米无定型态氧化铁(或羟基氧化铁)、 四氧化三锰按摩尔比4.5-7.5∶1的比例进行充分干法混合，并放于马弗炉内 通入纯氧和空气按1∶9及以上比例的混合气体，在850-1300℃保持10分钟 以后缓慢冷却，将上述粉料按10-35％固含量加入到溶有0.1-3％的水溶性聚合 物分散剂溶液中进行纳米砂磨，砂磨最后加入羟乙基纤维素溶液循环均质， 砂磨粒度要求D50＜300nm，D98＜700nm，将配制好的胶水与该纳米浆料按一定 比例进行充分混合得到惰性纳米复合浆料；
6)喷雾造粒：将4)中制得的惰性纳米复合浆料按原材料重量比8-15％ 的比例加入到3)制得的砂磨料中，高速搅拌5分钟后转移到搅拌池中，并加 入氨水/胺调控粘度并控制pH在6-8内，待浆料粘度稳定后，采用喷雾造粒 塔制得粒径40-200目的能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：加入玻璃化温度小于四十度的 聚乙酸乙烯酯从而极大提高粉料的一维压缩性降低粘膜、起层等问题，同时 能有效防止压制毛坯件内的空气时降低其内应力从而降低开裂，该效果可媲 美湿法压制；采用惰性纳米复合材料为900℃以上高温高氧处理过的纳米无 定型态氧化铁(或羟基氧化铁)、四氧化三锰，该材料在排胶温度700℃以 下不会发生较强的氧化还原反应，因此对原有颗粒进行包覆能有效提供压制 毛坯的排胶骨架从而降低开裂；由于惰性纳米复合材料主成分为纳米无定型 态氧化铁(或羟基氧化铁)和四氧化三锰，因此排胶后其能熔融到原有晶粒 内部而不影响铁氧体主成分；采用惰性纳米复合材料为高氧化度的Fe-Mn相， 因此能抑制烧结过程中Zn的挥发从而提高产品的磁导率，同时纳米化包覆结 构能有效降低铁氧体致密化温度以及材料内应力进而提高产品的磁导率；采 用含降阻剂羟乙基纤维素溶液的惰性纳米材料包覆的铁氧体浆料进行喷雾造 粒能降低浆料与喷雾塔喷枪喷片的磨损，既能降低成本，又能提高颗粒尺寸 一致性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地 描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获 得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下技术方案：
实施例一：
一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料其原料按摩尔比包括以下组 分：三氧化二铁51.5份、氧化锌22.5份、氧化锰26.0份；并加入上述固体 重量比8.5％的混合胶水，和3％的惰性纳米复合浆料。
一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：将三氧化二铁51.5份、氧化锌22.5份、氧化锰26.0份放入 固体混料器中进行充分混合；
2)预烧：将1)中混合料制备成2-12mm球后通过回转窑进行预烧，预烧 温度为950度；
3)砂磨：将预烧后的球振磨后转入化浆罐中化浆，并加入五氧化二磷、 三氧化钼、三氧化二钴、碳酸钙、氧化硅添加剂，加入量为50-500ppm，然后 导入砂磨机进行充分砂磨，砂磨粒度要求D50≤1.5um；
4)制胶：按9％的浓度将相同重量的0588聚乙烯醇、1788聚乙烯醇、1799 聚乙烯醇和2099聚乙烯醇分散到水中，加热至90℃以上混合溶解，温度降 低到75℃以下加入玻璃化温度小于40℃的聚乙酸乙烯酯，使得最终胶水 中固含量控制在10％；
5)惰性纳米复合浆料的制备：将纳米无定型态氧化铁、四氧化三锰按摩 尔比5∶1的比例进行充分干法混合，并放于马弗炉内通入纯氧和空气体积比 为1∶9的混合气体，在马弗炉1200℃保温10分钟后缓慢冷却，将上述粉料 按25％固含量加入到溶有0.8％的桃胶溶液中进行纳米砂磨，砂磨最后加入羟 乙基纤维素溶液循环均质，砂磨粒度要求D50＜300nm，D98＜700nm，将3)中 胶水与该纳米浆料按固含量比1∶1进行充分混合得到惰性纳米复合浆料；
6)喷雾造粒：将5)中制得的惰性纳米复合浆料按原材料重量比12％的比 例加入到3)制得的砂磨料中，高速搅拌5分钟后加入氨水/胺调控粘度并控制 pH 6-8内，待浆料粘度稳定后，采用喷雾造粒塔制得粒径40-200目的能降低 开裂的高磁通量铁氧体粉体。
实施例二：
一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料其原料按摩尔比包括以下组 分：三氧化二铁52.5份、氧化锌22.5份、氧化锰25份，并加入上述固体重 量比10％的混合胶水，和3％的惰性纳米复合浆料。
一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料的制备方法，包括以下步骤：
1)混合料制备：将三氧化二铁52.5份、氧化锌22.5份、氧化锰25份 放入固体混料器中进行充分混合；
2)预烧：将1)中混合料制备成2-10mm球后通过回转窑进行预烧，预烧 温度为900度；
3)砂磨：将预烧后的球振磨后转入化浆罐中化浆，并加入五氧化二磷、 三氧化钼、三氧化二钴、碳酸钙、氧化硅添加剂，加入量为50-500ppm，然后 导入砂磨机进行充分砂磨，砂磨粒度要求D50≤1.5um；
4)制胶：按9％的浓度将相同重量的1788聚乙烯醇和2099聚乙烯醇分散 到水中，加热至90℃以上混合溶解，温度降低到75℃以下加入玻璃化温 度小于40℃的聚乙酸乙烯酯，使得最终胶水中固含量控制在10％
5)惰性纳米复合浆料的制备：将纳米无定型态氧化铁、四氧化三锰按摩 尔比5∶1的比例进行充分干法混合，并放于马弗炉内通入纯氧，在马弗炉 1000℃保温10分钟后缓慢冷却，将上述粉料按30％固含量加入到溶有0.8％ 的桃胶溶液中进行纳米砂磨，砂磨最后加入羟乙基纤维素溶液循环均质，砂 磨粒度要求D50＜300nm，D98＜700nm，将3)中胶水与该纳米浆料按固含量比 1∶1进行充分混合得到惰性纳米复合浆料；
6)喷雾造粒：将4)中制得的惰性纳米复合浆料按原材料重量比12％的比 例加入到3)制得的砂磨料中，高速搅拌5分钟后加入氨水/胺调控粘度，并控 制pH6-8内，待浆料粘度稳定后，采用喷雾造粒塔制得粒径40-200目的能降低 开裂的高磁通量铁氧体粉体。
实施例三：
一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料其原料按摩尔比包括以下组 分：三氧化二铁53.2份、氧化锌24.2份、氧化锰22.6份，并加入上述固体 重量比10％的混合胶水，和3％的惰性纳米复合浆料。
一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料的制备方法，包括以下步骤：
1)混合料制备：将三氧化二铁53.2份、氧化锌24.2份、氧化锰22.6 份放入固体混料器中进行充分混合；
2)预烧：将1)中混合料制备成2-10mm球后通过回转窑进行预烧，预烧 温度为930度；
3)砂磨：将预烧后的球振磨后转入化浆罐中化浆，并加入五氧化二磷、 三氧化钼、三氧化二钴、碳酸钙、氧化硅添加剂，加入量为50-500ppm，然后 导入砂磨机进行充分砂磨，砂磨粒度要求D50≤1.5um；
4)制胶：按9％的浓度将PVA 0588、PVA 1799按1∶2比例分散到水中， 加热至90℃以上混合溶解，温度降低到75℃以下加入玻璃化温度小于40℃ 的聚乙酸乙烯酯，使得最终胶水中固含量控制在10％。
5)惰性纳米复合浆料的制备：将纳米无定型态氧化铁、四氧化三锰按摩 尔比5∶1的比例进行充分干法混合，并放于马弗炉内通入纯氧，在马弗炉 1000℃保温10分钟后缓慢冷却，将上述粉料按25％固含量加入到溶有1％的 PEG400溶液中进行纳米砂磨，砂磨最后加入羟乙基纤维素溶液循环均质，砂 磨粒度要求D50＜300nm，D98＜700nm，将3)中胶水与该纳米浆料按固含量比 1∶1进行充分混合得到惰性纳米复合浆料；
6)喷雾造粒：将4)中制得的惰性纳米复合浆料按原材料重量比15％的比 例加入到3)制得的砂磨料中，高速搅拌5分钟后加入氨水/胺调控粘度并控制 pH6-8内，待浆料粘度稳定后，采用喷雾造粒塔制得粒径40-200目的能降低开 裂的高磁通量铁氧体粉体。
实施例四：
一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料其原料按摩尔比包括以下组 分：三氧化二铁54.5份、氧化锌24.8份、氧化锰20.7份，并加入上述固体 重量比10％的混合胶水，和3％的惰性纳米复合浆料。
一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料的制备方法，包括以下步骤：
1)混合料制备：将三氧化二铁54.5份、氧化锌24.8份、氧化锰20.7 份放入固体混料器中进行充分混合；
2)预烧：将1)中混合料制备成2-12mm球后通过回转窑进行预烧，预烧 温度为900度；
3)砂磨：将预烧后的球振磨后转入化浆罐中化浆，并加入五氧化二磷、 三氧化钼、三氧化二钴、碳酸钙、氧化硅添加剂，加入量为50-500ppm，然后 导入砂磨机进行充分砂磨，砂磨粒度要求D50≤1.5um；
4)制胶：按8％的浓度将PVA 1788、PVA 1799按重量比2∶1分散到水中， 加热至90℃以上混合溶解，温度降低到60℃时加入玻璃化温度小于40℃ 的聚乙酸乙烯酯，使得最终胶水中固含量控制在10％
5)惰性纳米复合浆料的制备：将纳米羟基氧化铁、四氧化三锰按摩尔比 4∶1的比例进行充分干法混合，并放于马弗炉内通入纯氧和空气按体积流量比 3∶7混合气体，在马弗炉1000℃保温10分钟后缓慢冷却，将上述粉料按30％ 固含量加入到溶有1％的亚甲基双萘磺酸钠分散剂溶液中进行纳米砂磨，砂磨 最后加入羟乙基纤维素溶液循环均质，砂磨粒度要求D50＜300nm，D98＜700nm， 将3)中胶水与该纳米浆料按固含量比1∶1进行充分混合得到惰性纳米复合浆 料；
6)喷雾造粒：将4)中制得的惰性纳米复合浆料按原材料重量比15％的比 例加入到3)制得的砂磨料中，高速搅拌5分钟后加入氨水/胺调控粘度并控制 pH6-8内，待浆料粘度稳定后，采用喷雾造粒塔制得粒径40-200目的能降低开 裂的高磁通量铁氧体粉体。
本发明好处：加入玻璃化温度小于四十度的聚乙酸乙烯酯从而极大提高 粉料的一维压缩性降低粘膜、起层等问题，同时能有效减少毛坯件内封存的 空气从而降低其内应力，降低开裂，该效果可媲美湿法压制；采用惰性纳米 复合材料为900℃以上高温高氧处理过的惰性纳米复合材料其在排胶温度 700℃以下不会发生较强的氧化还原反应，因此对原有颗粒进行包覆能有效 提供压制毛坯的排胶骨架从而降低开裂；由于惰性纳米复合材料主成分为纳 米无定型态氧化铁(或羟基氧化铁)和四氧化三锰，因此排胶后其能熔融到 原有晶粒内部而不影响铁氧体主成分；采用惰性纳米复合材料为高氧化度的 Fe-Mn相，因此能抑制后期Zn的挥发从而提高产品的磁导率，同时纳米化包 覆结构能有效降低铁氧体致密化温度以及材料内应力进而提高产品的磁导 率；采用含降阻剂羟乙基纤维素溶液的惰性纳米材料包覆的铁氧体浆料进行 喷雾造粒能降低浆料与喷雾塔喷枪喷片的磨损，既能降低成本，又能提高颗 粒尺寸一致性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限 定。

Claims (2)

1.一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料，其特征在于：其原料按摩尔比包括以下组分：三氧化二铁51.0-55.0份、氧化锌21.0-25.0份、氧化锰20.0-28.0份，并加入固体重量比0.7-1.5份的胶水，及一定量的惰性纳米复合材料。
2.一种能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体粉料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)混合料制备：将三氧化二铁51.0-55.0份、氧化锌21.0-25.0份和氧化锰20.0-28.0份放入固体混料器中进行充分混合；
2)预烧：将1)中混合料制备成1-12mm球后通过回转窑进行预烧，预烧温度为750-1100度；
3)砂磨：将预烧后的球振磨后转入化浆罐中化浆，并加入五氧化二磷、三氧化钼、三氧化二钴、碳酸钙、氧化硅等添加剂，加入量为50-500ppm，然后导入砂磨机进行充分砂磨，砂磨粒度要求D50≤1.5um；
4)制胶：将PVA 0588、PVA 1788、PVA 1799和PVA 2099中的两种或多种按一定比例分散到水中，加热至90℃以上混合溶解，当温度降低到75℃以下后加入玻璃化温度小于40℃的聚乙酸乙烯酯，使得最终胶水中固含量控制在4-12％。
5)惰性纳米复合浆料的制备：将纳米无定型态氧化铁(或羟基氧化铁)、四氧化三锰按摩尔比4.5-7.5∶1的比例进行充分干法混合，并放于马弗炉内通入纯氧和空气按1∶9及以上比例的混合气体，在850-1300℃保持10分钟以后缓慢冷却，将上述粉料按10-35％固含量加入到溶有0.1-3％的水溶性聚合物分散剂溶液中进行纳米砂磨，砂磨最后加入羟乙基纤维素溶液循环均质，砂磨粒度要求D50＜300nm，D98＜700nm，将配制好的胶水与该纳米浆料按固含量比1∶1进行充分混合得到惰性纳米复合浆料；
6)喷雾造粒：将4)中制得的惰性纳米复合浆料按原材料重量比8-15％的比例加入到3)制得的砂磨料中，高速搅拌5分钟后转移到搅拌池中，并加入氨水/胺调控粘度和pH在6-8内，待浆料粘度稳定后，采用喷雾造粒塔制得粒径40-200目的能降低开裂的高磁通量铁氧体粉体。
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