CN105566970A - 一种无毒环保取向电工钢绝缘涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种取向电工钢绝缘涂层及其制备方法，该涂层由以质量百分比计的下列组份制得：金属磷酸二氢盐，35～50％；钼酸锌，16～25％；硼酸，4～10％；胶体二氧化硅，5～10％；纳米氧化物粉体，2～5％；有机树脂，2～13％；非离子表面活性剂，0.01～0.08％；其余为水。本发明提供的绝缘涂层不含铬元素，无毒环保，不仅具有良好的绝缘性、附着性和冲片性，而且保证了涂层均匀性、耐热耐蚀性，不容易吸潮发粘，能够长期稳定保存，且制备方法简单，对设备要求低，易于实现工业化。

Description

一种无毒环保取向电工钢绝缘涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电工钢涂料，具体涉及一种无毒环保取向电工钢绝缘涂层及其制备方法。
背景技术
电工钢是一种重要的磁性材料，取向电工钢因其具有高磁感、低铁损的性能，常广泛用于电力变压器的铁心材料。当今世界工业面临的重大任务就是降低电能耗，因此，研究具有低铁损和高磁导率的高效节能铁心材料具有重要意义。
不经处理的电工钢片表面会腐蚀生锈，涂层的种类、工艺和质量将对电工钢的绝缘、附着、冲片性及耐蚀耐锈性产生很大影响，从而影响电工钢本身的比总损耗及其他磁性能，甚至影响整个变压器能否安全运行的关键，这就要求电工钢表面绝缘涂层具有良好的电绝缘性、涂层附着性、较好的冲剪加工性以及耐蚀耐热性，能适应700～800℃高温退火。
取向硅钢表面绝缘涂层主要包括有机涂层、半有机涂层和无机涂层三种。早期国外主要研究无机涂层，这种由单一无机物形成的纯无机绝缘涂层具有耐高温、电绝缘和附着性好、热膨胀系数小、拉应力大等优点，但其涂覆硬度大、冲剪性能差，不利于取向硅钢在制造E-I型小型变压器时的冲剪加工。有机涂层作为国内较为传统的绝缘涂料，其电绝缘性与耐热性较差，高温极易挥发，产生环境污染，而且涂层较厚，热压收缩系数大，易产生碳化问题。半无机涂层因其良好的冲片性和附着性，是当前国际电工钢厂商较为常用的涂层。但是电工钢表面绝缘涂层大多含有铬酸盐成分，对人体有很强的毒害作用，六价的铬甚至还有致癌风险，是欧盟环保标准严格限制的有害物质。国内外很多研究学者使用磷酸盐代替铬酸盐，但磷酸盐体系在潮湿环境下容易吸水，造成钢板表面发粘等问题，因此现有的磷酸盐涂层并不能完全替代含铬的涂层。
CN101974279A号中国专利公开了一种按质量百分比计的下述化学成分的无铬环保半无机无取向硅钢绝缘涂层：聚氨酯-丙烯酸树脂酯-环氧乙烷树脂，5％～25％；磷酸二氢铝，5％～40％；钼酸锌，5％～15％；胶体二氧化硅，11％～25％；非离子表面活性剂，1％～5％；余量为去离子水。虽然该绝缘涂层仅具有良好的绝缘性、附着性、耐蚀性、焊接性等各项优良性能。但不足之处是其耐热性和冲片性能较差。
发明内容
为了克服上述存在的问题，本发明提供一种无毒环保的取向电工钢绝缘涂层及其制备方法，所得涂层不含有害的六价铬元素，稳定性好，不存在吸水导致表面发粘的问题，具有良好的电绝缘特性，耐热性和冲片性能。
为了达到上述目的，本发明提供了采用下述技术方案：
一种取向电工钢绝缘涂层，以质量百分比计，所述绝缘涂层组份由下列组份制得：
金属磷酸二氢盐，35～50％；
钼酸锌，16～25％；
硼酸，4～10％；
胶体二氧化硅，5～10％；
纳米氧化物粉体，2～5％；
有机树脂，2～13％；
非离子表面活性剂，0.01～0.08％；
余量为去离子水。
取向电工钢绝缘涂层的第一优选方案，金属磷酸二氢盐，41～45％；钼酸锌，18～22％；硼酸，6～8％；胶体二氧化硅，6～8％；纳米氧化物粉体，3～4％；有机树脂，4～10％；非离子表面活性剂，0.03～0.06％。
取向电工钢绝缘涂层的第二优选方案，金属磷酸二氢盐为磷酸二氢铝Al(H2PO4)3或磷酸二氢镁Mg(H2PO4)2。
取向电工钢绝缘涂层的第三优选方案，纳米氧化物粉体的粒径为10～30nm。
取向电工钢绝缘涂层的第四优选方案，纳米氧化物粉体TiO2、MgO或ZnO中的一种或多种。
取向电工钢绝缘涂层的第五优选方案，有机树脂为醋酸乙烯酯、丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸树脂酯或酚醛树脂中的一种或多种。
取向电工钢绝缘涂层的第六优选方案，非离子表面活性剂为嵌段聚醚非离子型表面活性剂：丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，分子量为800～1600，其中环氧乙烷含量在10～90％。
一种取向电工钢绝缘涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)以适当的摩尔比将铝或镁的氧化物或氢氧化物与磷酸混合，搅拌使其充分反应完全，配置Al(H2PO4)3或Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)将有机树脂与去离子水加入到反应器中，搅拌后加入纳米氧化物粉末，混合搅拌均匀；
3)向步骤2)中的溶液中依次加入适量的Al(H2PO4)3或Mg(H2PO4)2、钼酸锌、胶体二氧化硅，混合成胶体；
4)加入适量硼酸，调节胶体溶液的pH值<4；
5)最后加入少量的非离子表面活性剂，混合均匀，静置1～2h。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1)本发明提供的取向电工钢绝缘涂层使用磷酸二氢铝、磷酸二氢镁代替铬酸盐，无毒环保；
2)本发明提供的取向电工钢绝缘涂层加入适量的钼酸锌，改善了磷酸盐容易吸潮发粘的问题；
3)本发明提供的取向电工钢绝缘涂层加入适量的纳米氧化物粉体，与有机树脂混合，可提高有机物耐热性，提高涂层强度和冲片性能；
4)本发明制备方法简单，制备的涂层具有良好的绝缘性、附着性、冲片性和耐蚀耐热性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
涂层配比组成见表1，对比测试性能结果见表2。
表1涂料成分配比组成
单位，质量百分比％
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
磷酸二氢盐 50 45 43 41 35 45 45
钼酸锌 18 22 25 20 16 22 22
硼酸 4 6 8 9 10 6 6
胶体SiO2 10 10 8 8 5 10 10
纳米氧化物 4 5 3 4 2 0 1
有机树脂 13 8 10 4 2 8 8
表面活性剂 0.08 0.03 0.07 0.06 0.01 0.03 0.03
注：质量百分比剩余量为去离子水。
金属磷酸二氢盐为磷酸二氢铝Al(H2PO4)3或磷酸二氢镁Mg(H2PO4)2，Al(H2PO4)3可通过摩尔比为0.12～0.25的Al2O3与H3PO4混合获得，也可通过摩尔比为0.26～0.40的Al(OH)3与H3PO4混合获得，Mg(H2PO4)2，可通过摩尔比为0.4～0.6的MgO或Mg(OH)2与H3PO4混合获得。
有机树脂为醋酸乙烯酯、丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸树脂共聚或酚醛树脂中的一种或多种。
实施例1
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢铝，50％；
钼酸锌，18％；
硼酸，4％；
胶体二氧化硅，10％；
TiO2、ZnO混合粉体，4％；
醋酸乙烯酯、丙烯酸树脂、酚醛树脂，13％；
丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，0.08％；
其余为去离子水
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.2的Al2O3与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Al(H2PO4)3溶液，待用；
2)将醋酸乙烯酯、丙烯酸树脂、酚醛树脂按照2:1:2的比例混合后，与去离子水一同加入到反应器中，混合均匀；
3)粒径20～30nm的TiO2、ZnO粉体按照2:1比例混合后，加入到2)中的混合树脂中，搅拌均匀；
4)向步骤3)中的溶液中按照配比依次加入定量的Al(H2PO4)3、钼酸锌、胶体二氧化硅，混合成胶体；
5)逐渐加入适量硼酸，调节胶体溶液的pH值为3.5；
6)最后加入丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，混合均匀，静置1h。
实施例2
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢铝，45％；
钼酸锌，22％；
硼酸，6％；
胶体二氧化硅，10％；
TiO2、ZnO混合粉体，5％；
醋酸乙烯酯、丙烯酸树脂、酚醛树脂，8％；
丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，0.03％；
其余为去离子水
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.3的Al(OH)3与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Al(H2PO4)3溶液，待用；
2)将醋酸乙烯酯、丙烯酸树脂、酚醛树脂按照1:1:2的比例混合后，与去离子水一同加入到反应器中，混合均匀；
3)粒径20～30nm的TiO2、ZnO粉体按照1:1比例混合后，加入到2)中的混合树脂中，搅拌均匀；
4)向步骤3)中的溶液中按照配比依次加入适量的Al(H2PO4)3、钼酸锌、胶体二氧化硅，混合成胶体；
5)逐渐加入适量硼酸，调节胶体溶液的pH值为3.7；
6)最后加入丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，混合均匀，静置1.5h。
实施例3
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢镁，43％；
钼酸锌，25％；
硼酸，8％；
胶体二氧化硅，8％；
TiO2、MgO混合粉体，3％；
苯乙烯-丙烯酸树脂共聚、酚醛树脂，10％；
丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，0.07％；
其余为去离子水
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.45的MgO与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)将苯乙烯-丙烯酸树脂共聚、酚醛树脂按照1:1的比例混合后，与去离子水一同加入到反应器中，混合均匀；
3)粒径10～20nm的TiO2、MgO粉体按照1:1比例混合后，加入到2)中的混合树脂中，搅拌均匀；
4)向步骤3)中的溶液中按照配比依次加入适量的Mg(H2PO4)2、钼酸锌、胶体二氧化硅，混合成胶体；
5)逐渐加入适量硼酸，调节胶体溶液的pH值为4；
6)最后加入丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，混合均匀，静置2h。
实施例4
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢镁，41％；
钼酸锌，20％；
硼酸，9％；
胶体二氧化硅，8％；
MgO纳米粉体，4％；
苯乙烯-丙烯酸树脂共聚、酚醛树脂，4％；
丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，0.06％；
其余为去离子水
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.55的Mg(OH)2与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)将苯乙烯-丙烯酸树脂共聚、酚醛树脂按照1:1的比例混合后，与去离子水一同加入到反应器中，混合均匀；
3)粒径10～20nm的MgO粉体加入到2)中的混合树脂中，搅拌均匀；
4)向步骤3)中的溶液中按照配比依次加入适量的Mg(H2PO4)2、钼酸锌、胶体二氧化硅，混合成胶体；
5)逐渐加入适量硼酸，调节胶体溶液的pH值为3；
6)最后加入丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，混合均匀，静置1h。
实施例5
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢镁，35％；
钼酸锌，16％；
硼酸，10％；
胶体二氧化硅，5％；
MgO纳米粉体，2％；
醋酸乙烯酯、丙烯酸树脂、酚醛树脂，2％；
丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，0.01％；
其余为去离子水
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.6的Mg(OH)2与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)将苯乙烯-丙烯酸树脂共聚、酚醛树脂按照1:1的比例混合后，与去离子水一同加入到反应器中，混合均匀；
3)粒径10～20nm的TiO2、MgO粉体按照1:1比例混合后，加入到2)中的混合树脂中，搅拌均匀；
4)向步骤3)中的溶液中按照配比依次加入适量的Mg(H2PO4)2、钼酸锌、胶体二氧化硅，混合成胶体；
5)逐渐加入适量硼酸，调节胶体溶液的pH值为2.5；
6)最后加入丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，混合均匀，静置1.5h。
对比例1和2
对比例1和2的操作步骤参照实施例2，制备过程改变纳米混合粉体的添加量。
对上述各实施例和对比例所得绝缘涂层进行性能测试，测试结果见表2。
表2涂层性能结果测试对比
注：“√”表示性能很好；
“◇”表示性能一般；
“×”表示性能较差。
从表2可以看出，在实施例1～5条件下，取向硅钢涂层具有良好的表面质量，其涂层附着性、抗潮性、耐蚀耐热性均较好，同时冲片性能和表面绝缘电阻也都能满足国标要求。可见，根据本发明提供的合适的成分配比，能够得到性能优良的绝缘涂层。通过对比例1和2可明显看出，由于胶体二氧化硅和纳米氧化物的含量过少，能显著影响涂层附着性和硅钢的冲片性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种取向电工钢绝缘涂层，其特征在于，所述绝缘涂层包括以质量百分比计的下列组份：
金属磷酸二氢盐，35～50％；
钼酸锌，16～25％；
硼酸，4～10％；
胶体二氧化硅，5～10％；
纳米氧化物粉体，2～5％；
有机树脂，2～13％；
非离子表面活性剂，0.01～0.08％；
余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的取向电工钢绝缘涂层，其特征在于，所述金属磷酸二氢盐，41～45％；钼酸锌，18～22％；硼酸，6～8％；胶体二氧化硅，6～8％；纳米氧化物粉体，3～4％；有机树脂，4～10％；非离子表面活性剂，0.03～0.06％。
3.根据权利要求1所述的取向电工钢绝缘涂层，其特征在于，所述金属磷酸二氢盐为磷酸二氢铝Al(H2PO4)3或磷酸二氢镁Mg(H2PO4)2。
4.根据权利要求1所述的取向电工钢绝缘涂层，其特征在于，所述纳米氧化物粉体的粒径为10～30nm。
5.根据权利要求1所述的取向电工钢绝缘涂层，其特征在于，所述纳米氧化物粉体为TiO2、MgO或ZnO中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的取向电工钢绝缘涂层，其特征在于，所述有机树脂为醋酸乙烯酯、丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸树脂酯或酚醛树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的取向电工钢绝缘涂层，其特征在于，所述非离子表面活性剂为嵌段聚醚非离子型表面活性剂：丙二醇聚环氧乙烷聚环氧丙烷醚，分子量为800～1600，其中环氧乙烷含量在10～90％。
8.一种权利要求1所述的取向电工钢绝缘涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将铝或镁的氧化物或氢氧化物与磷酸混合，配置Al(H2PO4)3或Mg(H2PO4)2溶液；
2)搅拌下，向反应器中加入有机树脂与去离子水，后再加入纳米氧化物粉末；
3)向步骤2)中的溶液中依次加入Al(H2PO4)3或Mg(H2PO4)2、钼酸锌、胶体二氧化硅；
4)加入硼酸调节所制胶体溶液的pH值<4；
5)加入非离子表面活性剂，混合均匀，静置1～2h。
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