CN109897434A - 一种耐高温荧光涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温荧光涂料及其制备方法。所述耐高温荧光涂料包含如下组分或者由如下组分组成：无机粘结剂、有机粘结剂、荧光粉、消泡剂、流平剂、水和有机溶剂。所述方法包括将磷酸溶液和金属氢氧化物煮沸，然后再降温至室温并陈化；加入有机粘结剂并搅拌均匀，得到无机‑有机二元粘结剂；加入水、荧光粉、消泡剂、流平剂和有机溶剂并搅拌均匀，得到所述耐高温荧光涂料。由本发明的涂料涂制的涂层最高使用温度为500℃，在使用温度范围内，通过吸收光源中紫外线等高能光线激发发出可见光，可应用于交通、消防、建筑、广告等领域。本发明的涂料无毒、无污染，成本低廉，工艺简单，适用于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温荧光涂料及其制备方法。
背景技术
荧光涂料中含有荧光材料，在阳光、灯光灯光源的照射下，吸收紫外线等高能光线，并将吸收的能量以可见光的形式发射出去。可应用于交通、消防、建筑、广告等领域。当前市场上荧光漆粘结剂为主要有机物质，造成涂料在高温环境中老化失效，而且长期稳定性差，粘结强度低。因此，急需提供一种能够耐受高温、长期稳定性好、粘结强度大的耐高温荧光涂料。
发明内容
为了解决现有技术中荧光涂料耐高温能力差、长期稳定性不足、粘结强度低等问题，本发明涉及一种耐高温荧光涂料及其制备方法。
在第一方面，本发明提供了一种耐高温荧光涂料，所述耐高温荧光涂料包含无机粘结剂、有机粘结剂、荧光粉、消泡剂、流平剂、水和有机溶剂。可选的是，所述耐高温荧光涂料由无机粘结剂、有机粘结剂、荧光剂、消泡剂、流平剂、水和有机溶剂组成。
本发明在第二方面提供了一种制备本发明第一方面所述的耐高温荧光涂料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)无机粘结剂的制备：将磷酸溶液和金属氢氧化物置于反应容器中混合并升温至煮沸状态进行反应，直至反应体系变得透明并且透明性不再增加；然后，将反应体系降温至室温，并在室温陈化12小时以上，优选陈化12小时至36小时，得到无机粘结剂；其中，所述金属氢氧化物为氢氧化铝和/或氢氧化镁，优选为氢氧化铝和氢氧化镁的组合。
(2)无机-有机二元粘结剂的制备：向所述无机粘结剂中加入有机粘结剂并搅拌均匀，得到无机-有机二元粘结剂；
(3)耐高温荧光涂料的制备：向所述二元粘结剂中加入水、荧光粉、消泡剂、流平剂和有机溶剂并搅拌均匀，然后通过球磨方式混料2小时以上，优选为陈化12小时至36小时，得到所述耐高温荧光涂料。
本发明采用无机-有机双组份粘结剂制得耐高温荧光涂料。该涂料成分的性质稳定，配制完成密封后可以长期放置；在涂制涂层后，其中的无机粘结剂发生失水反应，由此使得涂层与基体的结合力得到提高；在将涂料涂覆到基材上后，可自行干燥硬化形成涂层。在高温作用下，成分中少量的有机成分对涂层的影响在可接受范围，因此涂层最高使用温度可达500℃。而且，在使用温度下，涂层对金属基体有防腐蚀的作用。因此，本发明涂料可应用于交通、消防、建筑、广告等领域。另外，本发明方法无污染，成本低廉，工艺简单，适用于批量生产。
具体实施方式
如上所述，本发明在第一方面提供了一种耐高温荧光涂料，所述耐高温荧光涂料包含无机粘结剂、有机粘结剂、荧光粉、消泡剂、流平剂、水和有机溶剂。在一些可选的实施方式中，所述耐高温荧光涂料由无机粘结剂、有机粘结剂、荧光剂、消泡剂、流平剂、水和有机溶剂组成。
在一些优选的实施方式中，所述无机粘结剂为磷酸镁盐溶液和/或磷酸铝盐溶液。
在一些优选的实施方式中，所述有机粘结剂为环氧树脂(简称ER)、丙烯酸树脂(简称PAA)、硅胶(简称SG)或其组合；更优选的是，所述有机粘结剂和无机粘结剂的质量比不大于0.2:1，例如为0.05:1，0.1:1或0.2:1，进一步优选为0.1～0.2:1。
下文有时候将无机粘结剂和有机粘结剂统称为粘结剂，或者说，所述粘结剂由无机粘结剂和有机粘结剂组成。
在一些优选的实施方式中，所述荧光粉包含荧光成分和基体成分，所述荧光成分为荧光长余辉稀土荧光粉，所述基体成分为石榴石、硅酸盐、磷酸盐、氧化物、氮化物、氮氧化物或其组合；
优选的是，所述荧光粉的粒径为小于2μm，例如为不大于1μm，不大于0.5μm，例如为0.5～2μm。更优选的是，所述荧光粉和无机粘结剂的质量比为1.5～3:1。
在一些优选的实施方式中，所述消泡剂为市售的GPE型聚醚消泡剂。优选的是，所述消泡剂和无机粘结剂的质量比不大于0.2:1，例如为0.005～0.02：1，例如为0.01:1,0.015:1或0.02:1。
在一些优选的实施方式中，所述流平剂和无机粘结剂的质量比不大于0.4:1，例如为0.1～0.4:1，如0.2：1或0.3:1。在一些实施方式中，所述流平剂为聚丙烯酸，并且该流平剂与无机粘结剂的质量比为不大于0.05:1，例如为0.01:1、0.02:1、0.03:1、0.04:1或0.05:1。
在一些优选的实施方式中，所述水和无机粘结剂的质量比为1～2:1。例如为1:1、1.5:1或2:1。
在一些优选的实施方式中，所述有机溶剂和无机粘结剂的质量比不大于0.5:1，例如为0.1～0.5:1，如0.2:1，0.3:1或0.4:1。更优选的是，所述有机溶剂为乙醇、环己烷、丙酮或其组合。
在一些优选的实施方式中，所述无机粘结剂为磷酸盐溶液，该磷酸盐溶液更优选为镁的磷酸二氢盐和/或镁的磷酸氢盐。所述磷酸盐溶液还可以为磷酸铝盐溶液，更优选为铝的磷酸二氢盐和/或镁的磷酸氢盐。更优选的是，所述磷酸盐溶液为所述磷酸镁盐溶液和所述磷酸铝盐溶液的组合。
在一些更优选的实施方式中，所述磷酸盐溶液按如下方式制备：将磷酸溶液和金属氢氧化物置于反应容器中混合并升温至煮沸状态进行反应，直至反应体系变得透明并且透明性不再增加。随着反应的进行，反应体系会逐渐变得透明并且最终不再变得更加透明(即透明度不再增加)，可以通过肉眼观察到反应体系透明即可)；然后，将反应体系降温至室温，并在室温陈化12小时以上，优选陈化12小时至36小时。通过陈化，可以显著提高本发明所制得的涂料的粘附力，从而避免涂层起皮，其原因目前还不得而知，其机理有待于进一步研究。
在一些优选的实施方式中，所述磷酸溶液为85质量％以上的磷酸水溶液，例如浓度为85质量％的磷酸水溶液，如果磷酸溶液浓度过低，反应速度可能过慢，并且与金属氢氧化物的反应可能不够充分，还可能最终获得的涂料的稳定性不足，固化速度慢，涂覆所需时间长，甚至可能容易产生起泡。
其中，所述金属氢氧化物为氢氧化铝和/或氢氧化镁，即可以为氢氧化铝，也可以为氢氧化镁，更优选为氢氧化铝和氢氧化镁的组合。
在所述金属氢氧化物为氢氧化铝的情况下，参与和氢氧化铝的反应的磷酸与氢氧化铝的质量比为4～5:1，例如为4:1、4.5:1或5:1。如果氢氧化铝的量过大，则磷酸与氢氧化铝反应不充分，出现白色胶粒状沉淀或者冷却后析出沉淀，从而无法制得所要涂料。如果磷酸的用量过大，则容易对涂层基体造成腐蚀，尤其是在涂层基体是金属的情况下，在涂覆时会生成大量金属液体，破坏涂层的均匀性，造成固化困难。
在所述金属氢氧化物为氢氧化镁的情况下，参与和氢氧化镁的反应的磷酸与氢氧化镁的质量比为3.5～4.5:1。如果氢氧化镁的量过大，则磷酸与氢氧化镁反应不完全，反应体系出现结块。如果磷酸的用量过大，则容易对涂层基体造成腐蚀，尤其是在涂层基体是金属的情况下，在涂覆时会生成大量金属液体，破坏涂层的均匀性，造成固化困难。
在所述金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁的组合的情况下，参与和氢氧化铝的反应的磷酸与氢氧化铝的质量比为4～5:1，例如为4:1、4.5:1或5:1，并且参与和氢氧化镁的反应的磷酸与氢氧化镁的质量比为3.5～4.5:1。更优选的是，氢氧化铝与氢氧化镁的质量比不小于2.5:1，例如为2.5:1至10:1。如果氢氧化铝与氢氧化镁的质量比过小，即氢氧化铝的质量占比过小，则由涂料涂制得到的涂层的抗震性尤其是抗热震性差，涂层容易开裂，造成与涂层基体的分离。具体机理目前还不得而知，需要做进一步的分析研究。
在使用时，可以将涂料组分混合搅拌后，涂覆到基材上，然后让其自行干燥硬化，即可形成涂层。
本发明在第二方面提供了一种制备第一方面所述的耐高温荧光涂料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)无机粘结剂的制备：将磷酸溶液和金属氢氧化物置于反应容器中混合并升温至煮沸状态进行反应，直至反应体系变得透明并且透明性不再增加；然后，将反应体系降温至室温，并在室温陈化12小时以上，优选陈化12小时至36小时，从而得到无机粘结剂；其中，所述金属氢氧化物为氢氧化铝和/或氢氧化镁，优选为氢氧化铝和氢氧化镁的组合。
(2)无机-有机二元粘结剂(有时统称粘结剂)的制备：向所述无机粘结剂中加入有机粘结剂并搅拌均匀，得到无机-有机二元粘结剂；
(3)耐高温荧光涂料的制备：向所述二元粘结剂中加入水、荧光粉、消泡剂、流平剂和有机溶剂并搅拌均匀，然后通过球磨方式混料2小时以上，得到所述耐高温荧光涂料。
下文将结合具体实例对本发明进一步说明。
制备例1：制备粘结剂(磷酸铝盐)
称取85质量％浓度磷酸水溶液230g、氢氧化铝(Al(OH)3)粉体50g置于反应容器中搅拌均匀。搅拌反应并升温至煮沸状态，反应体系透明后停止加热。反应体系降温至室温后陈化12小时，得到无机粘结剂。取环氧树脂(ER)15g、丙烯酸树脂(PAA)20g作为有机粘结剂，与无机粘结剂搅拌均匀，得到无机-有机二元粘结剂。
制备例2：制备粘结剂(磷酸铝盐+磷酸镁盐)
称取85质量％浓度磷酸水溶液290g、Al(OH)3粉体50g、Mg(OH)2粉体15g，置于反应容器中搅拌均匀。搅拌反应并升温至煮沸状态，反应体系透明后停止加热。反应体系降温至室温后陈化18小时，得到无机粘结剂。取环氧树脂20g、丙烯酸树脂15g作为有机粘结剂，与无机粘结剂搅拌均匀，得到无机-有机二元粘结剂。
实施例1：制备耐高温荧光涂料(含磷酸铝盐)
取100g制备例1制备的粘结剂，加入去离子水100g、0.8-1.2μm的YAG:Ce3+荧光粉100g，GPE消泡剂1.2g，作为流平剂的聚丙烯酸3g，30g乙醇，搅拌均匀后通过球磨方式混料2小时，得到耐高温荧光涂料。涂料在不锈钢基体上固化所得涂层经500℃煅烧1小时后不脱落，在紫外光照射后具有黄色长余辉。
实施例2：耐高温荧光涂料(含磷酸铝盐和磷酸镁盐)
取100g实施例2制备的粘结剂，加入去离子水100g、0.8-1.2μm的SiAlON:Eu2+荧光粉100g，GPE消泡剂1.2g，作为流平剂的聚丙烯酸3g，乙醇30g，搅拌均匀后通过球磨方式混料5小时，得到耐高温荧光涂料。涂料在不锈钢基体上固化所得涂层经500℃煅烧1小时后不脱落，在紫外光照射后具有红色长余辉。
实施例3至22
控制磷酸和氢氧化镁质量比为4:1；氢氧化铝和氢氧化镁的质量比为3.5:1，如下表所示改变磷酸和氢氧化铝的质量比，其他按照制备例2所述制备粘结剂，然后再按照实施例2所述制备涂料。结果如下表所示。
实施例23至25
除了下表所示的内容之外，按照制备例2所述制备粘结剂，并且按照实施例2所述制备涂料。
注：上表中的数值为各组分相对于无机粘结剂的质量比。
实施例26至31
除了下表所示内容之外，按照与制备例2所述制备磷酸盐溶液，并按照实施例2所述制备涂料。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种耐高温荧光涂料，其特征在于，所述耐高温荧光涂料包含如下组分或者由如下组分组成：无机粘结剂、有机粘结剂、荧光粉、消泡剂、流平剂、水和有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温荧光涂料，其特征在于：
所述有机粘结剂为环氧树脂、丙烯酸树脂、硅胶或其组合；
更优选的是，所述有机粘结剂和无机粘结剂的质量比不大于0.2:1，进一步优选为0.1～0.2:1。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温荧光涂料，其特征在于：
所述荧光粉包含荧光成分和基体成分，所述荧光成分为荧光长余辉稀土荧光粉，所述基体成分为石榴石、硅酸盐、磷酸盐、氧化物、氮化物、氮氧化物或其组合；
优选的是，所述荧光粉的粒径为小于2μm，例如为0.5～2μm；
更优选的是，所述荧光粉和无机粘结剂的质量比为1.5～3:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的耐高温荧光涂料，其特征在于：
所述消泡剂为GPE消泡剂；
优选的是，所述消泡剂和无机粘结剂的质量比不大于0.2:1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的耐高温荧光涂料，其特征在于：
所述流平剂为聚丙烯酸；
更优选的是，所述流平剂和无机粘结剂的质量比不大于0.4:1。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的耐高温荧光涂料，其特征在于：
所述水和无机粘结剂的质量比为1～2:1；和/或
所述有机溶剂和无机粘结剂的质量比不大于0.5:1，更优选的是，所述有机溶剂为乙醇、环己烷、丙酮或其组合。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述无机粘结剂为磷酸盐溶液，所述磷酸盐溶液为磷酸镁盐溶液和/或磷酸铝盐溶液；优选的是，所述磷酸盐溶液为磷酸镁盐溶液和磷酸铝盐溶液的组合。
8.根据权利要求7所述的耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述磷酸盐溶液按如下方式制备：
将磷酸溶液和金属氢氧化物置于反应容器中混合并升温至煮沸状态进行反应，直至反应体系变得透明并且透明性不再增加；然后，将反应体系降温至室温，并在室温陈化12小时以上，优选陈化12小时至36小时；其中，所述金属氢氧化物为氢氧化铝和/或氢氧化镁，优选为氢氧化铝和氢氧化镁的组合。
9.根据权利要求8所述的耐高温荧光涂料，其特征在于，所述磷酸溶液为85质量％以上的磷酸水溶液，并且：
在所述金属氢氧化物为氢氧化铝的情况下，参与和氢氧化铝的反应的磷酸与氢氧化铝的质量比为4～5:1；
在所述金属氢氧化物为氢氧化镁的情况下，参与和氢氧化镁的反应的磷酸与氢氧化镁的质量比为3.5～4.5:1；
在所述金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁的组合的情况下，氢氧化铝与氢氧化镁的质量比不小于2.5:1。
10.一种制备权利要求1至9中任一项所述的耐高温荧光涂料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)无机粘结剂的制备：将磷酸溶液和金属氢氧化物置于反应容器中混合并升温至煮沸状态进行反应，直至反应体系变得透明并且透明性不再增加；然后，将反应体系降温至室温，并在室温陈化12小时以上，优选为陈化12小时至36小时，得到无机粘结剂；
(2)无机-有机二元粘结剂的制备：向所述无机粘结剂中加入有机粘结剂并搅拌均匀，得到无机-有机二元粘结剂；
(3)耐高温荧光涂料的制备：向所述二元粘结剂中加入水、荧光粉、消泡剂、流平剂和有机溶剂并搅拌均匀，然后通过球磨方式混料2小时以上，优先球磨2小时至8小时，得到所述耐高温荧光涂料。
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