CN110628260A - 耐高温烧结式固化荧光涂料其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及LED灯具的荧光涂料的技术领域，公开了耐高温烧结式固化荧光涂料、及其制备方法和应用，发明的耐高温烧结式固化荧光材料涂料的制备工艺简单，不使用有毒有害的有机溶剂，不会造成污染；涂料中的有机总含量小于8％，涂料密度高，烧结时的收缩仅为5％左右，变形小，结构致密。此外，相对于现有的有机硅涂料的方法，本发明的制备和应用使陶瓷基板对LED灯蓝光转换工艺变得更加灵活，推动陶瓷基板向高、精、尖加工的发展。

Description

耐高温烧结式固化荧光涂料其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及用于LED灯具的荧光涂料的技术领域，具体涉及一种耐高温烧结式固化荧光涂料其制备方法和应用。
背景技术
LED灯是一块电子发光的半导体材料芯片，通过银胶或白胶固化到支架上，然后用银线或金线连接芯片和电路板，四周用环氧树脂密封，最后安装外壳完成。其具有体积小、耗电量低、使用寿命长、亮度高、热量低、环保、坚固耐用的特点。因此，在市面上得到了广泛的应用。但是，在使用的过程中会产生蓝光，其对眼睛和皮肤有刺激,存有一定的伤害。
因此，市场上目前对于LED灯蓝光的变色方法，普遍采用的是：把LED灯专用荧光粉与有机硅胶混合成胶黏涂料，再把混合好的涂料涂到陶瓷基板上烘干固化，形成涂胶层。
以上这种工艺的缺陷在于：
1、涂胶层厚，造成LED灯工作时散热慢，温度会达到70-80℃。在极端环境下，甚至高达100℃以上；
2、有机硅胶长时间在上述提及的高温下会加速老化，附着力降低，且受紫外线加速老化影响，导致涂胶层与陶瓷基板脱离或光源透光率下降，使用寿命大幅缩减，从而造成LED灯的蓝光不能持续、稳定、有效地转换成白光、红光、绿光等光源。
3、由于涂胶层耐紫外线、附着力、耐刮性、耐氧化性等物理性能在高温的作用下，均达不到LED灯所要求的最好参数状态，因而在此行业难以推广使用，也阻碍陶瓷基板荧光涂料在此方向的应用。
发明内容
为了解决上述针对传统的LED灯蓝光变色的工艺中LED灯散热慢、在高温下蓝光不持续稳定的技术问题，本发明的第一目的在于：提供一种耐高温的荧光涂料，能保证作为LED等的涂胶层不会因为高温而老化，导致LED灯蓝光不持续稳定的问题。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
耐高温烧结式固化荧光涂料，各组份按照重量份包括：
改性硅酸盐100份、分散剂0.4-5份、偶联剂0.1-1份、塑化剂1-2份、消泡剂0.1-1份、粘合剂0.5-2份、荧光材料300-400份、荧光材料保护剂15-440份、低张力溶剂5-10份。
进一步地，所述改性硅酸盐为重量比为1：1：1：1的硅酸钾、硅酸钠、硅酸锌、硅酸硼、硅酸磷和硅酸锂的混合物。
进一步地，所述改性硅酸盐的粒径为350—2000目，且呈阶梯式分布。
进一步地，所述分散剂选用的具体型号为科宁KMT-S488；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，选用的具体型号为JMC-201；所述塑化剂为聚乙烯醇；所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述粘合剂为松香甘油酯；所述荧光材料选用的具体型号分别包括英特关YAG-01、YAG-02、YAG-04、YAG-05742、DAM-3018或德国迪诺(DINO)R655、R610、R630；所述荧光材料保护剂为重量比为1∶1的水合联氨与水杨酸的混合物；所述低张力水溶性溶剂为正丁醇。
为了解决上述的技术问题，本发明的第二目的在于：提供耐高温烧结式固化荧光涂料的制备方法，制备工艺简单，不使用有毒有害的有机溶剂，不会造成污染。
为实现上述目的，本发明按以下技术方案予以实现的：
包括以下步骤：
S1：将改性硅酸盐各组分按预设比例混合预反应；
S2：将分散剂、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂、低张力溶剂混合预反应；
S3：将上述步骤S1和S2混合后的反应物混合并研磨两小时以上；
S4：将荧光材料和荧光材料保护剂加入步骤S3研磨后的产物中混合并再次研磨两小时；
S5：将上述步骤S4研磨后的产物过滤，除去其中的粗粒径部分；
S6：将步骤S5过滤后的产物放入真空混合搅拌机除去其中的气泡，制得涂料。
进一步地，所述改性硅酸盐各组分按预设比例混合具体为：重量比为1：1：1：1的硅酸钾、硅酸钠、硅酸锌、硅酸硼、硅酸磷和硅酸锂，并且粒径为350—2000目，且呈阶梯式分布。
为了解决上述的技术问题，本发明的第三目的在于：提供一种耐高温烧结式固化荧光涂料的应用，制备出的陶瓷产品变形小，结构致密。
为实现上述目的，本发明按以下技术方案予以实现的：
上浆加工；
素烧；
烧结成型固化。
进一步地，所述上浆加工的步骤如下：将制备的涂料，用喷涂、丝印、移印或淋涂方式，按需要涂到陶瓷基板上，在常温下使用施工，待表面干燥后得初步加工件。
进一步地，所述素烧的步骤如下：将所述初步加工工件在电炉中慢速升温至150—250℃素烧，使陶瓷基板表层涂料中的有机物彻底氧化分解，直至完全挥发，其中，所述的慢速升温的速度为10℃/min。
进一步地，所述烧结成型固化的步骤如下：将经素烧后的陶瓷基板降到常温后，移放至还原气氛保护的电炉中，用还原氢气先将空气排空后，再于450—800℃下保温2—4小时，随后自然冷却至室温，即可制得一层荧光材料的烧结固化层。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的耐高温烧结式固化荧光涂料的制备工艺简单，不使用有毒有害的苯烃类有机溶剂，不会造成污染，；涂料中的有机总含量小于8％，涂料密度高，烧结时的收缩仅为5％左右，变形小，结构致密、耐温高。此外，相对于现有的有机硅涂料的方法，本发明的制备和应用使陶瓷基板对LED灯蓝光转换工艺变得更加灵活，推动陶瓷基板向高、精、尖加工的发展。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本发明提供耐高温烧结式固化荧光涂料，包括以下组份及重量份：
改性硅酸盐100份、分散剂0.4-5份、偶联剂0.1-1份、塑化剂1-2份、消泡剂0.1-1份、粘合剂0.5-2份、荧光材料300-400份、荧光材料保护剂15-440份、低张力溶剂5-10份。
优选的是，所述改性硅酸盐为重量比为1：1：1：1的硅酸钾、硅酸钠、硅酸锌、硅酸硼、硅酸磷和硅酸锂的混合物，粒径为350—2000目，且呈阶梯式合理分布。
优选地，所述分散剂选用的具体型号为科宁KMT-S488；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，选用的具体型号为JMC-201；所述塑化剂为聚乙烯醇；所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述粘合剂为松香甘油酯；所述荧光材料选用的具体型号分别包括英特关YAG-01、YAG-02、YAG-04、YAG-05742、DAM-3018、或德国迪诺(DINO)R655、R610、R630；所述荧光材料保护剂为重量比为1∶1的水合联氨与水杨酸的混合物；所述低张力水溶性溶剂为正丁醇。
根据以上原料的组分来看，本发明所述的耐高温烧结式固化荧光涂料中摒弃了现有技术中采用的苯烃类有毒原料，从源头上保证了后续生产加工及应用更加环保。同时，采用改性硅酸盐作为主要配料，使得整个荧光涂料的耐热性更高，从而解决了后面通过该荧光涂料作为涂胶层容易导致不耐高温老化的问题，也就进一步解决了制作出的LED灯在蓝光变色过程中的持续稳定。
实施例1
本发明所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，按照重量份包括：
改性硅酸盐1000g、分散剂14g、偶联剂10g、塑化剂20g、消泡剂10g、粘合剂20g、荧光材料4000g、荧光材料保护剂50g、低张力溶剂50g。
其中，硅酸盐的粒径为350目，且呈阶梯式分布；分散剂选用的是科宁KMT-S488；偶联剂为钛酸酯偶联剂，选用的具体型号为JMC-201；所述塑化剂为聚乙烯醇；所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述粘合剂为松香甘油酯；所述荧光材料选用的是英特关YAG-01；所述荧光材料保护剂为重量比为1∶1的水合联氨与水杨酸的混合物；所述低张力水溶性溶剂为正丁醇。
本发明所述的耐高温烧结式固化荧光涂料的制备法，具体步骤如下：
S1：将改性硅酸盐各组分按预设比例混合预反应；
S2：将分散剂、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂、低张力溶剂混合预反应；
S3：将上述步骤S1和S2混合后的反应物混合并研磨两小时以上；
S4：将荧光材料和荧光材料保护剂加入步骤S3研磨后的产物中混合并再次研磨两小时；
S5：将上述步骤S4研磨后的产物过滤，除去其中的粗粒径部分；
S6：将步骤S5过滤后的产物放入真空混合搅拌机除去其中的气泡，制得涂料。
通过以上组分和制备工艺制备出的涂料，具有耐高温的特点，并且无毒无污染，从而保证了作为LED等的涂胶层不会因为高温而老化，导致LED灯蓝光不持续稳定的问题。
进一步的，通过以上方法制备的涂料应用在陶瓷基板中，具体包括如下步骤：
上浆加工：将以上制备的涂料，用喷涂、丝印、移印或淋涂方式，按需要涂到陶瓷基板上，在常温下使用施工，待表面干燥后得初步加工件。；
素烧：将所述初步加工工件在电炉中慢速升温至200℃素烧，使陶瓷基板表层涂料中的有机物彻底氧化分解，直至完全挥发，其中，所述的慢速升温的速度为10℃/min；
烧结成型固化：将经素烧后的陶瓷基板降到常温后，移放至还原气氛保护的电炉中，用还原氢气先将空气排空后，再于600℃下保温3小时，随后自然冷却至室温，即可制得一层荧光材料的烧结固化层。
实施例2
本实施例所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，与实施例1相比，仅仅在组分上有所调整，具体按照重量份包括：
改性硅酸盐1000g、分散剂10g、偶联剂8g、塑化剂15g、消泡剂5g、粘合剂15g、荧光材料3500g、荧光材料保护剂200g、低张力溶剂50g。
本实施例与实施例1的制备方法一致。
实施例3
本实施例所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，与实施例1相比，仅仅在组分上有所调整，具体按照重量份包括：
改性硅酸盐1000g、分散剂4g、偶联剂1g、塑化剂10g、消泡剂1g、粘合剂5g、荧光材料3000g、荧光材料保护剂150g、低张力溶剂5g。
本实施例与实施例1的制备方法一致
实施例4
本实施例所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，与实施例1相比，仅仅在组分上有所调整，具体按照重量份包括：
改性硅酸盐1000g、分散剂50g、偶联剂10g、塑化剂20g、消泡剂10g、粘合剂20g、荧光材料4000g、荧光材料保护剂4400g、低张力溶剂100g。
本实施例与实施例1的制备方法一致
实施例5
本实施例所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，与实施例1相比，仅仅在荧光材料的选择上改为YAG-05742，其他不变。
本实施例与实施例1的制备方法一致。
实施例6
本实施例所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，与实施例1相比，仅仅在荧光材料的选择上改为德国迪诺(DINO)R655，其他不变。
本实施例与实施例1的制备方法一致。
对比例1
按照常规工艺，制备出含有毒的有机硅胶涂料，由于是现有技术这里不做详细介绍。
将实施例1—6和对比例1的涂料作计较：
根据上述表格，可以看出本发明所述的制备方法制备的耐高温烧结式固化荧光涂料，相对与现有的有机硅胶涂料来说，具有很高的耐热性，并且没有采用大量的有机溶剂，有机物含量少，也不含有毒的挥发性物质。
分别将实施例1—6的环保涂料应用于陶瓷基板中，具体步骤如下：
上浆加工：将以上制备的涂料，用喷涂、丝印、移印或淋涂方式，按需要涂到陶瓷基板上，在常温下使用施工，待表面干燥后得初步加工件。；
素烧：将所述初步加工工件在电炉中慢速升温至200℃素烧，使陶瓷基板表层涂料中的有机物彻底氧化分解，直至完全挥发，其中，所述的慢速升温的速度为10℃/min；
烧结成型固化：将经素烧后的陶瓷基板降到常温后，移放至还原气氛保护的电炉中，用还原氢气先将空气排空后，再于500℃下保温3小时，随后自然冷却至室温，即可制得一层荧光材料的烧结固化层。
将对比例1的有机硅胶涂料按照现有的工艺对陶瓷基板进行处理。
将实施例1—6的耐高温烧结式涂料、对比例1的有机硅胶涂料中的应用进行比较：
上述表格根据上述表格，可以看出采用本发明所述的耐高温烧结式固化荧光涂料因经过高温烧结，克服了硅胶粘合荧光粉涂料的所有缺陷。在生产成本方面，耐高温烧结式固化荧光材料涂料与硅胶粘合荧光粉涂料相差无几，而LED灯的使用可以增加三倍甚至最高达十倍的寿命，既节约费用，又环保，值得广泛推广和应用。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温烧结式固化荧光涂料，其特征在于，各组份按照重量份包括：
改性硅酸盐100份、分散剂0.4-5份、偶联剂0.1-1份、塑化剂1-2份、消泡剂0.1-1份、粘合剂0.5-2份、荧光材料300-400份、荧光材料保护剂15-440份、低张力溶剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，其特征在于：
所述改性硅酸盐为重量比为1：1：1：1的硅酸钾、硅酸钠、硅酸锌、硅酸硼、硅酸磷和硅酸锂的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，其特征在于：
所述改性硅酸盐的粒径为350—2000目，且呈阶梯式分布。
4.根据权利要求1所述的耐高温烧结式固化荧光涂料，其特征在于：
所述分散剂为选用的具体型号为科宁KMT-S488；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，选用的具体型号为JMC-201；
所述塑化剂为聚乙烯醇；
所述消泡剂为磷酸三丁酯；
所述粘合剂为松香甘油酯；
所述荧光材料选用的具体型号分别包括英特关YAG-01、YAG-02、YAG-04、YAG-05742、DAM-3018、或德国迪诺(DINO)R655、R610、R630；
所述荧光材料保护剂为重量比为1∶1的水合联氨与水杨酸的混合物；
所述低张力水溶性溶剂为正丁醇。
5.一种制备权利要求1-4任意一项所述的耐高温烧结式固化荧光涂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将改性硅酸盐各组分按预设比例混合预反应；
S2：将分散剂、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂、低张力溶剂混合预反应；
S3：将上述步骤S1和S2混合后的反应物混合并研磨两小时以上；
S4：将荧光材料和荧光材料保护剂加入步骤S3研磨后的产物中混合并再次研磨两小时；
S5：将上述步骤S4研磨后的产物过滤，除去其中的粗粒径部分；
S6：将步骤S5过滤后的产物放入真空混合搅拌机除去其中的气泡，制得涂料。
6.根据权利要求5所述的耐高温烧结式固化荧光涂料的制备方法，其特征在于：
所述改性硅酸盐各组分按预设比例混合具体为：重量比为1：1：1：1的硅酸钾、硅酸钠、硅酸锌、硅酸硼、硅酸磷和硅酸锂，并且粒径为350—2000目，且呈阶梯式分布。
7.一种根据权利要求5或6所述的耐高温烧结式固化荧光涂料的制备方法制备的涂料在陶瓷基板中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
上浆加工；
素烧；
烧结成型固化。
8.根据权利要求6所述的耐高温烧结式固化荧光涂料在陶瓷基板中的应用，其特征在于：
所述上浆加工的步骤如下：
将权利要求5中制备的涂料，用喷涂、丝印、移印或淋涂方式，按需要涂到陶瓷基板上，在常温下使用施工，待表面干燥后得初步加工件。
9.根据权利要求8所述的耐高温烧结式固化荧光涂料在陶瓷基板中的应用，其特征在于：
所述素烧的步骤如下：
将所述初步加工工件在电炉中慢速升温至150—250℃素烧，使陶瓷基板表层涂料中的有机物彻底氧化分解，直至完全挥发，其中，所述的慢速升温的速度为10℃/min。
10.根据权利要求8所述的耐高温烧结式固化荧光涂料在陶瓷基板中的应用，其特征在于：
所述烧结成型固化的步骤如下：
将经素烧后的陶瓷基板降到常温后，移放至还原气氛保护的电炉中，用还原氢气先将空气排空后，再于450—800℃下保温2—4小时，随后自然冷却至室温，即可制得一层荧光材料的烧结固化层。
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