CN110479954A - 一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料加工技术领域,公开了一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,通过研究反应热力学特性以及熔模铸造特点,将制备得到的纳米粒径粉状耐火材料分散至液态粘结剂中,粉液比为2.2‑2.3克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料,制备得到的涂层材料可耐2400℃以上高温,与大部分金属以及非金属元素基本不发生反应,具有反应惰性,可耐浇铸温度升高,铸件表面与型壳涂层几乎不反应,产生的少量扩散层厚度小于0.1微米,具有良好的覆盖聚集稳定性和涂挂性,制备得到的熔模铸件表面平整无裂纹,尺寸精度高。
Description
技术领域
本发明属于新材料加工技术领域,具体涉及一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料。
背景技术
传统的熔模精密铸造工艺是指用蜡做成模型,在其外表包裹多层粘土、粘结剂等耐火材料,加热使蜡熔化流出,从而得到由耐火材料形成的空壳,再将金属熔化后灌入空壳,待金属冷却后将耐火材料敲碎得到金属零件,这种加工金属的工艺就叫熔模精密铸造,也称为熔模铸造或失蜡铸造。现代熔模精密铸造是在传统的蜡模精密铸造的基础上发展起来的。
铸件是用各种铸造方法获得的金属成型物件,在各个领域发挥重要作用。随着技术的发展,人们需要结构更加精细化的铸件来满足各行各业的需要。其中,具有特殊性能的合金材料逐渐被发掘出来,但现有的熔模精铸中采用的型壳耐火涂层材料在应用中受到熔融金属浇筑后,由于界面反应,粘膜现象严重,容易产生铸造气孔和缩松,充型性不好,易产生断裂,尤其是在制备结构复杂的高化学活性铸件时,停留时间长,铸造性能差,会出现高温过热下型壳涂层与铸件表面反应,导致产品残次率增高的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,能够避免粘膜现象,可以制造出形状结构复杂的加工零件,铸件表面质量好,并延长了模具的使用寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,将制备得到的粉状耐火材料分散至液态粘结剂中,粉液比为2.2-2.3克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料,所述耐火材料制备方法包括以下步骤:
(1)称取10-12克正硅酸乙酯置于烧杯中,加入55-60毫升无水乙醇,搅拌均匀后,滴加氨水溶液调整体系pH值在10.3-10.5之间,转移至容量瓶中,使用去离子水定容得到100毫升溶液,置于55-60℃烘箱中老化24-30小时,生成凝胶;
(2)称取18-20克氯化镁置于烧杯中,加入80-90毫升去离子水,搅拌溶解,将步骤(1)制备得到的凝胶转移至氯化镁水溶液中,加入10-12毫升磷酸三钠水溶液,35-40℃下搅拌1-2小时得到均匀混合物,然后转移至反应釜中加压反应,设定反应温度为220-230℃,反应时间为6.5-7.0小时,反应结束后将得到的反应沉淀物过滤,反复用纯水洗涤4-6次,收集沉淀至真空干燥箱中,在100-105℃下干燥4-6小时,最后放入箱式电阻炉中,升温至850-900℃煅烧,煅烧时间为2.5-3.0小时,自然冷却后研磨成粉即得所述耐火材料。
作为对上述方案的进一步描述,所述耐火涂层材料在蜡模表面的涂覆厚度为0.55-0.60毫米。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.0-12.5之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述磷酸三钠水溶液质量浓度为2.4-2.6%。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述反应釜加压反应中压力为1.85-1.90MPa。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述制备得到的粉状耐火材料粒径大小在30-60纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述,所述其它辅料分别由质量分数占涂层材料0.25-0.30%的JFC、10-12%乙醇、0.10-0.12%正辛醇组成。
作为对上述方案的进一步描述,所述粘结剂为质量浓度为20-22%的锆溶胶。
本发明相比现有技术具有以下优点:为了解决现有的熔模精铸中采用的型壳耐火涂层材料在应用中受到熔融金属浇筑后,由于界面反应,容易产生铸造气孔和缩松,充型性不好,尤其是在制备结构复杂的高化学活性铸件时,停留时间长,铸造性能差,会出现高温过热下型壳涂层与铸件表面反应,导致产品残次率增高的问题,本发明提供了一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,通过研究反应热力学特性以及熔模铸造特点,将制备得到的纳米粒径粉状耐火材料分散至液态粘结剂中,粉液比为2.2-2.3克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料,制备得到的涂层材料可耐2400℃以上高温,与大部分金属以及非金属元素基本不发生反应,具有反应惰性,可耐浇铸温度升高,铸件表面与型壳涂层几乎不反应,产生的少量扩散层厚度小于0.1微米,具有良好的覆盖聚集稳定性和涂挂性,制备得到的熔模铸件表面平整无裂纹,尺寸精度高,同时,力学性能显著提升,该涂层材料能够很好的克服型壳涂层易与化学活性高的铸件表面产生界面反应的问题,能够避免粘膜现象,可以制造出形状结构复杂的加工零件,铸件表面质量好,并延长了模具的使用寿命,提高了加工铸件的合格率以及工作效率,本发明有效解决了现有的熔模精铸中采用的型壳耐火涂层材料在应用中受到高温熔融金属浇筑后,由于界面反应,容易产生铸造气孔和缩松,充型性不好,尤其是在制备结构复杂的高化学活性铸件时,停留时间长,铸造性能差,会出现高温过热下型壳涂层与铸件表面反应,导致产品残次率增高的问题,提高了复合型壳模具的综合性能,改善熔模铸件品质,满足了特定的工作环境,降低了模具损坏率和维修费用,能够实现降低生产成本、提高零件生产向高效、优质化方向发展的现实意义,在机械制造、航空航天、轻量化工业中具有更广泛的运用,显著促进功能性材料健康快速发展以及资源可持续发展,是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,将制备得到的粉状耐火材料分散至液态粘结剂中,粉液比为2.2克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料,所述耐火材料制备方法包括以下步骤:
(1)称取10克正硅酸乙酯置于烧杯中,加入55毫升无水乙醇,搅拌均匀后,滴加氨水溶液调整体系pH值在10.3-10.5之间,转移至容量瓶中,使用去离子水定容得到100毫升溶液,置于55℃烘箱中老化24小时,生成凝胶;
(2)称取18克氯化镁置于烧杯中,加入80毫升去离子水,搅拌溶解,将步骤(1)制备得到的凝胶转移至氯化镁水溶液中,加入10毫升磷酸三钠水溶液,35℃下搅拌1小时得到均匀混合物,然后转移至反应釜中加压反应,设定反应温度为220℃,反应时间为6.5小时,反应结束后将得到的反应沉淀物过滤,反复用纯水洗涤4次,收集沉淀至真空干燥箱中,在100℃下干燥4小时,最后放入箱式电阻炉中,升温至850℃煅烧,煅烧时间为2.5小时,自然冷却后研磨成粉即得所述耐火材料。
作为对上述方案的进一步描述,所述耐火涂层材料在蜡模表面的涂覆厚度为0.55毫米。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.0-12.5之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述磷酸三钠水溶液质量浓度为2.4%。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述反应釜加压反应中压力为1.85MPa。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述制备得到的粉状耐火材料粒径大小在30-60纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述,所述其它辅料分别由质量分数占涂层材料0.25%的JFC、10%乙醇、0.10%正辛醇组成。
作为对上述方案的进一步描述,所述粘结剂为质量浓度为20%的锆溶胶。
实施例2
一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,将制备得到的粉状耐火材料分散至液态粘结剂中,粉液比为2.25克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料,所述耐火材料制备方法包括以下步骤:
(1)称取11克正硅酸乙酯置于烧杯中,加入57毫升无水乙醇,搅拌均匀后,滴加氨水溶液调整体系pH值在10.3-10.5之间,转移至容量瓶中,使用去离子水定容得到100毫升溶液,置于58℃烘箱中老化27小时,生成凝胶;
(2)称取19克氯化镁置于烧杯中,加入85毫升去离子水,搅拌溶解,将步骤(1)制备得到的凝胶转移至氯化镁水溶液中,加入11毫升磷酸三钠水溶液,38℃下搅拌1.5小时得到均匀混合物,然后转移至反应釜中加压反应,设定反应温度为225℃,反应时间为6.8小时,反应结束后将得到的反应沉淀物过滤,反复用纯水洗涤5次,收集沉淀至真空干燥箱中,在102℃下干燥5小时,最后放入箱式电阻炉中,升温至880℃煅烧,煅烧时间为2.8小时,自然冷却后研磨成粉即得所述耐火材料。
作为对上述方案的进一步描述,所述耐火涂层材料在蜡模表面的涂覆厚度为0.58毫米。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.0-12.5之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述磷酸三钠水溶液质量浓度为2.5%。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述反应釜加压反应中压力为1.88MPa。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述制备得到的粉状耐火材料粒径大小在30-60纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述,所述其它辅料分别由质量分数占涂层材料0.28%的JFC、11%乙醇、0.11%正辛醇组成。
作为对上述方案的进一步描述,所述粘结剂为质量浓度为21%的锆溶胶。
实施例3
一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,将制备得到的粉状耐火材料分散至液态粘结剂中,粉液比为2.3克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料,所述耐火材料制备方法包括以下步骤:
(1)称取12克正硅酸乙酯置于烧杯中,加入60毫升无水乙醇,搅拌均匀后,滴加氨水溶液调整体系pH值在10.3-10.5之间,转移至容量瓶中,使用去离子水定容得到100毫升溶液,置于60℃烘箱中老化30小时,生成凝胶;
(2)称取20克氯化镁置于烧杯中,加入90毫升去离子水,搅拌溶解,将步骤(1)制备得到的凝胶转移至氯化镁水溶液中,加入12毫升磷酸三钠水溶液,40℃下搅拌2小时得到均匀混合物,然后转移至反应釜中加压反应,设定反应温度为230℃,反应时间为7.0小时,反应结束后将得到的反应沉淀物过滤,反复用纯水洗涤6次,收集沉淀至真空干燥箱中,在105℃下干燥6小时,最后放入箱式电阻炉中,升温至900℃煅烧,煅烧时间为3.0小时,自然冷却后研磨成粉即得所述耐火材料。
作为对上述方案的进一步描述,所述耐火涂层材料在蜡模表面的涂覆厚度为0.60毫米。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.0-12.5之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述磷酸三钠水溶液质量浓度为2.6%。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述反应釜加压反应中压力为1.90MPa。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述制备得到的粉状耐火材料粒径大小在30-60纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述,所述其它辅料分别由质量分数占涂层材料0.30%的JFC、12%乙醇、0.12%正辛醇组成。
作为对上述方案的进一步描述,所述粘结剂为质量浓度为22%的锆溶胶。
对比例1
一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,将粉状二氧化硅分散至液态粘结剂中,粉液比为2.25克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料。
作为对上述方案的进一步描述,所述其它辅料分别由质量分数占涂层材料0.28%的JFC、11%乙醇、0.11%正辛醇组成。
作为对上述方案的进一步描述,所述粘结剂为质量浓度为21%的锆溶胶。
对比例2
一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,将粉状氧化镁分散至液态粘结剂中,粉液比为2.25克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料。
作为对上述方案的进一步描述,所述其它辅料分别由质量分数占涂层材料0.28%的JFC、11%乙醇、0.11%正辛醇组成。
作为对上述方案的进一步描述,所述粘结剂为质量浓度为21%的锆溶胶。
对比例3
一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,将粉状二氧化硅与氧化镁按照质量比1:1混合,分散至液态粘结剂中,粉液比为2.25克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料。
作为对上述方案的进一步描述,所述其它辅料分别由质量分数占涂层材料0.28%的JFC、11%乙醇、0.11%正辛醇组成。
作为对上述方案的进一步描述,所述粘结剂为质量浓度为21%的锆溶胶。
对比例4
与实施例2的区别仅在于,粉状耐火材料的制备中,步骤(2)中,反应釜中设定反应温度为200℃,反应时间为10小时,其余保持一致。
对比例5
与实施例2的区别仅在于,粉状耐火材料的制备中,步骤(2)中,箱式电阻炉中升温至800℃煅烧,煅烧时间为5小时,其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-5的方法制备熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,以Ti-1100(Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si)合金作为铸造加工对象,以氧化钇粉料作为耐火材料的方法作为对照组进行加工,采用上述各组方法制备得到的耐火涂层材料涂覆于蜡模表面,制备得到浇铸试样尺寸为高30毫米直径为10毫米,厚度为0.5毫米的空心圆锥形型壳,用于Ti-1100合金铸造,按常规工艺,经脱蜡、焙烧,最后浇注铸件后得到试样。试验过程中使用各组方法制样5个,分别进行性能测试(在试样同一地方测试,表面要平整,厚度均匀),试验中保持无关变量一致,采用单因素分析法结合尺寸、强度测试方法进行结果统计分析(实验前利用统计学方法进行试验设计,然后进行试验并记录试验数据,分析得到试验结果,过程中充分利用统计学工具对结果加以最大程度的解释),结果如下表所示:
本发明有效解决了现有的熔模精铸中采用的型壳耐火涂层材料在应用中受到高温熔融金属浇筑后,由于界面反应,容易产生铸造气孔和缩松,充型性不好,尤其是在制备结构复杂的高化学活性铸件时,停留时间长,铸造性能差,会出现高温过热下型壳涂层与铸件表面反应,导致产品残次率增高的问题,提高了复合型壳模具的综合性能,改善熔模铸件品质,满足了特定的工作环境,降低了模具损坏率和维修费用,能够实现降低生产成本、提高零件生产向高效、优质化方向发展的现实意义,在机械制造、航空航天、轻量化工业中具有更广泛的运用,显著促进功能性材料健康快速发展以及资源可持续发展,是一种极为值得推广使用的技术方案。
Claims (8)
1.一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,其特征在于,将制备得到的粉状耐火材料分散至液态粘结剂中,粉液比为2.2-2.3克/毫升,分散均匀后再加入其它辅料制备得到涂层材料,所述耐火材料制备方法包括以下步骤:
(1)称取10-12克正硅酸乙酯置于烧杯中,加入55-60毫升无水乙醇,搅拌均匀后,滴加氨水溶液调整体系pH值在10.3-10.5之间,转移至容量瓶中,使用去离子水定容得到100毫升溶液,置于55-60℃烘箱中老化24-30小时,生成凝胶;
(2)称取18-20克氯化镁置于烧杯中,加入80-90毫升去离子水,搅拌溶解,将步骤(1)制备得到的凝胶转移至氯化镁水溶液中,加入10-12毫升磷酸三钠水溶液,35-40℃下搅拌1-2小时得到均匀混合物,然后转移至反应釜中加压反应,设定反应温度为220-230℃,反应时间为6.5-7.0小时,反应结束后将得到的反应沉淀物过滤,反复用纯水洗涤4-6次,收集沉淀至真空干燥箱中,在100-105℃下干燥4-6小时,最后放入箱式电阻炉中,升温至850-900℃煅烧,煅烧时间为2.5-3.0小时,自然冷却后研磨成粉即得所述耐火材料。
2.如权利要求1所述一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,其特征在于,所述耐火涂层材料在蜡模表面的涂覆厚度为0.55-0.60毫米。
3.如权利要求1所述一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,其特征在于,步骤(1)所诉氨水溶液pH值在12.0-12.5之间。
4.如权利要求1所述一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,其特征在于,步骤(2)所述磷酸三钠水溶液质量浓度为2.4-2.6%。
5.如权利要求1所述一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,其特征在于,步骤(2)所述反应釜加压反应中压力为1.85-1.90MPa。
6.如权利要求1所述一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,其特征在于,步骤(2)所述制备得到的粉状耐火材料粒径大小在30-60纳米之间。
7.如权利要求1所述一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,其特征在于,所述其它辅料分别由质量分数占涂层材料0.25-0.30%的JFC、10-12%乙醇、0.10-0.12%正辛醇组成。
8.如权利要求1所述一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料,其特征在于,所述粘结剂为质量浓度为20-22%的锆溶胶。
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