CN105417557A - 一种纳米级氧化镁粉的制备方法 - Google Patents

一种纳米级氧化镁粉的制备方法 Download PDF

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王福明
崔薇薇
曾凡东
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Abstract

本发明公开了一种纳米级氧化镁粉的制备方法，依次包括如下步骤：将一定量的六水氯化镁用去离子水溶解，加入表面活性剂，在恒温和不断搅拌条件下，滴加氨水，控制氨水/六水氯化镁(摩尔比)为一定比例，滴加完全后，再不断搅拌反应一段时间。反应完全后，将得到氢氧化镁以去离子水洗涤烘干，煅烧制得纳米氧化镁粉体。本发明获得的纳米级氧化镁粉产品工序简单、成本低廉、性能良好，纯度较高，粒径可控，适合工业化生产。

Description

一种纳米级氧化镁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化镁的制备方法，特别涉及一种纳米级氧化镁粉的制备方法。
背景技术
纳米级氧化镁因具有纯度高，粒径小，可进行原位包覆改性等优异性能，能更均匀地分散于PA、PP、ABS、PVC等橡胶、塑料产品中，而且几乎不影响使用强度的情况下显著提高材料的阻燃、抑烟、防滴等性能，广泛应用于橡塑弹性体，高档电缆料，家用电器等高端产品中。
目前，常用的方法有金属镁水化法、水镁石粉碎法、气泡液膜法等。金属镁水化法产品纯度高，但成本也高，产率低，难实现工业化生产。水镁石粉碎法获得的粉体已经形成批量生产，供应市场，但是，因高品质的水镁石矿藏资源有限，耗能高，粒子的尺寸一般为0.7-3μm或更大，尺度和形状分布宽。
比较成熟的、产品质量较高的方法为气泡液膜法，其具有抑制团聚、减少水排放、节能降耗的优点，且产品粒径和形态分布均匀，可确保每批产品质量相同。但气泡液膜法对工艺参数精度要求较高，生产过程控制有一定难度。
发明内容
为了克服现有的纳米级氧化镁工艺中存在的问题，本发明提供一种纳米级氧化镁粉的制备方法。
本发明的目的是通过以下措施来达到：提供一种纳米级氧化镁粉的制备方法，依次包括如下步骤：将一定量的六水氯化镁用去离子水溶解，加入表面活性剂，在恒温和不断搅拌条件下，滴加氨水，控制氨水/六水氯化镁(摩尔比)为一定比例，滴加完全后，再不断搅拌反应一段时间。反应完全后，将得到氢氧化镁以去离子水洗涤烘干，煅烧制得纳米氧化镁粉体。
进一步的，所用分散剂为TX-10、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠的一种，其加入的质量分数为0.05％～0.4％，优选方案为TX-10，加入量为0.2％。
进一步的，所使用的六水氯化镁的初始浓度为0.5mol/L～2mol/L，优选方案为1.4mol/L。
进一步的，所加入的反应物氨水与六水氯化镁的摩尔配比为1:3～6，优选方案为反应物氨水与六水氯化镁的摩尔配比为1:5。
进一步的，该制备过程反应时间为10～20min，优选方案为14min。
进一步的，所用介质为去离子水，温度在50～60℃之间，优选方案为55℃。
进一步的，所述烧结温度为400～500℃，煅烧时间为2～4小时，优选方案为煅烧温度为450℃，煅烧时间为3小时。
有益效果：本发明的产品产量高，质量稳定，且反应条件容易控制，价格低廉，工序简单，适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供一种纳米级氧化镁粉的制备方法，依次包括如下步骤：本发明的目的是通过以下措施来达到：提供一种纳米级氧化镁粉的制备方法，依次包括如下步骤：将一定量的六水氯化镁用去离子水溶解，加入表面活性剂，在恒温和不断搅拌条件下，滴加氨水，控制氨水/六水氯化镁(摩尔比)为一定比例，滴加完全后，再不断搅拌反应一段时间。反应完全后，将得到氢氧化镁以去离子水洗涤烘干，煅烧制得纳米氧化镁粉体。
进一步的，所用分散剂为TX-10、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠的一种，其加入的质量分数为0.05％～0.4％，优选方案为TX-10，加入量为0.2％。
进一步的，所使用的六水氯化镁的初始浓度为0.5mol/L～2mol/L，优选方案为1.4mol/L。
进一步的，所加入的反应物氨水与六水氯化镁的摩尔配比为1:3～6，优选方案为反应物氨水与六水氯化镁的摩尔配比为1:5。
进一步的，该制备过程反应时间为10～20min，优选方案为14min。
进一步的，所用介质为去离子水，温度在50～60℃之间，优选方案为55℃。
进一步的，所述烧结温度为400～500℃，煅烧时间为2～4小时，优选方案为煅烧温度为450℃，煅烧时间为3小时。
实施例
称取六水氯化镁500g，加入去离子水1.8L，溶解后，向其中加入10g表面活性剂TX-10，在恒温和不断搅拌条件下，滴加浓度为2mol/L的氨水250ml，滴加完成后，不断搅拌，反应14min，将得到的沉淀物，用去离子水洗涤后，120℃条件下烘干，将烘干后的氢氧化镁固体，在450℃的条件下煅烧3小时，即可得到纳米级氧化镁粉末，经测试克制，该方法制备的纳米级氧化镁粉整体粒径在50～60nm之间，镁转化率为76％。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种纳米级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：将一定量的六水氯化镁用去离子水溶解，加入表面活性剂，在恒温和不断搅拌条件下，滴加氨水，控制氨水/六水氯化镁(摩尔比)为一定比例，滴加完全后，再不断搅拌反应一段时间。反应完全后，将得到氢氧化镁以去离子水洗涤烘干，煅烧制得纳米氧化镁粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所用分散剂为TX-10、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠的一种，其加入的质量分数为0.05％～0.4％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所使用的六水氯化镁的初始浓度为0.5mol/L～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所加入的反应物氨水与六水氯化镁的摩尔配比为1:3～6。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，最佳反应时间为10～20min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所用介质为去离子水，温度在50～60℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为400～500℃，停留2～4小时。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107162025A (zh) * 2017-06-12 2017-09-15 镇江宇神动力能源有限公司 一种氧化镁的制备方法
CN110395752A (zh) * 2019-07-25 2019-11-01 营口益嘉镁业科技有限公司 一种基于高纯度氧化镁制备工艺
CN110479954A (zh) * 2019-08-19 2019-11-22 安徽省含山县兴建铸造厂 一种熔模铸造精密铸件用型壳耐火涂层材料

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