CN103275456B - 一种表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料及其制备方法，由下列质量百分数的原料组成：ABS树脂98～99.9%、TiO2/硅藻土复合光催化材料0.1～2%。首先制备TiO2/硅藻土复合光催化材料；将TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；将悬浮液涂覆在模具表面，再将ABS树脂颗粒在100～140℃下保温10～30min，然后在150～180℃下压制成型；或者：先将ABS树脂颗粒在100～140℃下保温10～30min，再在150～180℃下压制成型；然后在压制成型的ABS树脂材料表面涂刷步骤B所得悬浮液，再在150～180℃下压制，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料。具有超疏水性能的表面自洁净效果及自洁净等特性。本发明工艺简单，操作简便，投资小，运行成本低，对环境无污染。

Description

一种表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种ABS树脂材料，尤其是一种具有表面自洁净作用的双疏、除臭、除霉、抗菌作用ABS树脂材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
健康、节能和环保已成为家用电器今后发展的主要趋势。ABS树脂以其优越的机械性能以及化学性能在家电中得到了广泛的应用，双疏工艺和纳米技术对家电的表面及制冷系统的自洁净来说，也具有良好的应用前景。人们通过研究超疏水的荷叶显微结构，了解到固体表面的润湿性主要是由表面的化学组成和三维微结构决定的，这为制备仿生超疏水表面提供新思路和方法。表面的超琉水性能同时受表面化学性质和表面的形貌所控制，目前常用掺杂、刻蚀、喷涂、相分离、模板等方法来调控表面形貌，受加工条件制约，这些方法难以扩大应用，虽然已有越来越多的文献报道有关超疏水表面的研究，但是要真正将其实际应用还存在很多问题，需要进一步研究解决。同时，人们也希望除去冰箱由于长期使用产生的污渍、异味等问题。
采用模板法制备微纳米粗糙表面一般有两种办法：第一种方法是在ABS树脂材料中加入可溶性的微纳米结构的铝粉或NaCl微纳米粉，通过盐酸或NaOH溶液溶解镶嵌在ABS树脂内部的微纳米铝粉，通过水溶解镶嵌在ABS树脂内部的NaCl微纳米粉，得到内部具有微纳米凹陷的表面结构，就能够在ABS材料内部得到具有微纳米结构的孔洞，形成双疏表面；第二种是利用某些材料自身具有的微纳米结构，直接涂覆在ABS树脂表面，形成凸起的微纳米结构表面，达到形成双疏表面的目的。硅藻土作为天然的非金属矿物，主要化学成份为SiO2，具有轻质、孔隙率高、孔容大、孔径大、吸附性好和比表面积大等特点，可利用模具直接将其压附在基体材料ABS表面，利用其天然的微纳米孔结构在ABS表面形成微纳米结构特征表面，达到超疏水疏油特性的目的。
二氧化钛，作为光涂料颜料的催化剂，不仅是一种环境安全的清洁剂，而且可以起到节省能量资源和保护环境的作用。将其负载在来源丰富、价格低廉和性质稳定的硅藻土载体上形成TiO2/硅藻土复合材料。硅藻土是多孔性表面吸附剂，具有良好的吸附性能，不但能有效去除有机污染物，还可将有机物吸附至TiO2晶粒表面，增加催化剂与污染物的接触几率，提高光降解效率。利用硅藻土的天然微纳米结构和TiO2自身的光降解作用使ABS材料达到更好的双疏和自洁净的效果的同时，还具有双疏、除臭、除霉、抗菌等作用。
发明内容
本发明的目的正是为解决现有技术存在的不足，提供一种表面自洁净的ABS树脂材料及其制备方法，采用溶胶-凝胶法制得TiO2/硅藻土复合光催化材料，利用模板法制备ABS双疏材料。
本发明通过下列技术方案实现：一种表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料，由下列质量百分数的原料组成：
ABS树脂98～99.9%
TiO2/硅藻土复合光催化材料0.1～2%。
本发明的另一目的在于提供一种表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料的制备方法，经过下列各步骤：
A、制备TiO2/硅藻土复合光催化材料；
B、将步骤A制得的TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；
C、按ABS树脂的质量百分数为98～99.9%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为0.1～2%，将步骤B所得悬浮液涂覆在模具腔内壁、下模具上表面和上模具的下表面，再将ABS树脂颗粒在100～140℃下保温10～30min，然后在150～180℃下压制成型，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料；
或者：按ABS树脂的质量百分数为98～99.9%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为0.1～2%，先将ABS树脂颗粒在100～140℃下保温10～30min，再在150～180℃下压制成型；然后在压制成型的ABS树脂材料表面涂刷步骤B所得悬浮液再在150～180℃下压制，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料。
所述步骤A的TiO2/硅藻土复合光催化材料通过下列方法制得：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为20～28：48～54：2～8，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌20～50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、硝酸和无水乙醇的体积比为8～13：1～3.5：47～55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土加入到去离子水中搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为1～10mol/L的金属硝酸盐溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为1～5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78～82：58～64：105～114，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.1～1.0ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5～1h，再静置陈化后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶进行干燥，干燥后经过热处理即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。
所述步骤（3）的金属硝酸盐溶液为Fe、Cr、La、Ce和Al中的一种或多种的金属硝酸盐溶液。
本发明针对目前冰箱使用中存在的问题，提出一种表面附着TiO2/硅藻土的ABS材料及其制备方法，这种材料不仅通过TiO2/藻土上来提高吸附污染物的能力，而且能够利用TiO2光催化降解作用，达到疏油疏水、除臭、除霉、抗菌、除污渍等优异性能，来提高ABS材料的使用效果；具有微纳米孔结构的TiO2/硅藻土复合光催化材料负载于ABS板表面，形成具有双疏特性的微纳米粗糙凸起结构，具有超疏水性能的表面自洁净效果，进而使ABS树脂作为家电外壳使用时，具有光催化降解及自洁净等特性。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，先将ABS树脂颗粒成型，在其表面复压TiO2/硅藻土复合光催化材料，形成微纳米凸起结构的孔洞，这种结构对疏水疏油有很好的效果，而且能够充分利用TiO2/硅藻土复合光催化材料自身具备的光降解作用，达到吸附污染物、除臭、除霉、抗菌及自洁净等优异性能。带有这种微纳米凸起结构的ABS材料作为家用电器外壳时，其优越的性能尤为突出，它不易聚集水汽，灰尘也不容易粘覆在上面。尤其是用在制冷电器的内胆或是制冷设备上时，冷凝水只能以微小的水滴凝聚在其表面，经过风机送风或是在重力的作用下，小水滴将会滑落，不会沉积在内胆或制冷设备上，同时也不会有结霜或冰层等现象，TiO2/硅藻土复合光催化材料具有吸附污染物、除臭、除霉、抗菌及自洁净等优异性能，也能为生活提供很大的方便。本发明的原料容易取得，价格低廉。且制作工艺简单，操作简便，投资小，运行成本低，对环境无污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A、制备TiO2/硅藻土复合光催化材料：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为25：50：5，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌30min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为10：2：50，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为8:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入1mL浓度为3mol/L的硝酸铁溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为1%，再向其中加入浓度为5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为80：60：110，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.5ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5h，再在室温下静置陈化2h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在100℃下进行干燥1h，干燥后经过600℃热处理并保温4h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料；
B、将步骤A制得的TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；
C、按ABS树脂的质量百分数为99.9%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为0.1%，先将ABS树脂颗粒送入镶嵌机中，在120℃下保温10min，再在160℃下压制成型；然后在压制成型的ABS树脂材料表面涂刷步骤B所得悬浮液，放入镶嵌机中，再在160℃下压制，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料，对水的接触角为114°，对油的接触角为87°。
实施例2
A、制备TiO2/硅藻土复合光催化材料：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为20：48：2，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌20min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为13：3.5：47，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为1:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为1mol/L的硝酸镧溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为3mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78：58：105，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以1.0ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.8h，再在室温下静置陈化1h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在80℃下进行干燥3h，干燥后经过500℃热处理并保温6h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料；
B、将步骤A制得的TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；
C、按ABS树脂的质量百分数为99.75%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为0.25%，将步骤B所得悬浮液涂覆在镶嵌机的模具腔内壁、下模具上表面和上模具的下表面，再将ABS树脂颗粒加入镶嵌机中，在100℃下保温30min，然后在180℃下压制成型，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料，对水的接触角为116°，对油的接触角为93°。
实施例3
A、制备TiO2/硅藻土复合光催化材料：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为28：54：8，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为8：1：55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为12:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为6mol/L的金属硝酸铝溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为82：64：114，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.5ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5h，再在室温下静置陈化3h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在50℃下进行干燥5h，干燥后经过650℃热处理并保温4h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料；
B、将步骤A制得的TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；
C、按ABS树脂的质量百分数为99.75%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为0.25%，先将ABS树脂颗粒送入镶嵌机中，在140℃下保温15min，再在150℃下压制成型；然后在压制成型的ABS树脂材料表面涂刷步骤B所得悬浮液，放入镶嵌机中，再在180℃下压制，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料。
实施例4
A、制备TiO2/硅藻土复合光催化材料：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为23：52：7，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌30min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为9：3.5：55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为15:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入0.5ml浓度为6mol/L硝酸铝和0.5ml浓度为3mol/L硝酸铁混合溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78：64：105，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.5ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌1h，再在室温下静置陈化2h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在60℃下进行干燥2h，干燥后经过700℃热处理并保温2h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料；
B、将步骤A制得的TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；
C、按ABS树脂的质量百分数为98%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为2%，将步骤B所得悬浮液涂覆在镶嵌机的模具腔内壁、下模具上表面和上模具的下表面，再将ABS树脂颗粒加入镶嵌机中，在120℃下保温20min，然后在160℃下压制成型，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料。
实施例5
A、制备TiO2/硅藻土复合光催化材料：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为28：48：6，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为8：1：49，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为20:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为10mol/L的硝酸铬和硝酸铈溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为82：62：110，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.1ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌1h，再在室温下静置陈化4h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在100℃下进行干燥3h，干燥后经过700℃热处理并保温1h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料；
B、将步骤A制得的TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；
C、按ABS树脂的质量百分数为99.9%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为0.1%，将步骤B所得悬浮液涂覆在镶嵌机的模具腔内壁、下模具上表面和上模具的下表面，再将ABS树脂颗粒加入镶嵌机中，在140℃下保温10min，然后在150℃下压制成型，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料。
实施例6
A、制备TiO2/硅藻土复合光催化材料：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为23：52：7，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌30min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为9：3.5：55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为15:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入0.5ml浓度为6mol/L硝酸铝和0.5ml浓度为3mol/L硝酸铁混合溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78：64：105，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.5ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌1h，再在室温下静置陈化2h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在60℃下进行干燥2h，干燥后经过700℃热处理并保温2h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料；
B、将步骤A制得的TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；
C、按ABS树脂的质量百分数为98%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为2%，先将ABS树脂颗粒送入镶嵌机中，在100℃下保温30min，再在180℃下压制成型；然后在压制成型的ABS树脂材料表面涂刷步骤B所得悬浮液，放入镶嵌机中，再在150℃下压制，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料。

Claims (4)

1.一种表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料，其特征在于由下列质量百分数的原料组成：
ABS树脂98～99.9%
TiO2/硅藻土复合光催化材料0.1～2%；
所述TiO2/硅藻土复合光催化材料通过下列方法制得：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为20～28：48～54：2～8，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌20～50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、硝酸和无水乙醇的体积比为8～13：1～3.5：47～55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土加入到去离子水中搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为1～10mol/L的金属硝酸盐溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为1～5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78～82：58～64：105～114，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.1～1.0ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5～1h，再静置陈化后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶进行干燥，干燥后经过热处理即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。
2.一种表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、制备TiO2/硅藻土复合光催化材料；
B、将步骤A制得的TiO2/硅藻土复合光催化材料分散在乙醇中形成悬浮液；
C、按ABS树脂的质量百分数为98～99.9%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为0.1～2%，将步骤B所得悬浮液涂覆在模具腔内壁、下模具上表面和上模具的下表面，再将ABS树脂颗粒在100～140℃下保温10～30min，然后在150～180℃下压制成型，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料；
或者：按ABS树脂的质量百分数为98～99.9%、TiO2/硅藻土复合光催化材料的质量百分数为0.1～2%，先将ABS树脂颗粒在100～140℃下保温10～30min，再在150～180℃下压制成型；然后在压制成型的ABS树脂材料表面涂刷步骤B所得悬浮液，再在150～180℃下压制，即得到表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料。
3.根据权利要求2所述的表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A的TiO2/硅藻土复合光催化材料通过下列方法制得：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为20～28：48～54：2～8，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌20～50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、硝酸和无水乙醇的体积比为8～13：1～3.5：47～55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土加入到去离子水中搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为1～10mol/L的金属硝酸盐溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为1～5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78～82：58～64：105～114，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.1～1.0ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5～1h，再静置陈化后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶进行干燥，干燥后经过热处理即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。
4.根据权利要求3所述的表面负载TiO2/硅藻土ABS双疏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的金属硝酸盐溶液为Fe、Cr、La、Ce和Al中的一种或多种的金属硝酸盐溶液。
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