发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,制备的非密堆反蛋白石光子晶体排列完整、间隙可调,且生产工艺简单、周期短、所需设备简单。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将体积比为1∶1~5的正硅酸乙酯和质量浓度为25%~28%的氨水分别溶于等体积的无水乙醇中配置成溶液A和溶液B,其中溶液A中正硅 酸乙酯的浓度为0.15~0.5mol/L,在持续磁力搅拌下将溶液B加入溶液A中,持续搅拌反应22小时后,离心分离,再经水洗和醇洗后于50~60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,将所制备的粒径比为大球∶小球=3~8∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球=5~30∶1分别进行称取,分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中,超声时间为2~3h,其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.5%~3%,然后将两悬浮液混合,继续超声分散2~3h,得混合悬浮液;
第三步,将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在基底表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体。
所述第二步中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。
所述第三步中基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片。
所述第三步中基底在浸入混合悬浮液之前,先依次用质量浓度为1%~2%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1%~2%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用。
与现有技术相比,本发明的优点是:
(1)本方法制备的双尺寸SiO2光子晶体周期性排列完整,其中大颗粒呈六方排列形式,通过调整大小尺寸及质量配比则可调整间隙大小。
(2)生产工艺简单,设备简单,操作简便,制备周期较短,产率较高;双尺寸光子晶体的制备多采用微细加工的方法,或者采用微细加工和自组装结合的方法,这样不仅周期较长,且不可实现大面积的制备,而本专利操作简便,不需要微细加工,超声后垂直沉积组装即可,周期短,可大面积进行制备,产率高,工艺控制稳定。
(3)SiO2纳米球和亚微米球的制备简单,尺寸可控,且双尺寸光子晶体的 制备不存在精细加工工艺,大大降低了制备成本及周期,所得双尺寸光子晶体结构拓宽了光子晶体结构类型及其应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将体积比为1∶1的正硅酸乙酯和质量浓度为25%的氨水分别溶于等体积的无水乙醇中配置成溶液A和溶液B,其中溶液A中正硅酸乙酯的浓度为0.15mol/L,在持续磁力搅拌下将溶液B加入溶液A中,持续搅拌反应22小时后,离心分离,再经水洗和醇洗后于50℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,将所制备的粒径比为大球∶小球=8∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球=5∶1分别进行称取,分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于乙醇中,超声时间为2h,其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.5%,然后将两悬浮液混合,继续超声分散2h,得混合悬浮液;
第三步,载玻片依次用质量浓度为1%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在载玻片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体。
实施例二
一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将体积比为1∶1的正硅酸乙酯和质量浓度为28%的氨水分别溶于等体积的无水乙醇中配置成溶液A和溶液B,其中溶液A中正硅酸乙酯的浓度为0.5mol/L,在持续磁力搅拌下将溶液B加入溶液A中,持续搅拌反应 22小时后,离心分离,再经水洗和醇洗后于60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,将所制备的粒径比为大球∶小球=3∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球=10∶1分别进行称取,分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于水中,超声时间为2h,其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量3%,然后将两悬浮液混合,继续超声分散3h,得混合悬浮液;
第三步,载玻片依次用质量浓度为1.5%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1.5%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在载玻片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体。
实施例三
一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将体积比为1∶5的正硅酸乙酯和质量浓度为28%的氨水分别溶于等体积的无水乙醇中配置成溶液A和溶液B,其中溶液A中正硅酸乙酯的浓度为0.5mol/L,在持续磁力搅拌下将溶液B加入溶液A中,持续搅拌反应22小时后,离心分离,再经水洗和醇洗后于55℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,将所制备的粒径比为大球∶小球=6∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球=30∶1分别进行称取,分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于甲醇中,超声时间为3h,其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量3%,然后将两悬浮液混合,继续超声分散3h,得混合悬浮液;
第三步,载玻片依次用质量浓度为2%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为2%的氢氧化钠溶液各超声清洗 15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在载玻片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体。
实施例四
一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将体积比为1∶3的正硅酸乙酯和质量浓度为25%的氨水分别溶于等体积的无水乙醇中配置成溶液A和溶液B,其中溶液A中正硅酸乙酯的浓度为0.2mol/L,在持续磁力搅拌下将溶液B加入溶液A中,持续搅拌反应22小时后,离心分离,再经水洗和醇洗后于50℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,将所制备的粒径比为大球∶小球=4∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球=20∶1分别进行称取,分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于丙酮中,超声时间为2h,其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量1%,然后将两悬浮液混合,继续超声分散3h,得混合悬浮液;
第三步,载玻片依次用质量浓度为1%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1.5%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在载玻片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体。
实施例五
一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将体积比为1∶2的正硅酸乙酯和质量浓度为28%的氨水分别溶于等体积的无水乙醇中配置成溶液A和溶液B,其中溶液A中正硅酸乙酯的浓度为0.3mol/L,在持续磁力搅拌下将溶液B加入溶液A中,持续搅拌反应22小时后,离心分离,再经水洗和醇洗后于50℃干燥,得到SiO2纳米或亚 微米球;
第二步,将所制备的粒径比为大球∶小球=4∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球=15∶1分别进行称取,分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于乙腈中,超声时间为3h,其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量1%,然后将两悬浮液混合,继续超声分散2h,得混合悬浮液;
第三步,硅片依次用质量浓度为1.5%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将硅片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在硅片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体。
实施例六
一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将体积比为1∶1的正硅酸乙酯和质量浓度为25%的氨水分别溶于等体积的无水乙醇中配置成溶液A和溶液B,其中溶液A中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L,在持续磁力搅拌下将溶液B加入溶液A中,持续搅拌反应22小时后,离心分离,再经水洗和醇洗后于50℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,将所制备的粒径比为大球∶小球=5∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球=20∶1分别进行称取,分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于异丙醇中,超声时间为2h,其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量2%,然后将两悬浮液混合,继续超声分散2h,得混合悬浮液;
第三步,硅片依次用质量浓度为1.2%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将硅片垂直浸入已放 置平稳的混合悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在硅片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体。
实施例七
一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将体积比为1∶1的正硅酸乙酯和质量浓度为28%的氨水分别溶于等体积的无水乙醇中配置成溶液A和溶液B,其中溶液A中正硅酸乙酯的浓度为0.5mol/L,在持续磁力搅拌下将溶液B加入溶液A中,持续搅拌反应22小时后,离心分离,再经水洗和醇洗后于60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,将所制备的粒径比为大球∶小球=6∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球=10∶1分别进行称取,分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于水中,超声时间为3h,其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量0.5%,然后将两悬浮液混合,继续超声分散2h,得混合悬浮液;
第三步,ITO玻璃依次用质量浓度为1%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1.2%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将ITO玻璃垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在ITO玻璃表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体。
以上各个实施例中,球体颗粒超声分散用的溶剂,还可以有其它多种选择;各个实施例中,基底都可以为载玻片、ITO玻璃或者硅片等。