CN103288491B - 一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法 - Google Patents

一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，属于陶瓷釉料制备技术领域，包括以下步骤：1）取正硅酸乙酯与无水乙醇，混匀后得到溶液A；2）取水、无水乙醇及氨水，混匀后得到溶液B，将溶液B超声分散后，将溶液A加入溶液B中，搅拌反应得到反应液，将反应液离心后，取沉淀，沉淀经洗涤、干燥后，得到单分散SiO2微球；3）将单分散SiO2微球加入无水乙醇中，超声分散得到SiO2微球乳浊液；4）取基底材料，垂直浸入SiO2微球乳浊液中，真空干燥至SiO2微球乳浊液中的无水乙醇挥发后，在基底材料表面制得蓝绿光子晶体结构色薄膜。本发明制备方法简单，操作方便，原料易得，制备周期短，节能无污染，成本低，适合工业化大规模生产。

Description

一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷釉料制备技术领域，具体涉及一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法。
背景技术
蓝绿色料装饰陶瓷最早见于低温琉璃彩中，高温颜料出现在元代。氧化铜与强碱金属着色形成的蓝绿色在明代琉璃瓦中最为常见，其色彩雅致中透出艳丽，极为美观。至清康熙年间，出现了天蓝、洒蓝釉等许多新品种。传统的蓝绿色料是在无色基体釉中加入适量的天然钴土矿或氧化铬绿或氧化铜或氧化铁等着色剂制备而成。
现代蓝绿色釉多采用的制备方法是，先制备出蓝绿色料，再在基础釉料中加入色料烧制而成。此方法需要预先制备色料，而色料的制备过程工序复杂，耗能且污染较强。此外，着色剂主要采用的是钴蓝、铬绿等，而这些原料的价格很昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种色彩鲜艳、无毒无污染、制备周期短的蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）按1:8～12的体积比，取正硅酸乙酯与无水乙醇，混匀后得到溶液A；
2）按（1～2）:（5～8）:（1～2）的体积比，取水、无水乙醇及质量浓度为25～28%的氨水，混匀后得到溶液B，将溶液B超声分散20～30min后，将溶液A加入溶液B中，在20～34℃下，搅拌反应2～22h，得到反应液，将反应液离心后，取沉淀，沉淀经洗涤、干燥后，得到单分散SiO2微球；
3）将单分散SiO2微球加入无水乙醇中，超声分散40～60min，得到SiO2微球乳浊液；所述单分散SiO2微球占SiO2微球乳浊液质量的0.4～0.8%；
4）取基底材料，垂直浸入SiO2微球乳浊液中，在40～60℃下，真空干燥至SiO2微球乳浊液中的无水乙醇完全挥发后，在基底材料表面制得蓝绿光子晶体结构色薄膜。
还包括对制得的蓝绿色光子晶体结构薄膜进行热处理，是在500～600℃下，保温1～3h后，冷却，得到表面色彩均匀的蓝绿光子晶体结构色薄膜。
所述的热处理是在马弗炉中进行的。
所述的冷却是随炉冷却至室温。
步骤2）所述的水为去离子水。
步骤2）所述的将溶液A加入溶液B中是将溶液A分2～3次，逐滴加入溶液B中。
步骤2）所述的离心是在4000～8000r/min下，离心10～20min。
步骤2）所述对沉淀的洗涤是将沉淀先经去离子水洗2～4次，再经无水乙醇水洗2～4次。
步骤2）所述的干燥是在60～80℃下进行的。
所述的基底材料为陶瓷片或玻璃片，且在使用前经双氧水清洗。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过配方的调制，采用垂直沉积法，使二氧化硅纳米微球粒子在基底材料表面自组装为周期性排列结构，从而制得了蓝绿光子晶体结构色薄膜。解决了现有技术中的中、低温色料对有毒重金属如Pb、Hg、Cr、Cd等的依赖问题，同时，由于制备过程中不引入化学色料或着色氧化物，因而降低了蓝绿光子晶体结构色的生产成本。
本发明制备方法简单，操作方便，原料易得，制备周期短，节能无污染，成本低，适合工业化大规模生产。通过此方法制得的蓝绿光子晶体结构色薄膜颜色鲜艳，不易褪色。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）按1:10的体积比，取正硅酸乙酯和无水乙醇，混匀后得到溶液A；
2）按1:5:1的体积比，取去离子水、无水乙醇和氨水，混匀后得到溶液B，将溶液B超声分散25min后，在25℃下，将溶液A分2次，逐滴加入溶液B中，搅拌反应10h，得到反应液，将反应液在6000r/min下，离心15min，取沉淀，用去离子水洗2次，再用无水乙醇洗2次后，置于电热鼓风干燥箱中，在60℃下干燥，得到单分散SiO2微球；
3）将单分散SiO2微球加入无水乙醇中，超声分散40min，得到SiO2微球乳浊液，该乳浊液中单分散SiO2微球占SiO2微球乳浊液质量的0.4%；
4）将经过双氧水清洗的陶瓷片，垂直浸入SiO2微球乳浊液中，在60℃下，真空干燥至SiO2微球乳浊液中的无水乙醇完全挥发后，在陶瓷片表面获得沉积较好的蓝绿光子晶体结构色薄膜；
5）取沉积有蓝绿光子晶体结构色薄膜的陶瓷片置于马弗炉中，在500℃下，热处理1h后，随炉冷却至室温，可得到表面均匀、色彩斑斓的蓝绿光子晶体结构色薄膜。
实施例2
蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）按1:10的体积比，取正硅酸乙酯和无水乙醇，混匀后得到溶液A；
2）按1:8:2的体积比，取去离子水、无水乙醇和氨水，混匀后得到溶液B，将溶液B超声分散20min后，在28℃下，将溶液A分3次，逐滴加入溶液B中，搅拌反应16h，得到反应液，将反应液在4000r/min下，离心20min，取沉淀，用去离子水洗3次，再用无水乙醇洗3次后，置于电热鼓风干燥箱中，在80℃下干燥，得到单分散SiO2微球；
3）将单分散SiO2微球加入无水乙醇中，超声分散50min，得到SiO2微球乳浊液，该乳浊液中单分散SiO2微球占SiO2微球乳浊液质量的0.6%；
4）将经过双氧水清洗的玻璃片，垂直浸入SiO2微球乳浊液中，在50℃下，真空干燥至SiO2微球乳浊液中的无水乙醇完全挥发后，在玻璃片表面获得沉积较好的蓝绿光子晶体结构色薄膜；
5）取沉积有蓝绿光子晶体结构色薄膜的陶瓷片置于马弗炉中，在550℃下，热处理1.5h后，随炉冷却至室温，可得到表面均匀、色彩斑斓的蓝绿光子晶体结构色薄膜。
实施例3
蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）按1:8的体积比，取正硅酸乙酯和无水乙醇，混匀后得到溶液A；
2）按2:5:1的体积比，取去离子水、无水乙醇和氨水，混匀后得到溶液B，将溶液B超声分散30min后，在20℃下，将溶液A分2次，逐滴加入溶液B中，搅拌反应22h，得到反应液，将反应液在6000r/min下，离心15min，取沉淀，用去离子水洗2次，再用无水乙醇洗2次后，置于电热鼓风干燥箱中，在80℃下干燥，得到单分散SiO2微球；
3）将单分散SiO2微球加入无水乙醇中，超声分散60min，得到SiO2微球乳浊液，该乳浊液中单分散SiO2微球占SiO2微球乳浊液质量的0.8%；
4）将经过双氧水清洗的陶瓷片，垂直浸入SiO2微球乳浊液中，在40℃下，真空干燥至SiO2微球乳浊液中的无水乙醇完全挥发后，在陶瓷片表面获得沉积较好的蓝绿光子晶体结构色薄膜；
5）取沉积有蓝绿光子晶体结构色薄膜的陶瓷片置于马弗炉中，在600℃下，热处理2h后，随炉冷却至室温，可得到表面均匀、色彩斑斓的蓝绿光子晶体结构色薄膜。
实施例4
蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）按1:10的体积比，取正硅酸乙酯和无水乙醇，混匀后得到溶液A；
2）按1:5:1的体积比，取去离子水、无水乙醇和氨水，混匀后得到溶液B，将溶液B超声分散20min后，在34℃下，将溶液A分2次，逐滴加入溶液B中，搅拌反应2h，得到反应液，将反应液在8000r/min下，离心10min，取沉淀，用去离子水洗2次，再用无水乙醇洗2次后，置于电热鼓风干燥箱中，在70℃下干燥，得到单分散SiO2微球；
3）将单分散SiO2微球加入无水乙醇中，超声分散40min，得到SiO2微球乳浊液，该乳浊液中单分散SiO2微球占SiO2微球乳浊液质量的0.5%；
4）将经过双氧水清洗的玻璃片，垂直浸入SiO2微球乳浊液中，在50℃下，真空干燥至SiO2微球乳浊液中的无水乙醇完全挥发后，在玻璃片表面获得沉积较好的蓝绿光子晶体结构色薄膜。
实施例5
蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）按1:12的体积比，取正硅酸乙酯和无水乙醇，混匀后得到溶液A；
2）按2:5:2的体积比，取去离子水、无水乙醇和氨水，混匀后得到溶液B，将溶液B超声分散30min后，在22℃下，将溶液A分2次，逐滴加入溶液B中，搅拌反应22h，得到反应液，将反应液在4000r/min下，离心20min，取沉淀，用去离子水洗4次，再用无水乙醇洗4次后，置于电热鼓风干燥箱中，在60℃下干燥，得到单分散SiO2微球；
3）将单分散SiO2微球加入无水乙醇中，超声分散50min，得到SiO2微球乳浊液，该乳浊液中单分散SiO2微球占SiO2微球乳浊液质量的0.6%；
4）将经过双氧水清洗的陶瓷片，垂直浸入SiO2微球乳浊液中，在60℃下，真空干燥至SiO2微球乳浊液中的无水乙醇完全挥发后，在陶瓷片表面获得沉积较好的蓝绿光子晶体结构色薄膜；
5）取沉积有蓝绿光子晶体结构色薄膜的陶瓷片置于马弗炉中，在500℃下，热处理3h后，随炉冷却至室温，可得到表面均匀、色彩斑斓的蓝绿光子晶体结构色薄膜。
综上所述，本发明蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，采用光子晶体结构呈色原理，无需引入着色氧化物或色剂，仅通过控制氧化硅微球的尺寸，就可以得到蓝绿呈色的釉色，因而具有节能、环保的优点，具有广阔的应用前景。通过此方法制得的蓝绿光子晶体结构色薄膜颜色鲜艳，不易褪色，且随着入射角度的不同，颜色会从蓝色到绿色变化。该结构色除用于陶瓷玻璃表面装饰外，还可用于树脂、布料、纸张等多种材料的表面装饰。

Claims (9)

1.一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按1:8～12的体积比，取正硅酸乙酯与无水乙醇，混匀后得到溶液A；
2）按（1～2）:（5～8）:（1～2）的体积比，取水、无水乙醇及质量浓度为25～28%的氨水，混匀后得到溶液B，将溶液B超声分散20～30min后，将溶液A加入溶液B中，在20～34℃下，搅拌反应2～22h，得到反应液，将反应液离心后，取沉淀，沉淀经洗涤、干燥后，得到单分散SiO2微球；
3）将单分散SiO2微球加入无水乙醇中，超声分散40～60min，得到SiO2微球乳浊液；所述单分散SiO2微球占SiO2微球乳浊液质量的0.4～0.8%；
4）取基底材料，垂直浸入SiO2微球乳浊液中，在40～60℃下，真空干燥至SiO2微球乳浊液中的无水乙醇完全挥发后，在基底材料表面制得蓝绿光子晶体结构色薄膜；
5）对制得的蓝绿色光子晶体结构薄膜进行热处理，是在500～600℃下，保温1～3h后，冷却，得到表面色彩均匀的蓝绿光子晶体结构色薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的热处理是在马弗炉中进行的。
3.根据权利要求2所述的一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的冷却是随炉冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的将溶液A加入溶液B中是将溶液A分2～3次，逐滴加入溶液B中。
6.根据权利要求1所述的一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的离心是在4000～8000r/min下，离心10～20min。
7.根据权利要求1所述的一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）所述对沉淀的洗涤是将沉淀先经去离子水洗2～4次，再经无水乙醇水洗2～4次。
8.根据权利要求1所述的一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的干燥是在60～80℃下进行的。
9.根据权利要求1所述的一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基底材料为陶瓷片或玻璃片，且在使用前经双氧水清洗。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103804600A (zh) * 2014-02-08 2014-05-21 上海交通大学 一种基于离子印迹技术的光子晶体薄膜的制备方法
CN104817280A (zh) * 2015-04-22 2015-08-05 陕西科技大学 一种具有光催化效应的红色光子晶体结构色薄膜的制备方法
CN104829141A (zh) * 2015-04-22 2015-08-12 陕西科技大学 一种具有光催化效应的蓝紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法
CN104817282A (zh) * 2015-04-22 2015-08-05 陕西科技大学 一种具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法
CN105175015A (zh) * 2015-09-21 2015-12-23 陕西科技大学 一种低角度依赖性紫色硫化锌结构色薄膜及其制备方法
CN105111481B (zh) * 2015-09-21 2018-03-16 陕西科技大学 一种具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜及其制备方法
CN105439461B (zh) * 2015-12-02 2018-08-28 陕西科技大学 一种蓝绿色空心氧化硅光子晶体结构色薄膜及其制备方法
CN105541122B (zh) * 2015-12-02 2018-08-28 陕西科技大学 一种黄绿色空心氧化硅光子晶体结构色薄膜及其制备方法
CN105439462B (zh) * 2015-12-02 2018-08-28 陕西科技大学 一种紫色空心氧化硅光子晶体结构色薄膜及其制备方法
CN107934971A (zh) * 2017-12-14 2018-04-20 苏州中科纳福材料科技有限公司 光子晶体薄膜的制备方法
CN108440022B (zh) * 2018-05-14 2020-08-18 陕西科技大学 一种陶瓷釉用无机结构色涂层的制备方法
CN109019610A (zh) * 2018-07-04 2018-12-18 华东师范大学 一种利用虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法
CN111470883A (zh) * 2020-04-07 2020-07-31 陕西科技大学 一种SiO2光子晶体结构色涂层及其制备工艺
CN111430670A (zh) * 2020-04-13 2020-07-17 阮弟根 正电极片及其处理方法和在制备锂电池中的应用、锂电池

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3410597B2 (ja) * 1995-11-10 2003-05-26 石塚硝子株式会社 抗菌機能を付与したコーティング方法とその溶液
JP2007254222A (ja) * 2006-03-24 2007-10-04 Ngk Insulators Ltd セラミックス多孔質膜、セラミックスフィルターとその製造方法
CN101891208B (zh) * 2010-07-21 2012-06-27 陕西科技大学 一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法
CN102417309B (zh) * 2011-08-23 2013-10-09 陕西科技大学 一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法
CN102432191B (zh) * 2011-08-23 2013-12-18 陕西科技大学 一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法

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