CN103540171A - 一种单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法 - Google Patents

一种单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单覆层尖晶石型钛钴绿包覆在云母表面制备云母基珠光复合颜料的方法。采用沉淀法，以预处理云母为基底，用去离子水分散云母配制成云母浆，加入少量盐酸酸化，在80℃搅拌下，缓慢滴加TiCl4酸性溶液和可溶性钴盐的混合溶液，同时滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕调节PH至9，熟化，过滤洗涤干燥，在1000℃煅烧2h得到黄绿色复合颜料。复合颜料表面是纳米级钛钴绿粒子，在云母表面包覆致密而均匀，包覆率对复合颜料的明度及色相有影响。在原料摩尔比Co/Ti≥2时，复合颜料表面尖晶石型钛钴绿的特征衍射峰显著。不同粒径的云母包覆效果不同，粒径20-100μm云母为基底包覆的钛钴绿复合颜料的闪亮珠光效果显著。这是一种新型高性能云母基黄绿色珠光复合颜料，性能优于普通云母珠光颜料，而且制备工艺简单。

Description

一种单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法
技术领域
  本发明涉及一种单覆层尖晶石型钛钴绿包覆云母珠光复合颜料的制备方法，属于微纳米复合无机颜料制备领域。
背景技术
珠光云母颜料是以云母为基材，在云母表面包覆金属氧化物形成的一种复合颜料。按包覆层结构可分为单覆层结构和多覆层结构两类，单覆层结构,即在云母表面仅覆盖一层无色透明或者有色的金属氧化物膜；双覆层或多覆层结构，即在云母表面包覆两层或多层金属氧化物膜，不仅包覆有起干涉作用产生珠光的无色透明金属氧化物膜，还包覆具有着色性能的金属氧化物膜。单覆层结构的云母珠光颜料遮盖性能及着色性能较差,多覆层结构因其结构的改善，具有比单覆层颜料更优越的性能，不仅具有较强的珠光光泽，还有较高的遮盖力及着色力。这种氧化物/云母复合型珠光颜料，按颜色类别可分为银白珠光颜料、幻彩（虹彩） 珠光颜料和着色珠光颜料三大类。银白珠光颜料是通用性最强的一类珠光颜料， 可在各色金属闪光漆中应用，幻彩珠光是通过控制和调节氧化物粒子薄层的厚度或层次而获得的，着色珠光颜料是在上述两种珠光颜料的基础上，进一步用各种金属氧化物包膜所得的彩色珠光颜料，着色型是云母钛的珠光光泽和着色物质的光学性能共同作用的结果，着色型分为无机物着色型和有机物着色型。前者稳定性、 耐紫外线性能较后者好。
珠光云母颜料，从二氧化钛单覆层包覆云母，到双覆层、多覆层包覆制备复合颜料，已经形成一个系列化、品种多样化的产品，基本都是云母钛系列复合颜料。包覆层金属氧化物，无色透明并起干涉作用的通常有TiO2、SnO2、ZnO、ZrO2、SiO2等， 起着色和增强遮盖作用的有Fe2O3、Cr2O3、CoO、CeO2等。专利CN200610090135.7一种高耐候珠光颜料及其制备方法；CN200710030971.0一种具有强烈金属质感的金色珠光颜料及其生产方法；CN200710090277.8超强干涉金色珠光颜料生产工艺；CN201010587679.0一种高色浓度和高亮度金黄色珠光颜料的制备方法；CN201210387791.9一种高艳度绿色珠光颜料的制备方法；US7951420 B2、US8066811 B2等等均是以云母为基材，多层包覆金属氧化物制备珠光颜料。
复合无机颜料包覆云母制备珠光云母复合颜料，文献Chen Jing, Shi Xiaobo, Hanbing.The preparation and characteristics of cobalt blue colored mica titania pearlescent pigment by microemulsions[J].Dyes and Pigments,2007,75:766-769.报道了尖晶石型钴蓝包覆云母珠光颜料的制备；钛钴绿包覆云母制备珠光复合颜料，尚未见报道。
发明内容
   本发明的目的是提出一种制备单覆层尖晶石型钛钴绿包覆云母珠光复合颜料的方法，将钛钴绿和珠光云母颜料性能优点结合在一起，解决传统珠光云母颜料需多层包覆、工艺复杂的问题，同时提高复合颜料的耐温、耐候、耐酸碱性能。
    实现本发明目的的技术方案如下：一种单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法，先通过酸洗、水洗、干燥，除去云母表面的杂质，配制云母浆、可溶性钴盐及四氯化钛的酸性溶液，向云母浆中同时滴加钛钴离子酸性溶液及沉淀剂碱溶液，在云母表面沉积钛钴绿前驱体，前驱体水洗、干燥，1000℃煅烧2h，可制得钛钴绿包覆云母复合颜料粒子，其具体步骤如下：
第一步，对云母进行预处理：用1-5wt%的盐酸，60-80℃下对云母处理30min,水洗干燥，配制成10wt%云母浆，调节pH为2；   
第二步，复合颜料前驱体的制备：在150-300rmp机械搅拌下，向云母浆悬浮液中同时等体积滴加钛钴离子酸性溶液和氢氧化钠溶液，反应温度80-90℃，滴加时间1.5-2h，滴加完成后控制pH为9-10，熟化半小时, 停止加热，冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，其中钛钴离子的摩尔比为1：（1.9-2.2）；
第三步，将第二步得到的复合颜料前驱体在1000℃下煅烧2h，得到钛钴绿/云母珠光复合颜料。
第一步中所述的云母的粒径为5-25μm或20-100μm。
第二步中所述的钛钴离子酸性溶液由占云母质量14-42.5%的四氯化钛、41-123.5%的硫酸钴和75-80%盐酸加入云母质量6-7倍的去离子水配制而成。
第二步中所述的钛钴离子酸性溶液的配制过程为：四氯化钛滴加入盐酸与1/4-1/5所需量的去离子水的溶液中，搅拌下，再加入硫酸钴和余量的去离子水。
第三步中所述的复合颜料前驱体煅烧装置为马弗炉，工作电流10A。
本发明的原理：本发明所研究的钛钴绿/云母珠光复合颜料，是一种单覆层着色型云母珠光颜料，云母表面包覆的不是单一的氧化物，也不是多层包覆氧化物，而是由钛和钴的氧化物经高温固相反应生成的一种纳米级尖晶石型钛钴绿。采用化学沉淀法在云母表面沉积钛钴绿的前驱体，再经高温煅烧，制备钛钴绿单层包覆云母珠光复合颜料，包覆一次完成，无需多次或多层包覆。钛钴绿是一种高性能复合无机颜料，又称“金属氧化物混相颜料”，具有优异的耐光、耐候、耐热、耐腐蚀性以及化学惰性,耐热可达1200℃，并具有较好的着色力、遮盖力和分散性。这种钛钴绿/云母珠光复合颜料结合了珠光云母及复合无机颜料的性能优点，耐光、耐候、耐腐蚀性，及遮盖率、着色力等均优于普通多覆层珠光云母颜料，而且制备工艺简单。
本发明的有益效果为：以四氯化钛和可溶性钴盐为原料，用沉淀法制备单覆层钛钴绿包覆云母复合颜料，反应容易控制，工艺简单，成本低；包覆层一次完成，无需多次包覆。钛钴绿是以纳米级包覆在云母表面，复合颜料为黄绿色，着色力较好。粒径5-25微米的云母为基底制备的复合颜料具有柔和的珍珠光泽，粒径20-100微米的云母为基底制备的复合颜料是闪亮的珍珠光泽。钛钴绿包覆云母珠光复合颜料，丰富了珠光云母颜料的品种，提高了珠光云母颜料的性能。这种在微米云母表面包覆纳米复合无机颜料，形成的新型微纳米复合粒子颜料，界面结合力强，性能优异，是一种新型高科技复合颜料。
附图说明
图1为本发明实施例1-3不同Ti/Co比例复合颜料的X射线衍射谱图（其中，a：云母, b：实施例1, c：实施例2, d：实施例3）。
图2为本发明实施例6的20-100μm云母包覆钛钴绿前后的SEM图（a:预处理过未包覆的云母，b、c：表面包覆钛钴绿的复合颜料不同倍数SEM图）。
具体实施方式
  实施例1
（1）云母的预处理：60-70℃水浴温度，质量浓度为1%的盐酸与云母液固质量比为20，搅拌30分钟，洗涤干燥。取3g预处理云母（粒径为5-25μm）配制成10wt%的云母浆，并调节pH为2。
（2）复合颜料前驱体制备，配制钛钴离子酸性溶液：0.85gTiCl4，滴加入2ml浓盐酸与5ml去离子水的溶液中，加入CoSO4.7H2O 2.35g和余量15ml去离子水；2.45g氢氧化钠溶于水配制成与钛钴离子溶液同体积。水浴加热云母浆至80℃，150rmp的机械搅拌条件下，同时缓慢滴加钛钴溶液和氢氧化钠溶液，钛钴离子的摩尔比Ti：Co为1：1.9，滴加时间1.5h，滴加完成，调节PH为9，熟化半小时。用去离子水和普通酒精洗涤，前驱体在65℃干燥2h。
（3）复合颜料前驱体的煅烧，马弗炉工作电流10A，升温至1000℃保温2h,降至室温，制备出单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料。
  实施例2
（1）云母的预处理：70-80℃水浴温度，浓度为2wt%的盐酸与云母液固质量比为20，搅拌30分钟，洗涤干燥。取3g预处理云母（粒径为5-25μm）配制成10wt%的云母浆，并调节pH为2。
（2）复合颜料前驱体制备，配制钛钴离子混合溶液：0.85gTiCl4,滴加入2ml浓盐酸与5ml去离子水的溶液中，加入CoSO4.7H2O 2.47g和余量15ml去离子水；2.55g氢氧化钠溶于水配制成与钛钴离子溶液同体积。水浴加热云母浆至80℃，在200rmp的机械搅拌条件下，同时缓慢滴加钛钴溶液和氢氧化钠溶液，钛钴离子的摩尔比Ti：Co为1：2，滴加时间2h，滴加完成，调节PH为9，熟化半小时。用去离子水和普通酒精洗涤，前驱体在65℃干燥2h。
（3）复合颜料前驱体的煅烧，马弗炉工作电流10A，升温至1000℃保温2h,降至室温，可得单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料。
 实施例3
（1）云母的预处理：70-80℃水浴温度，质量浓度为5wt%的盐酸与云母液固质量比为20，搅拌30分钟，洗涤干燥。取3g预处理云母（粒径为5-25μm）配制成10wt%的云母浆，调节pH为2。
（2）复合颜料前驱体制备，配制钛钴离子混合溶液：0.85gTiCl4,滴加入2ml浓盐酸与5ml去离子水的溶液中，加入CoSO4.7H2O 2.72g和余量15ml去离子水；2.63g氢氧化钠溶于水配制成与钛钴离子溶液同体积。水浴加热云母浆至80℃，在200rmp的机械搅拌条件下，同时缓慢滴加钛钴溶液和氢氧化钠溶液，钛钴离子的摩尔比Ti：Co为1：2.2，滴加时间1.8h，滴加完成调节PH为9，熟化半小时。用去离子水和普通酒精洗涤，前驱体在65℃干燥2h。
（3）复合颜料前驱体的煅烧，马弗炉工作电流10A,升温至1000℃保温2h,降至室温，制备出单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料。
 图1是实施例1-3制备的Ti/Co比例不同复合颜料的XRD图，其中a：未包覆云母, b：Ti:Co=1:1.9（实施例1）,c：Ti:Co=1:2（实施例2）,d：Ti:Co=1:2.2（实施例3）。实施例1中Ti:Co=1:1.9，既出现尖晶石型Co2TiO4衍射峰，也存在副产物CoTiO3的特征衍射峰。随着Co的含量增加，实施例2和实施例3尖晶石型Co2TiO4的五个特征衍射峰均较显著,2θ=29.9，2θ=35.25，2θ=53.15，2θ=56.65，2θ=62.21，分别对应的晶面为（220），（311），（422），（511），（440）。
 实施例4
（1）云母的预处理：60-70℃水浴温度，质量浓度为5wt%的盐酸与云母液固质量比为20，搅拌30分钟，洗涤干燥。取30g预处理云母（粒径为5-25μm）配制成10wt%的云母浆，调节pH为2。
（2）复合颜料前驱体制备，配制钛钴离子混合溶液：4.25gTiCl4,滴加入20ml浓盐酸与50ml去离子水的溶液中，加入CoSO4.7H2O 12.34g和余量150ml去离子水；12g氢氧化钠溶于水配制成与钛钴离子溶液同体积。水浴加热云母浆至80℃，在200rmp的机械搅拌条件下，同时缓慢滴加钛钴溶液和氢氧化钠溶液，滴加时间2h，滴加完成，调节PH为10，熟化半小时。用去离子水和普通酒精洗涤，前驱体在65℃干燥2h。
（3）复合颜料前驱体的煅烧，马弗炉工作电流10A，升温至1000℃保温2h,降至室温，制备出单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料。钛钴离子的摩尔比Ti：Co为1：2,理论包覆率为13.8%.
 实施例5
（1）云母的预处理：60-80℃水浴温度，浓度为3wt%的盐酸与云母液固质量比为20，搅拌30分钟，洗涤干燥。取30g预处理云母（粒径为5-25μm）配制成10wt%的云母浆，调节pH为2。
（2）复合颜料前驱体制备，配制钛钴离子混合溶液：12.75gTiCl4,滴加入20ml浓盐酸与50ml去离子水的溶液中，加入CoSO4.7H2O 37.02g和余量150ml去离子水；29g氢氧化钠溶于水配制成与钛钴离子溶液同体积。水浴加热云母浆至80℃，在300rmp的机械搅拌条件下，同时缓慢滴加钛钴溶液和氢氧化钠溶液，滴加时间2h，滴加完成，调节PH为9，熟化半小时。用去离子水和普通酒精洗涤，前驱体在65℃干燥2h。
（3）复合颜料前驱体的煅烧，马弗炉工作电流10A，升温至1000℃保温2h,降至室温，制备出单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料。钛钴离子的摩尔比Ti：Co为1：2，理论包覆率为32.4%.
   实施例6
（1）云母的预处理：70-80℃水浴温度，质量浓度为2wt%的盐酸与云母液固质量比为20，搅拌30分钟，洗涤干燥。取3g预处理云母（粒径为20-100μm）配制成10wt%的云母浆，调节pH为2。
（2）复合颜料前驱体制备，配制钛钴离子混合溶液：8.5gTiCl4,滴加入20ml浓盐酸与50ml去离子水的溶液中，加入CoSO4.7H2O 24.7g和余量150ml去离子水；25.5g氢氧化钠溶于水配制成与钛钴离子溶液同体积。水浴加热云母浆至90℃，在200rmp的机械搅拌条件下，同时缓慢滴加钛钴溶液和氢氧化钠溶液，滴加时间2h，滴加完成，调节PH为9，熟化半小时。用去离子水和普通酒精洗涤，前驱体在65℃干燥2h。
（3）复合颜料前驱体的煅烧，马弗炉工作电流10A，升温至1000℃保温2h,降至室温，制备出单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料。钛钴离子的摩尔比Ti：Co为1：2，理论包覆率为24.2%。
20-100μm云母被包覆钛钴绿前后的SEM图见图2。图2a经过酸处理未云包覆的云母，表面光滑;图2b和c云母表面包覆钛钴绿形成的复合颜料，表面均匀而致密覆盖一层纳米粒子，理论包覆率为24.2%，是一种黄绿色珠光云母复合颜料。
对比例
（1）取30g未预处理过的粒径为20-100μm云母配制成10wt%的云母浆，调节pH为2。
（2）复合颜料前驱体制备，配制钛钴离子混合溶液：8.5gTiCl4，滴加入20ml浓盐酸与50ml去离子水的溶液中，加入CoSO4.7H2O 24.7g和余量150ml去离子水；25.5g氢氧化钠溶于水配制成与钛钴离子溶液同体积。水浴加热云母浆至90℃，在200rmp的机械搅拌条件下，同时缓慢滴加钛钴溶液和氢氧化钠溶液，滴加时间2h，滴加完成，调节PH为9，熟化半小时。用去离子水和普通酒精洗涤，前驱体在65℃干燥2h。
（3）复合颜料前驱体的煅烧，马弗炉工作电流10A，升温至1000℃保温2h,降至室温，制备出单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料。
   表1：基材云母及包覆率对钛钴绿/云母珠光复合颜料着色性能的影响
  云母种类 钛钴比 包覆率 L a b
实施例4 5-25μm 预处理 2：1 13.8% 69.17 -10.02 11.46
实施例2 5-25μm 预处理 2：1 24.2% 56.87 -11.08 12.05
实施例5 5-25μm 预处理 2：1 32.4% 55.36 -12.19 11.31
实施例6 20-100μm 预处理 2：1 24.2% 64.85 -6.21 6.85
对比例 20-100μm 未处理 2：1 24.2% 56.87 -7.08 7.19
表1是基材云母种类及包覆率对钛钴绿/云母珠光复合颜料着色性能的影响，可以看出，制备的复合颜料均为黄绿色，实施例6和对比例比较，基材云母经酸洗处理，复合颜料的亮度提高，闪亮的珠光效果更好；实施例4、2、5呈现的是柔和的珍珠光泽，随着包覆率的增加，颜料亮度降低，色彩加深，绿相值增加，黄相值变化不明显。包覆率增加对复合颜料主色相及着色力贡献不明显，13.8%较低的包覆率就能呈现较好的呈色效果。

Claims (5)

1.一种单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：
第一步，对云母进行预处理：用1-5wt%的盐酸，60-80℃下对云母处理30min,水洗干燥，配制成10wt%云母浆，调节pH为2；
第二步，复合颜料前驱体的制备：在150-300rmp机械搅拌下，向云母浆悬浮液中同时等体积滴加钛钴离子酸性溶液和氢氧化钠溶液，反应温度80-90℃，滴加时间1.5-2h，滴加完成后控制pH为9-10，熟化半小时,停止加热，冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，其中钛钴离子的摩尔比为1：（1.9-2.2）；
第三步，将第二步得到的复合颜料前驱体在1000℃下煅烧2h，得到钛钴绿/云母珠光复合颜料。
2.根据权利要求1所述的单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法，其特征在于第一步中所述的云母的粒径为5-25μm或20-100μm。
3.根据权利要求1所述的单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法，其特征在于第二步中所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量为云母质量的40-97%。
4.根据权利要求1所述的单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法，其特征在于第二步中所述的钛钴离子酸性溶液由占云母质量14-42.5%的四氯化钛、41-123.5%的硫酸钴和75-80%的盐酸加入云母质量6-7倍的去离子水配制而成。
5.根据权利要求1所述的单覆层钛钴绿/云母珠光复合颜料的制备方法，其特征在于第三步中所述的复合颜料前驱体煅烧装置为马弗炉，工作电流10A。
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