CN108559312A - 一种钴着色云母珠光颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，属于颜料制备技术领域。本发明利用稀土元素特殊的4f电子层结构，具有丰富的可见光区谱线，作为发色基团应用在颜料中，稀土元素作为掺杂剂进入到其他化合物晶格中可改变晶相结构或晶格参数而使颜料产生特殊色调，起着变色、稳色和助色作用，稀土离子极化率高，进入基质晶体会提高晶体的折射率，对光的反射效果增强，可使颜料色泽看起来更加明亮、鲜艳，提升颜料颜色的饱和度，再使钛盐水解生成的水合二氧化钛薄片均匀且致密的沉积在片状色料表面，形成折射率高、透明性好的TiO2•H2O膜层；本发明云母珠光颜料膜层均匀致密，珠光效果优良，且具有屏蔽紫外光、微波、红外线的功能。

Description

一种钴着色云母珠光颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，属于颜料制备技术领域。
背景技术
我国云母珠光颜料的研究开发利用起步较晚，我国目前从事这一新产品的研制、开发和生产的单位有50余家，年总产量达数千吨以上，但是，我国云母珠光颜料的质量与国外产品相比，性能上存在很大差异，比如银白珠光颜料：光泽度低，白度低；着色型珠光颜料：颜色不够纯、艳，以及颜料的湿润性、分散性不够理想。另外由于我国缺少完备和先进的表征手段，应用领域较窄，远不能满足日益广泛的市场需求，使我国许多优良的白云母资源得不到很好的开发和利用。我国每年需要使用大量外汇进口珠光云母颜料。现今轿车装饰性的重要进展主要体现在颜料的改进和创新上，日新月异的颜料技术也使颜色种类范围越来越宽，越来越多的制造商倾向于能产生奇妙色调的特殊颜料，尤其是各种干涉色颜料。由于云母珠光颜料是透明的，与底漆色可叠加出更别致的效果，且不同规格的珠光颜料可产生珍珠、星光、金属光泽及随视角闪多色效果，现在全世界新造的轿车有三分之一采用云母珠光颜料。
目前国内外对云母钛珠光颜料的研究较多，生产工艺一般都是在云母基材上包覆一层或多层氧化物薄膜，得到一种具有较高装饰性能的无机颜料。这种珠光颜料的生产工艺决定了其着色自由度受到一定的限制，得到的产品颜色不够丰富，并在遮盖性能和着色性能方面限制了它的应用领域。另外这种珠光颜料对云母基材的要求较高，包括云母薄片的粒级组成、径厚比、透明度、表面光滑程度、含杂质程度，特别是对铁的含量要求较高。如云母基材中晶格铁含量较高，所制得的产品呈暗黄色或灰色，影响其颜色的纯度及鲜艳度。而我国云母资源虽然丰富，但适合做云母钛珠光颜料的优质白云母较缺乏，多数含铁较高。同时，市售随角异色云母颜料存在很多问题，例如用全稀土离子包膜的陶瓷变色颜料生产成本较高；用多层包膜达到变色效果的颜料饱和度及光泽度较差，呈色不稳定等。
长余辉发光材料具有极其广泛的用途，其超细粉体可以添加到树脂、油漆、织物、染料等中制造发光漆、发光织物等，也可以应用在直接利用太阳能的弱光源或夜间装饰品中，还可以制成发光水泥铺设汽车道路、人行横道及各种路面标志。用长余辉荧光粉制成的各种涂料，可用于交通指示标志，门牌、设备铭牌以及公共场所的消防安全指示标志等。由此可见，高性能长余辉发光材料的应用必将成为一种时尚和发展趋势，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对市售云母颜料变色效果的颜料饱和度及光泽度较差的问题，提供了一种钴着色云母珠光颜料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，具体制备步骤为：
（1）取三氧化二铕、氧化铈、氧化钕，加入质量分数为1%硝酸溶液中搅拌均匀，得稀土盐溶液；
（2）取硝酸钴、硝酸铝，加入去离子水中搅拌均匀，再与稀土盐溶液混合，继续搅拌均匀，得着色液；
（3）取玻璃鳞片、片状氧化铝、片状云母粉加入去离子水中混合，并用质量分数为5%碳酸钠溶液调节pH为9.0~9.5，再升温至80~90℃，滴加着色液，同时滴加质量分数为10%氨水控制pH不变，滴加完毕后静置过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥，得前驱体；
（4）将前驱体装入马弗炉中煅烧，冷却后研磨过200目筛，得基底色料；
（5）取基底色料加入质量分数为5%碳酸钠溶液中搅拌15~20h，再加入四氯化锡搅拌反应后加入质量分数为10%四氯化钛溶液，在80～90℃下继续搅拌反应3～5h，再加入偏铝酸钠，持续搅拌1～2h后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为2.0～2.5，静置1~2h后过滤水洗干燥，再转入管式炉中保温煅烧，冷却后研磨过200目筛，得钴着色云母珠光颜料。
步骤（1）所述三氧化二铕、氧化铈、氧化钕、硝酸溶液的重量份为0.12~0.15份三氧化二铕，0.10~0.12份氧化铈，0.10~0.12份氧化钕，50~100份硝酸溶液。
步骤（2）所述硝酸钴、硝酸铝、去离子水的重量份为0.5~1.0份硝酸钴，1.0~2.0份硝酸铝，50~100份去离子水。
步骤（3）所述玻璃鳞片、片状氧化铝、片状云母粉、去离子水的重量份5～10份玻璃鳞片，5~10份片状氧化铝，5~10份片状云母粉，300~600份去离子水。
步骤（4）所述煅烧过程为在800~900℃下保温煅烧2~3h。
步骤（5）所述基底色料、碳酸钠溶液、四氯化锡、四氯化钛溶液、偏铝酸钠重量份为5~10份基底色料，100~200份碳酸钠溶液，2.4~3.0份四氯化锡，20~30份四氯化钛溶液，3～6份偏铝酸钠。
步骤（5）所述保温煅烧过程为在700~800℃下保温煅烧1~2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用稀土元素特殊的4f电子层结构，具有丰富的可见光区谱线，作为发色基团应用在颜料中，稀土元素作为掺杂剂进入到其他化合物晶格中可改变晶相结构或晶格参数而使颜料产生特殊色调，起着变色、稳色和助色作用，稀土离子极化率高，进入基质晶体会提高晶体的折射率，对光的反射效果增强，可使颜料色泽看起来更加明亮、鲜艳，提升颜料颜色的饱和度，再使钛盐水解生成的水合二氧化钛薄片均匀且致密的沉积在片状色料表面，形成折射率高、透明性好的TiO2•H2O膜层；
（2）本发明云母珠光颜料成品疏松、色相和光泽度良好，且膜层均匀致密，珠光效果优良，且具有屏蔽紫外光、微波、红外线的功能，可广泛应用于涂料、油漆、塑料、橡胶、造纸和化妆品等工业领域。
具体实施方式
取0.12~0.15g三氧化二铕，0.10~0.12g氧化铈，0.10~0.12g氧化钕，加入50~100g质量分数为1%硝酸溶液中，以300~400r/min搅拌30~40min，得稀土盐溶液，取0.5~1.0g硝酸钴，1.0~2.0g硝酸铝，加入50~100mL去离子水中，以300~400r/min搅拌20~30min，再加入稀土盐溶液，继续搅拌20~30min，得着色液，取5～10g玻璃鳞片，5~10g片状氧化铝，5~10g片状云母粉，加入300~600mL去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌20～24h，并用质量分数为5%碳酸钠溶液调节pH为9.0~9.5，再升温至80~90℃，以1~2g/min滴加着色液，同时滴加质量分数为10%氨水控制pH不变，滴加完毕后静置30~50min，过滤得滤渣，用去离水洗涤滤渣2~3次后置于干燥箱中，在105~110℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体装入马弗炉中，在800~900℃下保温煅烧2~3h，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得基底色料，取5~10g基底色料，加入100~200g质量分数为5%碳酸钠溶液中，以200~300r/min搅拌15~20h，再加入2.4~3.0g四氯化锡，以300～400r/min搅拌反应30～40min后加入20~30g质量分数为10%四氯化钛溶液，在80～90℃下继续搅拌反应3～5h，再加入3～6g偏铝酸钠，持续搅拌1～2h后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为2.0～2.5，静置1~2h后过滤得滤饼，用去离水洗涤滤饼2~3次后置于干燥箱中，在105~110℃下干燥至恒重，再转入管式炉中，在700~800℃下保温煅烧1~2h，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得钴着色云母珠光颜料。
实例1
取0.12g三氧化二铕，0.10g氧化铈，0.10g氧化钕，加入50g质量分数为1%硝酸溶液中，以300r/min搅拌30min，得稀土盐溶液，取0.5g硝酸钴，1.0g硝酸铝，加入50mL去离子水中，以300r/min搅拌20min，再加入稀土盐溶液，继续搅拌20min，得着色液，取5g玻璃鳞片，5g片状氧化铝，5g片状云母粉，加入300mL去离子水中，在40℃恒温水浴下，以300r/min搅拌20h，并用质量分数为5%碳酸钠溶液调节pH为9.0，再升温至80℃，以1g/min滴加着色液，同时滴加质量分数为10%氨水控制pH不变，滴加完毕后静置30min，过滤得滤渣，用去离水洗涤滤渣2次后置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体装入马弗炉中，在800℃下保温煅烧2h，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得基底色料，取5g基底色料，加入100g质量分数为5%碳酸钠溶液中，以200r/min搅拌15h，再加入2.4g四氯化锡，以300r/min搅拌反应30min后加入20g质量分数为10%四氯化钛溶液，在80℃下继续搅拌反应3h，再加入3g偏铝酸钠，持续搅拌1h后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为2.0，静置1h后过滤得滤饼，用去离水洗涤滤饼2次后置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，再转入管式炉中，在700℃下保温煅烧1h，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得钴着色云母珠光颜料。
实例2
取0.13g三氧化二铕，0.11g氧化铈，0.11g氧化钕，加入80g质量分数为1%硝酸溶液中，以350r/min搅拌35min，得稀土盐溶液，取0.8g硝酸钴，1.5g硝酸铝，加入80mL去离子水中，以350r/min搅拌25min，再加入稀土盐溶液，继续搅拌25min，得着色液，取8g玻璃鳞片，8g片状氧化铝，8g片状云母粉，加入450mL去离子水中，在45℃恒温水浴下，以350r/min搅拌22h，并用质量分数为5%碳酸钠溶液调节pH为9.2，再升温至85℃，以1g/min滴加着色液，同时滴加质量分数为10%氨水控制pH不变，滴加完毕后静置40min，过滤得滤渣，用去离水洗涤滤渣2次后置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体装入马弗炉中，在850℃下保温煅烧2h，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得基底色料，取8g基底色料，加入150g质量分数为5%碳酸钠溶液中，以250r/min搅拌18h，再加入2.7g四氯化锡，以350r/min搅拌反应35min后加入25g质量分数为10%四氯化钛溶液，在85℃下继续搅拌反应4h，再加入5g偏铝酸钠，持续搅拌1h后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为2.2，静置1h后过滤得滤饼，用去离水洗涤滤饼2次后置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，再转入管式炉中，在750℃下保温煅烧1h，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得钴着色云母珠光颜料。
实例3
取0.15g三氧化二铕，0.12g氧化铈，0.12g氧化钕，加入100g质量分数为1%硝酸溶液中，以400r/min搅拌40min，得稀土盐溶液，取1.0g硝酸钴，2.0g硝酸铝，加入100mL去离子水中，以400r/min搅拌30min，再加入稀土盐溶液，继续搅拌30min，得着色液，取10g玻璃鳞片，10g片状氧化铝，10g片状云母粉，加入600mL去离子水中，在50℃恒温水浴下，以400r/min搅拌24h，并用质量分数为5%碳酸钠溶液调节pH为9.5，再升温至90℃，以2g/min滴加着色液，同时滴加质量分数为10%氨水控制pH不变，滴加完毕后静置50min，过滤得滤渣，用去离水洗涤滤渣3次后置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体装入马弗炉中，在900℃下保温煅烧3h，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得基底色料，取10g基底色料，加入200g质量分数为5%碳酸钠溶液中，以300r/min搅拌20h，再加入3.0g四氯化锡，以400r/min搅拌反应40min后加入30g质量分数为10%四氯化钛溶液，在90℃下继续搅拌反应5h，再加入6g偏铝酸钠，持续搅拌2h后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为2.5，静置2h后过滤得滤饼，用去离水洗涤滤饼3次后置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，再转入管式炉中，在800℃下保温煅烧2h，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得钴着色云母珠光颜料。
对照例：武汉某公司生产的云母颜料。
将实例及对照例的云母颜料进行检测，具体检测如下：
耐酸性：根据颜料耐酸性测定法GB/T5211.6一1985，把制备的各种颜料加入2%的HCl溶液中，5min后进行过滤洗涤，肉眼观察滤液的颜色为无色，烘干后测量产品的颜色值。
耐碱性：依据颜料耐碱性测定法GB/T5211.7一1985，制备的颜料加入配制好的5%的NaOH溶液中，5min后进行过滤洗涤，肉眼观察滤液的颜色为无色，烘干后测量产品颜色值。
耐光照性：云母颜料配成悬浮液，颜料重0.5g，将其均匀涂覆在玻璃片上，形成一层薄膜，并置于自制光催化反应器内，25W紫外灯下照射24h，取出测其颜色值。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
耐酸性 4.47 4.56 4.21 9.36
耐碱性 2.84 2.17 2.13 6.77
耐光照性 2.54 2.75 2.01 8.91
由表1可知，本发明制备的云母颜料具有良好的耐酸、耐碱和耐光照性。

Claims (7)

1.一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取三氧化二铕、氧化铈、氧化钕，加入质量分数为1%硝酸溶液中搅拌均匀，得稀土盐溶液；
（2）取硝酸钴、硝酸铝，加入去离子水中搅拌均匀，再与稀土盐溶液混合，继续搅拌均匀，得着色液；
（3）取玻璃鳞片、片状氧化铝、片状云母粉加入去离子水中混合，并用质量分数为5%碳酸钠溶液调节pH为9.0~9.5，再升温至80~90℃，滴加着色液，同时滴加质量分数为10%氨水控制pH不变，滴加完毕后静置过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥，得前驱体；
（4）将前驱体装入马弗炉中煅烧，冷却后研磨过200目筛，得基底色料；
（5）取基底色料加入质量分数为5%碳酸钠溶液中搅拌15~20h，再加入四氯化锡搅拌反应后加入质量分数为10%四氯化钛溶液，在80～90℃下继续搅拌反应3～5h，再加入偏铝酸钠，持续搅拌1～2h后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为2.0～2.5，静置1~2h后过滤水洗干燥，再转入管式炉中保温煅烧，冷却后研磨过200目筛，得钴着色云母珠光颜料。
2.如权利要求1所述的一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述三氧化二铕、氧化铈、氧化钕、硝酸溶液的重量份为0.12~0.15份三氧化二铕，0.10~0.12份氧化铈，0.10~0.12份氧化钕，50~100份硝酸溶液。
3.如权利要求1所述的一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硝酸钴、硝酸铝、去离子水的重量份为0.5~1.0份硝酸钴，1.0~2.0份硝酸铝，50~100份去离子水。
4.如权利要求1所述的一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述玻璃鳞片、片状氧化铝、片状云母粉、去离子水的重量份5～10份玻璃鳞片，5~10份片状氧化铝，5~10份片状云母粉，300~600份去离子水。
5.如权利要求1所述的一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述煅烧过程为在800~900℃下保温煅烧2~3h。
6.如权利要求1所述的一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述基底色料、碳酸钠溶液、四氯化锡、四氯化钛溶液、偏铝酸钠重量份为5~10份基底色料，100~200份碳酸钠溶液，2.4~3.0份四氯化锡，20~30份四氯化钛溶液，3～6份偏铝酸钠。
7.如权利要求1所述的一种钴着色云母珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述保温煅烧过程为在700~800℃下保温煅烧1~2h。
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