CN109019610A - 一种利用虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法 - Google Patents

一种利用虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法，包括以下步骤：(1)采用改进

Description

一种利用虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，涉及一种通过棉线虹吸原理控制胶体悬浮液的液面下降速度在垂直基片上形成二氧化硅胶体晶体膜的制备方法。
背景技术
近年来，因为在光子晶体、催化剂、膜技术、传感器等领域有广泛的应用，单分散微球自组装形成2D及3D有序结构吸引了广大研究者的兴趣。到目前为止，已有许多胶体晶体自组装方法，主要包括：滴涂法、重力沉降法、垂直沉积法、电泳沉积法、旋涂法等，但是，各种方法均有一些缺点，滴涂法外界干扰因素较大，难以形成有序结构；重力沉降法耗时较长，一般需要几天甚至几周的时间才能形成大面积质量较好的胶体晶体；垂直沉积法组装效率低，粒子在组装过程中易发生沉降导致胶体晶体膜的不均匀；电泳沉积法需要复杂的仪器设备；尽管旋涂法能够快速制备大面积胶体晶体，但制备的胶体晶体有序性差。对于在垂直基片上的组装，部分研究采用提拉法，但是该方法需要使用提拉设备，对设备的依赖性较大，并且在提拉过程中容易造成基片的晃动问题。因此，选择简单且有效的自组装方法形成大面积且质量较好的胶体晶体仍然存在很大挑战。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明突破了传统方法的局限性，首先采用改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒，然后通过虹吸原理控制液面下降速度在垂直基片上形成二氧化硅胶体晶体膜。本发明还提供了一种适用于所述方法的实验装置，该装置可实现在垂直基片上简单有效地形成质量较好的胶体晶体膜。
本发明提供了一种利用虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法，包括以下步骤：
(1)采用改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒，将所述单分散二氧化硅球形颗粒陈化并干燥后，得到固体二氧化硅球形颗粒；
(2)将步骤(1)制备得到的固体二氧化硅球形颗粒加入分散剂中，配制成固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液；
(3)将基片放入步骤(2)固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液中，利用虹吸作用控制胶体悬浮液液面下降速度，在基片上沉积形成二氧化硅胶体晶体膜，得到所述二氧化硅胶体晶体膜。
具体地，所述方法包括以下步骤：
(1)固体二氧化硅球形颗粒的制备
首先，采用改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒：将无水乙醇、氨水、水和正硅酸乙酯(TEOS)进行反应，得到所述单分散二氧化硅球形颗粒；
然后，将所述单分散二氧化硅球形颗粒陈化并干燥后，得到固体二氧化硅球形颗粒。
本发明中，所述反应的温度为40-60℃；优选地，为40℃。
本发明中，所述反应的时间为4-6h；优选地，为4h。
本发明中，所述“单分散二氧化硅球形颗粒”是指化学组成一致，粒径分布均一且稳定的二氧化硅球形颗粒，其中，所述颗粒粒径一般<2微米。
本发明中，所述无水乙醇、氨水、水、TEOS的用量比(摩尔比)为(10-25)：(0.5-2.5)：(0-15)：(0.1-0.5)；优选地，为20：1：10：0.3。
其中，所述氨水是指NH3质量百分数为25-28％的氨水；优选地，为26.5％。
其中，所述氨水的用量(摩尔)指氨水中NH3的用量(摩尔)。
其中，所述水为超纯水、去离子水、蒸馏水等中的一种或多种；优选地，为超纯水。
本发明中，所述单分散二氧化硅球形颗粒陈化的时间为24-48h；优选地，为24h。
本发明中，所述单分散二氧化硅球形颗粒的干燥温度为50-70℃；优选地，为70℃。
本发明中，所述单分散二氧化硅球形颗粒的干燥时间为12-24h；优选地，为24h。
本发明中，所述干燥可以但不限于在红外真空干燥仪中进行。
本发明中，所述固体二氧化硅球形颗粒的粒径范围为200～400nm；优选地，为212nm、303nm、379nm。
本发明中，所有仪器使用前需用超声波水洗，反应时仪器要保证密封(如可用保鲜膜密封)，防止氨气挥发。
一个具体实施方式为：将包含一定量的无水乙醇、氨水、超纯水的第一混合液在恒温水浴中40℃搅拌15min；同时取一定量已蒸TEOS，恒温水浴40℃条件下15min；将TEOS倒入第一混合液中，形成第二混合液，恒温水浴40℃搅拌反应4h，得到单分散二氧化硅球形颗粒悬浮液。单分散二氧化硅颗粒陈化24h后，将二氧化硅球形颗粒从悬浮液中离心分离、清洗、干燥，得到不同粒径的固体二氧化硅球形颗粒。
本发明中，所述清洗可以但不限于用纯水和无水乙醇超声清洗二氧化硅球形颗粒数次，直到上清液呈中性。
(2)配制固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液
将步骤(1)制备得到的固体二氧化硅球形颗粒加入分散剂中，使其达到一定的体积分数，超声分散一段时间，得到一定体积分数的固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液。
本发明中，所述分散剂为水、甲醇、乙醇、丙醇等中任意的一种或多种；优选地，为乙醇。
本发明中，所述固体二氧化硅球形颗粒在固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液中的体积分数为1-5％；优选地，为2％。
本发明中，所述超声分散的时间为20-40min；优选地，为40min。
(3)制备二氧化硅胶体晶体膜
在容器中加入一定量步骤(2)中得到的固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液，将基片放置于容器中，并在容器下方垫上支撑物将其置于高位。取一定股数的棉线使其一端浸没于固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液中，另一端放置于另一处于低位的空容器中。随着棉线的虹吸作用，固体二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液的液面不断地下降，由于静电力作用，部分二氧化硅球形颗粒会沉积在基片表面。静置一段时间后，在垂直基片上制备得到所述二氧化硅胶体晶体膜。
本发明中，所述容器为烧杯。
本发明中，所述基片为表面平整的物体，选自载玻片、云母片、硅片等中的一种或多种；优选地，为载玻片。
本发明中，所述基片垂直放入容器中，有助于探究液面下降速度对自组装行为的影响。
本发明中，所述支撑物为可以将所述容器达到适宜的高度的物品。
本发明中，所述基片需经过亲水性处理，需放置于铬酸洗液中浸泡12h，超纯水清洗数次后置于Piranha(浓H2SO4:H2O2＝3:1，体积比)中60℃煮6h，再用超纯水超声清洗数次，备用。
本发明利用棉线或虹吸管来实现虹吸作用。
本发明通过虹吸原理来控制固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液液面下降速度，其中，所述胶体悬浮液液面的下降速度为0.21-0.97μm/s；优选地，为0.38μm/s。
本发明中，所述棉线股数为5-30股；优选地，为10股。
本发明中，所述静置时间为4-20h，具体由固体二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液的液面高度和液面下降速度决定。
本发明中，所述方法制备得到的二氧化硅胶体晶体膜可以形成六方紧密有序堆积结构的胶体晶体膜，有序性较好，且具有较高的稳定性；通过控制液面下降速度和体积分数，可以得到不同厚度的胶体晶体膜。
本发明还提出了由上述方法制备得到的二氧化硅胶体晶体膜。
本发明还提出了一种装置，所述装置具体包括烧杯、烧杯下方的支撑部、基片、棉线、包覆棉线的玻璃套管、烧杯和罩住整个装置的大容器。该装置为自主设计的利用虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜的特定装置。
本发明还提出了所述装置在用于虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜中的应用。
在一特定烧杯中加入一定量一定体积分数的固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液，将一表面平整的物体作为基片(如一干净载玻片)垂直放置于烧杯中，并在烧杯下方垫上支撑物将其置于高位。取一定股数的棉线使其一端浸没于固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液中，另一端放置于另一空烧杯中。随着棉线的虹吸作用，固体二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液的液面不断稳定地下降，由于静电力作用，部分二氧化硅球形颗粒会沉积在基片表面。静置一段时间后，在垂直基片上制备得到所述二氧化硅胶体晶体膜。由于胶体晶体膜的面积取决基底面积，因此垂直放入大面积基片材料，可得大面积的胶体晶体膜。与现有技术相比，利用本发明装置可简单精确地控制液面的下降速度，避免机械振动的干扰，在垂直基片上简单高效地制备具有一定厚度的高质量二氧化硅胶体晶体膜。
本发明的有益效果在于，本发明主要利用特定装置以虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜，利用棉线虹吸原理简单精准地控制液面的下降速度，在垂直基片上简单高效地制备具有一定厚度的二氧化硅胶体晶体膜。本发明通过改变棉线股数能够改变胶体悬浮液液面下降速度，通过控制不同的液面下降速度和二氧化硅的体积分数来得到不同厚度的胶体晶体膜。与传统的自组装方法相比，本发明的方法在垂直基片上稳定高效地制备了质量较好且厚度可控的胶体晶体膜。所得的胶体晶体膜表现为六方紧密堆积结构，有序性较好。本发明的方法简单可控、条件温和、颗粒大小均匀可控(通过改变所述无水乙醇、氨水、水、TEOS的摩尔用量比来得到不同粒径的颗粒)、且反应批量大等特点。
与传统的自组装方法比较，本发明的方法还具有以下优点：(a)用棉线虹吸控制液面下降速度，不涉及其它复杂设施，方法简单；(b)基片固定在悬浮液中，避免举起基片过程中的晃动问题，且避免机械振动的干扰；(c)解决了随着胶体悬浮液中分散剂的蒸发，悬浮液浓度增加，胶体晶体厚度不均匀的问题；(d)组装耗时容易控制，组装效率比较高。
附图说明
图1是实施例1利用气液界面法自组装二氧化硅胶体晶体膜的装置示意图；其中，1为烧杯，2为烧杯1下方的支撑部，3为基片，4为棉线，5为包覆棉线4的玻璃套管，6为烧杯，7为罩住整个装置的大容器。
图2是实施例1制备的二氧化硅球形颗粒(样品1)的粒径分布图。
图3是实施例1制备的二氧化硅球形颗粒(样品2)的粒径分布图。
图4是实施例1制备的二氧化硅球形颗粒(样品3)的粒径分布图。
图5是实施例1制备的二氧化硅胶体晶体膜的SEM图像。
图6是实施例1制备的二氧化硅胶体晶体膜的SEM图像。
图7是实施例2中在不同股数棉线的虹吸作用下固体二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液的液面下降速度的变化图。
图8是实施例2利用不同股数的棉线控制固体二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液的液面下降速度条件下制备的二氧化硅胶体晶体膜的紫外-可见透射光谱。
图9是实施例3不同体积分数的固体二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液所得胶体晶体膜的紫外-可见透射光谱。
图10是实施例4不同粒径的二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液所得胶体晶体膜的紫外-可见透射光谱。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例1：
(1)采用改进的法制备单分散二氧化硅球形颗粒，具体过程为：将20M的无水乙醇、1M氨水、10M超纯水加入三颈烧瓶中，在40℃下恒温水浴搅拌15min，同时取0.3M已蒸TEOS，在40℃下恒温水浴15min，将TEOS倒入三颈烧瓶中，数分钟后，澄清的溶液逐渐变浑浊，在40℃下恒温水浴搅拌反应4h，反应结束后于烧杯中陈化24h。将二氧化硅球形颗粒从悬浮液中离心分离，用纯水和无水乙醇分别超声清洗数次，直到上清液呈中性，随后红外真空干燥，得到所需固体二氧化硅球形颗粒，为样品1。相同实验条件下，分别将水浴温度调至50℃和60℃，得到不同粒径的固体二氧化硅球形颗粒，分别为样品2和样品3。所有仪器使用前需用超声波水洗，反应时仪器用保鲜膜密封，防止氨气挥发。
(2)将制备得到的SiO2球形颗粒分散到乙醇中，配成二氧化硅体积分数为2％的胶体悬浮液。在一特定烧杯中加入一定量的胶体悬浮液，将一表面平整的物体作为基片(如一干净载玻片)垂直放置于烧杯中，并在烧杯下方垫上支撑物将其置于高位。取股数为10股的棉线使其一端浸没于胶体悬浮液中，另一端放置于另一空烧杯中。随着棉线的虹吸作用，固体二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液的液面不断稳定地下降，二氧化硅球形颗粒通过静电作用力附着在亲水性基片表面。静置一段时间后，在垂直基片上制备得到所述二氧化硅胶体晶体膜。
图2是本发明实施例1制备的二氧化硅球形颗粒(样品1)的粒径分布图，表明制备得到的二氧化硅胶体晶体膜中二氧化硅颗粒粒径比较均匀，平均粒径为379nm，SD值为54nm，表明制备的二氧化硅球形颗粒具有较好的单分散性。
图3是本发明实施例1制备的二氧化硅球形颗粒(样品2)的粒径分布图，表明制备得到的二氧化硅胶体晶体膜中二氧化硅颗粒粒径均匀，平均粒径为303nm，SD值为39nm，表明制备的二氧化硅球形颗粒具有良好的单分散性。
图4是本发明实施例1制备的二氧化硅球形颗粒(样品3)的粒径分布图，表明制备得到的二氧化硅胶体晶体膜中二氧化硅颗粒粒径非常均匀，平均粒径为212nm，SD值为29nm，表明制备的二氧化硅球形颗粒的单分散性非常好。
图5、图6是本发明实施例1用样品1制备的二氧化硅胶体晶体膜在不同放大倍数下的SEM图像。通过观察表面形貌，发现二氧化硅微球颗粒能够有序堆积排列。且在不同的观察范围内，二氧化硅球形颗粒均排列规整，颗粒的排列方式基本上为六方排列(如图中所示的六边形)，表明二氧化硅胶体晶体为六方密堆积结构，有序性较好。
实施例2
实施方法同实施例1，与实施例1的区别在于使用不同股数的棉线通过虹吸作用来控制胶体悬浮液的液面下降速度，通过多次测定得到不同股数的棉线与胶体悬浮液的液面平均下降速度关系图如图7所示。选取棉线股数分别为5股、10股、20股、30股，对应的液面平均下降速度分别为0.21μm/s、0.38μm/s、0.69μm/s、0.97μm/s，用样品1制备得到的二氧化硅胶体晶体膜的紫外-可见透射图谱如图8所示。如图，由上到下分别为实施例2使用不同股数的棉线通过虹吸作用时在不同液面下降速度下制备得到的二氧化硅胶体晶体膜的紫外-可见透射光图谱。透射峰的衰减程度可以一定程度表征实施例2所制备得到的胶体晶体的有序性差异，随着棉线股数的增加，胶体悬浮液的液面下降速度增加，胶体晶体膜透射峰的衰减程度逐渐减弱，表明实施例2所制备的二氧化硅胶体晶体的有序性与液面下降速度有关，可以通过控制棉线股数调节适宜的液面下降速度从而制备得到质量较好的二氧化硅胶体晶体膜。
实施例3
实施方法同实施例1，与实施例1的区别在于使用不同体积分数的二氧化硅球形颗粒(样品3)胶体悬浮液得到均匀稳定的二氧化硅胶体晶体膜，紫外-可见透射图谱如图9所示。如图，由上到下分别为实施例3使用体积分数为1％、2％、3％、5％的二氧化硅球形颗粒胶体悬浮液制备得到二氧化硅胶体晶体膜的透射图谱。透射峰的衰减程度可以一定程度表征实施例3所制备得到的胶体晶体的有序性差异，随着体积分数的增加，二氧化硅胶体晶体膜透射峰的衰减程度逐渐增大，表明实施例3所制备的二氧化硅胶体晶体膜的厚度随着体积分数增加而增加，有序性更好，具有光子晶体结构的典型特征。
实施例4
实施方法同实施例1，与实施例1的区别在于选用样品1、样品2、样品3这不同粒径的二氧化硅球形颗粒，在棉线股数为10股，液面下降速度为0.38μm/s，颗粒体积分数为2％的条件下，制备得到不同粒径二氧化硅球形颗粒的胶体晶体膜的紫外-可见透射图谱如图10所示。如图，由左到右分别为实施例4不同粒径的二氧化硅球形颗粒制备得到的二氧化硅胶体晶体膜的透射图谱。透射峰的衰减程度可以一定程度表征实施例4所制备得到的二氧化硅胶体晶体的有序性良好，并且随着粒径的增加，二氧化硅胶体晶体膜透射峰的位置向长波处移动，通过Bragg方程计算可得，对于212nm的二氧化硅球形微粒，其一级衍射对应的波长为474nm；对于303nm的二氧化硅球形颗粒，其一级衍射对应的波长为677nm；对于379nm的二氧化硅球形颗粒，其一级衍射对应的波长为847nm。透射谱图中峰的位置均满足Bragg方程，说明实验结果和理论值基本吻合。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (12)

1.一种利用虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法，包括以下步骤：
(1)采用改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒，将所述单分散二氧化硅球形颗粒陈化并干燥后，得到固体二氧化硅球形颗粒；
(2)将步骤(1)制备得到的固体二氧化硅球形颗粒加入分散剂中，配制成固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液；
(3)将基片放入步骤(2)固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液中，利用虹吸作用控制胶体悬浮液液面下降速度，在基片上沉积形成二氧化硅胶体晶体膜，得到所述二氧化硅胶体晶体膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒的具体步骤为：将无水乙醇、氨水、水和TEOS进行反应，得到所述单分散二氧化硅球形颗粒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述无水乙醇、氨水、水、TEOS的摩尔比为(10-25)：(0.5-2.5)：(0-15)：(0.1-0.5)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为40-60℃；和/或，所述反应的时间为4-6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述单分散二氧化硅球形颗粒陈化的时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述单分散二氧化硅球形颗粒的干燥温度为50-70℃；和/或，所述单分散二氧化硅球形颗粒的干燥时间为12-24h；和/或，所述固体二氧化硅球形颗粒的粒径范围为200～400nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分散剂为水、甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二氧化硅球形颗粒在固体二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液中的体积分数为1％-5％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，利用棉线或虹吸管来实现虹吸作用，其中，所述棉线的股数为5-30股；所述胶体悬浮液液面的下降速度为0.21-0.97μm/s。
10.一种根据权利要求1～9之任一项所述方法制备得到的二氧化硅胶体晶体膜。
11.一种装置，其特征在于，所述装置包括烧杯(1)、烧杯(1)下方的支撑部(2)、基片(3)、棉线(4)、包覆棉线(4)的玻璃套管(5)、烧杯(6)和罩住整个装置的大容器(7)。
12.如权利要求11所述的装置在用于虹吸液面控制法制备二氧化硅胶体晶体膜中的应用。
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