CN1936074A - 一种减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本方法涉及一种减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，是在8～90℃，0.5～50kPa，将单分散的用于光子晶体的胶体溶液，按照常规的垂直沉积法，进行1～2小时的自组装生长，得到三维光子晶体薄膜。本发明还提供一种自组装生长三维光子晶体薄膜的装置，包括一生长沉积瓶，装于其外部的恒温装置，和固定于生长沉积瓶中的载玻片，其特征在于：所述的生长沉积瓶为一密封的、通过真空抽气管接头及抽气管和抽真空系统相连的沉积瓶。使用本方法提供的自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，在较低的温度和较短的时间，即可生长出1cm长、5～20层胶体颗粒厚度的三维光子晶体薄膜，且晶体的光学质量非常好。

Description

一种减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法及装置。
背景技术
光子晶体的概念是E.Yablonovich和S.John于1987年分别独立提出的，它是由两种或两种以上具有不同介电函数的材料在空间周期性排列而形成的一种人造晶体。光子晶体具有光子带隙，可调节光子在其中的传播状态，这种独特的功能使它在集成光子器件和光通讯领域具有广泛的应用前景。
光子晶体的制备方法主要有微加工刻蚀技术，利用多光束干涉产生光强周期分布的方法，包括静电力自组织生长法，重力沉降法等在内的微粒的自组装方法。但这些方法或是制备工艺复杂，或是生长晶体质量不高，或是生长时间过长，有的甚至长达数周。
其中，垂直沉积法是自组装制备高性能的光子晶体薄膜的一条有效途径(文献1：Jiang P，Bertone JF，Hwang KS，Single-crystal colloidal multilayers of controlledthickness CHEMISTRY OF MATERIALS 11(8)：2132-2140，1999，AUG)，与其他自组装方法相比，其制备的晶体质量和制备工艺已有很大改进。这种方法是在一定温度及湿度条件下，将基片垂直插入单分散胶体颗粒的悬浊液中，利用基片上润湿薄膜处溶剂蒸发所产生的压力差，将胶体颗粒推向基片并排列成有序的密堆积结构，从而形成胶体颗粒组成的光子晶体薄膜。但是，这种方法存在以下缺点：首先，受到胶体颗粒粒径的限制，仅对于粒径在400nm左右的胶体颗粒比较适宜。但对于粒径大的胶体颗粒，由于受重力作用，其沉积的速度会大于溶剂蒸发的速度，导致胶体颗粒的有序排列被破坏。其次，这种方法生长1cm长的晶体薄膜通常需要3～4天，其生长时间仍然过长。
在文献2：J.AM.CHEM.SOC.2003，125，15589-15598，Colloidal Crystal Films：Advances in Universality and Perfection，Sean Wong，Vladimir Kitaev，and Geoffrey A.Ozin中报道了一种垂直沉积法的改进方法，该方法是在恒定于接近乙醇的沸点(79.8+/-0.3℃)的温度条件下，将基片垂直插入单分散二氧化硅胶体颗粒的乙醇悬浊液中，从而形成二氧化硅胶体颗粒组成的光子晶体薄膜。这种方法生长1cm长的光子晶体需要大约1～2小时，并且适用于生长粒径1um的二氧化硅胶体颗粒组成的光子晶体。这种方法虽然克服了以往生长二氧化硅胶体光子晶体存在的两大缺点，但仍存在很大局限性，其只适用于生长二氧化硅等无机材料光子晶体。因为此方法需在接近胶体溶液的沸点的温度下进行，当胶体颗粒是由有机材料或具有生命活性物质组成时，接近溶剂沸点温度组装一方面影响了生命物质的活性，另一方面影响了有机颗粒的形状，以至于不能完成组装。例如聚苯乙烯颗粒的水溶液胶体，其中的聚苯乙烯胶体颗粒在高于60℃时就会发生形变，当高于80℃时就会粘连在一起，到接近水的沸点100℃时，聚苯乙烯小球已完全形变，不能完成组装。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术自组装生长三维光子晶体薄膜，不适用于胶体颗粒过大或胶体溶液体系中溶剂沸点过高或胶体颗粒不耐高温度等情况，以及生长时间过长的缺陷，从而提供一种高效率，易于控制，操作简单，生长光子晶体质量高，重复性好，适用于任何粒径和种类胶体颗粒的减压控制溶剂沸点温度的自组装生长三维光子晶体薄膜方法及装置。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本方法提供一种减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，包括如下的步骤：
在8～90℃，0.5～50kPa，将单分散的用于光子晶体的胶体溶液，其余步骤按照常规的垂直沉积法，进行1～2小时的自组装生长，得到三维光子晶体薄膜。
所述的用于光子晶体的胶体溶液包括聚苯乙烯、二氧化硅以及其它核壳结构的小球的胶体溶液；
所述的聚苯乙烯胶体溶液是聚苯乙烯小球含量为0.03～5.0wt％(重量百分比)的水溶液，其中的聚苯乙烯小球的粒径为20～1200nm；
所述的二氧化硅胶体溶液是二氧化硅、乙醇或/和水的混合溶液，在所述的乙醇、水，或乙醇和水的混合溶液中，二氧化硅小球的含量为0.05～8.0wt％(重量百分比)，其粒径为20～1200nm；
所述的其它核壳结构的小球的胶体溶液包括二氧化硅外包银(SiO2@Ag)胶体溶液、二氧化硅外包聚苯乙烯(SiO2@PS)胶体溶液、聚苯乙烯外包二氧化硅(PS@SiO2)胶体溶液、金外包二氧化硅(Au@SiO2)胶体溶液、金外包二氧化钛(Au@TiO2)胶体溶液、银外包二氧化硅(Ag@SiO2)胶体溶液、银外包二氧化钛(Ag@TiO2)胶体溶液；
所述的二氧化硅外包银(SiO2@Ag)胶体溶液是SiO2@Ag小球含量为0.05～10wt％(重量百分比)的水溶液，其中的SiO2@Ag小球粒径为50～1000nm；
所述的二氧化硅外包聚苯乙烯(SiO2@PS)胶体溶液是SiO2@PS小球含量为0.03～6wt％(重量百分比)的水溶液，其中的SiO2@PS小球的粒径为50～1000nm；
所述的聚苯乙烯外包二氧化硅(PS@SiO2)胶体溶液是PS@SiO2小球含量为0.03～6wt％(重量百分比)的水溶液，其中的Ps@SiO2小球的粒径为50～1000nm；
所述的金外包二氧化硅(Au@SiO2)胶体溶液是Au@SiO2小球含量为0.05～10wt％(重量百分比)的水溶液，其中的Au@SiO2小球的粒径为30～1000nm；
所述的金外包二氧化钛(Au@TiO2)胶体溶液是Au@TiO2小球含量为0.05～10wt％(重量百分比)的水溶液，其中的Au@TiO2小球的粒径为50～1000nm；
所述的银外包二氧化钛(Ag@TiO2)胶体溶液是Ag@TiO2小球含量为0.3～15wt％(重量百分比)的水溶液，其中的Ag@TiO2小球的粒径为30～1000nm；
所述的银外包二氧化硅(Ag@SiO2)胶体溶液是Ag@SiO2小球含量为0.3～15wt％(重量百分比)的水溶液，其中的Ag@SiO2小球的粒径为50～1000nm。
本发明提供一种减压自组装生长三维光子晶体薄膜的装置，如图1所示，包括：生长沉积瓶1，装于其外部的恒温装置2，和固定于生长沉积瓶1中的载玻片3，其特征在于：所述的生长沉积瓶为一密封的、通过真空抽气管接头4及抽气管5和抽真空系统6相连的沉积瓶。
所述的恒温装置可以是各种常规的恒温或恒温加热装置。
使用本方法提供的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，在较低的温度和较短的时间，即可生长出1cm长、5～20层胶体颗粒厚度的三维光子晶体薄膜。
本方法是对现有的垂直沉积法进行的改进，通过连接于生长沉积瓶的真空系统，降低生长三维光子晶体薄膜的体系内的压力。一方面，利用了降低压强可降低液体沸点的原理，在恒温的同时对生长体系抽真空降低压强，可以使诸如聚苯乙烯小球水溶液等有机材料或具有生命活性物质的颗粒的胶体溶液的沸点降低至对胶体颗粒形貌及性质无影响的温度，使其在接近此沸点温度时生长光子晶体薄膜，避免了胶体颗粒由于高温产生的形变，粘连或性质改变，从而保证可以得到高性能的光子晶体薄膜。另一方面，对生长体系抽真空的同时，加速了表面液体的蒸发速度，使得液体内部形成快速持续稳定的对流回路，有利于保持胶体颗粒在溶剂中的分散性，有效的克服了生长过程中粒径过大的颗粒下沉过快而破坏晶体质量，甚至导致其不能生长的问题。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、通过降低压强，降低溶液的沸点，使生长温度大大下降，不仅适用于二氧化硅小球的乙醇溶液及其与水混合溶液，金属颗粒及金属包覆的二氧化硅小球等各种核壳结构的无机物小球的胶体水溶液，并且适用于聚苯乙烯等有机物小球的水溶液，或以其它高沸点的液体为溶剂的胶体溶液等，适用范围很广，不受胶体小球材料及溶剂限制。并且对于生长带有生物分子物质的粒子(如DNA分子包覆的金小球颗粒)组成的材料，它们的生长环境温度不能过高，本专利所述的方法可通过控制压强将其生长温度降到适宜的温度，在生物及生命科学等广阔领域具有潜在应用价值。
2、对于以水或沸点更高的液体为溶剂的单分散胶体颗粒悬浊液，本专利方法生长速度比控制温度和湿度的常压垂直沉积法晶体生长速度有显著提高，仅需1～2小时即可生长1cm长、5～20层胶体颗粒厚度的三维光子晶体薄膜；而常压技术生长这样的三维光子晶体薄膜至少需要3～4天。
3、不受胶体颗粒粒径大小的限制，此方法对于粒径20nm～1200nm的各种胶体颗粒均适用。
4、本发明方法大大改善了生长的光子晶体的光学质量。例如：使用此方法制备的235nm聚苯乙烯光子晶体的垂直(111)面入射光的透过率谱如图2所示，其带隙中透过率＜2％，导带中)80％，带边陡峭，现有的报道中，如图3和图4所示，此类光子晶体的最陡带边斜率为3～4％/nm(文献3：APPLIED PHYSICS LETTERS 78(1)：52-54JAN 1 2001，Self-assembling three-dimensional colloidal photonic crystal structure withhigh crystalline quality，Ye YH，LeBlanc F，Hache A，et al.；文献4：APPLIED PHYSICSLETTERS 86(12)：121102 MAR 21 2005，Fabrication of high quality three-dimensionalphotonic crystals，Hu XY，Liu YH，Tian J，et al.)，而本发明提供的方法生长的光子晶体的带边斜率达7％/nm以上，并且晶体厚度可控，重复性好，比以往报道的具有显著提高。
5、本发明的仪器设备成本低，操作简单，易于控制，重复性好。
附图说明
图1是本发明的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的装置的示意图；其中，1生长沉积瓶、2恒温装置、3载玻片、4接头、5抽真空管、6抽真空系统；
图2是实施例1制备的235nm聚苯乙烯光子晶体垂直于(111)面入射光的透过率谱；
图3是为文献3中方法得到的自组装生长310nm聚苯乙烯三维光子晶体垂直于(111)面入射光的透过率谱；
图4是文献4中方法得到的自组装生长240nm聚苯乙烯三维光子晶体垂直于(111)面入射光的透过率谱。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明进一步详细描述。
实施例1、235nm三维聚苯乙烯光子晶体薄膜的制备
在本发明提供的自组装生长三维光子晶体薄膜的装置上进行光子晶体薄膜的制备。该装置如图1所示，包括：生长沉积瓶1，装于其外部的恒温装置2，和固定于生长沉积瓶1中的载玻片3，其中，所述的生长沉积瓶为一密封的、通过真空抽气管接头4及抽气管5和抽真空系统6相连的沉积瓶。所述的恒温装置可以是各种常规的恒温加热装置。
在上述装置上，利用本发明提供的恒温与降低压强相结合的方法，自组装生长235nm三维聚苯乙烯胶体光子晶体，具体步骤为：
(1)开启恒温加热装置2，把温度设定在36℃，大约1～2小时后，恒温装置内的温度就会均匀稳定：
(2)将单分散的聚苯乙烯小球(其粒径为235nm)含量为0.8wt％(重量百分比)的水溶液注入生长沉积瓶1中，然后将其超声分散10～30分钟；
(3)将1mm厚，1cm宽的载玻片3用无水乙醇清洗干净，插入生长沉积瓶1内，并固定在生长沉积瓶的中央位置；
(4)将生长沉积瓶1通过一个与抽气管5相连的接头4密封，然后开启抽真空系统6，使生长体系内的真空度达到2kPa；
(5)将生长沉积瓶1按竖直方向固定于步骤(1)的恒温加热装置中，几分钟后，生长沉积瓶1内温度达到36℃；胶体溶液中的聚苯乙烯小球在载玻片3表面进行自组装生长；
(6)一个半小时后取出生长沉积瓶1，拔下接头4，关闭抽真空系统及恒温加热装置，在载玻片3上生长出1cm长、8～20层聚苯乙烯小球组成的三维光子晶体薄膜晶体。
该聚苯乙烯三维光子晶体薄膜晶体在日光下呈颜色均匀的翠绿色。通过测量其晶体(111)方向入射光的透过率，谱图如图2所示，其带隙中透过率小于2％，导带中透过率超过80％，带边陡峭，带边最大斜率大于7％/nm，表明该晶体质量相当好。图3是文献3中方法得到的自组装生长310nm聚苯乙烯三维光子晶体垂直于(111)面入射光的透过率谱，图4是文献4中方法得到的自组装生长240nm聚苯乙烯三维光子晶体垂直于(111)面入射光的透过率谱，如图所示，这两种现有方法得到的光子晶体的带隙中最低透过率小于5％，导带中最高透过率超过70％，带边最大斜率小于4％，与之相比，本专利所述方法制备的光子晶体质量明显更优，且制备时间大大减少。
实施例2～9、制备一系列不同粒径的聚苯乙烯三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，制备一系列不同粒径的聚苯乙烯三维光子晶体薄膜，其生长温度和压力如表1所列。
测量该系列聚苯乙烯光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率列于表1。
表1、不同粒径的聚苯乙烯三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例    聚苯乙烯小球           生长条件                性质
粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h)   导带最大透射率(％)   带隙中最低透射率(％)   带边最大斜率(％/nm)
  1 235   0.8   36   2   1.5   80.2   1.8   7.1
  2 20   0.03   34   1.5   1   ——   ——   ——
  3 200   1.0   37   2   1.2   78.5   3.2   6.8
  4 360   0.7   40   2.5   1.5   77.9   3.0   6.9
  5 400   0.8   40   3   2   82.4   4.5   6.8
  6 450   0.9   30   1.5   1.2   79.6   5.3   6.5
  7 600   1.0   22   1   1   76.1   6.3   5.8
  8 800   2.5   20   1   1.2   ——   ——   ——
  9 1200   5.0   8   0.5   1   ——   ——   ——
实施例10～13、制备一系列不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用二氧化硅乙醇和水的混合溶液，乙醇和水的体积比为1∶9，制备一系列不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜，其生长参数如表2所列。
测量该系列二氧化硅光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率分别列于表2。
表2、不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例      二氧化硅           生长条件               性质
粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h)   导带最大透射率(％) 带隙中最低透射率(％)   带边最大斜率(％/nm)
  10 240   0.9   44   2 1   75.8 6.8   5.7
  11 480   1.5   56   12 1.8   62.2 4.7   5.6
  12 600   2.5   62   15 1.2   —— ——
  13 800   4.0   68   20 1   64.7 4.1   5.7
实施例14～17、制备一系列不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用二氧化硅胶体水溶液，制备一系列不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜，其生长参数如表3所列。
测量该系列二氧化硅光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率分别列于表3。
表3、不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜及其光学性质
  实施例        二氧化硅           生长条件                性质
粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h)   导带最大透射率(％)   带隙中最低透射率(％)   带边最大斜率(％/nm)
  14 300 1.0   45 3 1.5   74.3   3.8   5.9
  15 355 0.9   50 5 1.5   78.9   6.9   6.1
  16 1000 9   54 15 1.2   76.5   5.2   5.8
  17 1200 8.0   90 50 1   ——   ——   ——
实施例18～21、制备一系列不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用二氧化硅乙醇溶液，制备一系列不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜，其生长参数如表4所列。
测量该系列二氧化硅光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率分别列于表4。
表4、不同粒径的二氧化硅三维光子晶体薄膜及其光学性质
  实施例      二氧化硅     生长条件                 性质
粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h) 导带最大透射率(％) 带隙中最低透射率(％) 带边最大斜率(％/nm)
  18 20 0.05   43 2 1 —— —— ——
  19 280 0.9   44 2 1 75.8 6.8 5.7
  20 700 1.2   45 3 1.5 74.3 3.8 5.9
  21 900 1.5   50 5 1.5 78.9 6.9 6.1
实施例22～26、制备一系列不同粒径的SiO2@Ag三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用市售的SiO2@Ag水溶液，制备一系列不同粒径的SiO2@Ag三维光子晶体薄膜，其生长参数如表5所列。
测量该系列SiO2@Ag光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率列于表5。
表5、不同粒径的SiO2@Ag三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例           SiO2@Ag          生长条件               性质
内核粒径(nm) 小球粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h) 导带最大透射率(％) 带隙中最低透射率(％) 带边最大斜率(％/nm)
22 30 50 0.05   46 2 1 —— —— ——
23 420 450 2   48 3 1 45.4 13.9 1.5
24 580 600 2   50 5 1.5 36.0 8.8 1.8
25 660 700 3   52 6 1.6 40.2 10.5 1.9
26 900 1000 10   55 10 1.5 —— ——
实施例27～31、制备一系列不同粒径的SiO2@PS三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用市售的SiO2@PS水溶液，制备一系列不同粒径的SiO2@PS三维光子晶体薄膜，其生长参数如表6所列。
测量该系列SiO2@PS光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率列于表6。
表6、不同粒径的SiO2@PS三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例             SiO2@PS          生长条件             性质
内核粒径(nm) 小球粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h) 导带最大透射率(％) 带隙中最低透射率(％)   带边最大斜率(％/nm)
27   20 50 0.03   42   3   2 —— ——   ——
28   100 500 0.9   43   2   1.2 65.7 8.6   6.5
29   150 700 1.0   44   2   1.2 54.5 6.9   5.2
30   100 500 0.8   42   3   2 60.8 5.5   6.0
31   300 1000 6.0   44   2   1 —— ——   ——
实施例32～36、制备一系列不同粒径的PS@SiO2三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用市售的PS@SiO2水溶液，制备一系列不同粒径的PS@SiO2三维光子晶体薄膜，其生长参数如表7所列。
测量该系列PS@SiO2光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率列于表7。
表7、不同粒径的PS@SiO2三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例           PS@SiO2     生长条件              性质
内核粒径(nm) 小球粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h)   导带最大透射率(％) 带隙中最低透射率(％)     带边最大斜率(％/nm)
32   650 1000   6.0 45 2 1  —— ——     ——
33 380 500 0.8 42 2 1.2 67.9 2.8 6.3
34   350 400   0.9 40 1 1.5   69.0 2，9     6.1
35   220 340   0.7 39 3 1.5   70.6 3.4     6.0
36   20 50   0.03 36 3 2   —— ——     ——
实施例37～40、制备一系列不同粒径的Au@SiO2三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用市售的Au@SiO2水溶液，制备一系列不同粒径的Au@SiO2三维光子晶体薄膜，其生长参数如表8所列。
测量该系列Au@SiO2光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率列于表8。
表8、不同粒径的Au@SiO2三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例           Au@SiO2           生长条件              性质
内核粒径(nm) 小球粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h)   导带最大透射率(％) 带隙中最低透射率(％) 带边最大斜率(％/nm)
37   15   1000 0.05   37   2   1.2   —— —— ——
38   30   500 4   50   5   1.5   58.1 20.1 1.5
39   20   340 10   45   3   1.0   52.6 26.5 1.0
40   15   50 4   55   20   2.0 ——
实施例41～44、制备一系列不同粒径的Au@TiO2三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用市售的Au@TiO2水溶液，制备一系列不同粒径的Au@TiO2三维光子晶体薄膜，其生长温度和压力如表9所列。
测量该系列Au@TiO22光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率列于表9。
表9、不同粒径的Au@TiO2三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例          Au@TiO2           生长条件               性质
内核粒径(nm) 小球粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h)   导带最大透射率(％) 带隙中最低透射率(％) 带边最大斜率(％/nm)
41   50   1000 0.05   55   20   2   - - -
42   30   500 4   50   5   1.5   46.6 21.3 1.5
43   20   340 3   45   5   1.2   - - -
44   10   50 10   40   2   1   48.3 25.6 0.8
实施例45～48、制备一系列不同粒径的Ag@TiO2三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用市售的Ag@TiO2水溶液，制备一系列不同粒径的Ag@TiO2三维光子晶体薄膜，其生长温度和压力如表10所列。
测量该系列Ag@TiO2光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率列于表10。
表10、不同粒径的Ag@TiO2三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例             Ag@TiO2          生长条件               性质
内核粒径(nm) 小球粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h)   导带最大透射率(％) 带隙中最低透射率(％) 带边最大斜率(％/nm)
45   30   1000   0.3   58   20   1.5   63.5 5.2 5.1
46   30   500   8   55   10   1.5   67.2 4.6 5.8
47   20   340   9   46   3   1.2   66.8 3.5 6.1
48   15   50   15   43   2   1   - - -
实施例49～51、制备一系列不同粒径的Ag@SiO2粒子三维光子晶体薄膜
按照实施例1中的方法，使用市售的Ni颗粒胶体水溶液，制备一系列不同粒径的Ag@SiO2三维光子晶体薄膜，其生参数如表11所列。
测量该系列Ag@SiO2光子晶体薄膜沿晶体(111)方向入射光的透过率谱，带隙和导带中透过率及带边最大斜率列于表11。
表11、不同粒径的Ag@SiO2粒子三维光子晶体薄膜及其光学性质
实施例             Ag@SiO2           生长条件              性质
内核粒径(nm) 小球粒径(nm) 含量(wt％) 温度(℃) 压力(kPa) 时间(h)   导带最大透射率(％)   带隙中最低透射率(％)   带边最大斜率(％/nm)
49   50   1000   0.3   55   10   1.5   66.5   8.2   5.1
50   30   500   8   50   5   1.5   58.5   4.8   4.8
51   20   50   15   43   2   1   -   -   -
由上述实施例可以看出，本发明提供的方法和装置，可以实现在较低的温度下，以很短的时间，生长出高质量的各种胶体颗粒粒径的三维光子晶体薄膜。

Claims (10)

1、一种减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，包括如下的步骤：
在8～90℃，0.5～50kPa，将单分散的用于光子晶体的胶体溶液，按照常规的垂直沉积法，进行1～2小时的自组装生长，得到三维光子晶体薄膜。
2、如权利要求1所述的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，其特征在于：所述的用于光子晶体的胶体溶液包括聚苯乙烯、二氧化硅以及其它核壳结构的小球的胶体溶液。
3、如权利要求1所述的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，其特征在于：所述的聚苯乙烯胶体溶液是聚苯乙烯小球含量为0.03～5.0wt％的水溶液，其中的聚苯乙烯小球的粒径为20～1200nm。
4、如权利要求1所述的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，其特征在于：所述的二氧化硅胶体溶液是二氧化硅、乙醇或/和水的混合溶液，其中的二氧化硅小球的含量为0.05～8.0wt％，粒径为20～1200nm。
5、如权利要求1所述的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，其特征在于：
所述的其它核壳结构的小球的胶体溶液包括二氧化硅外包银胶体溶液、二氧化硅外包聚苯乙烯胶体溶液、聚苯乙烯外包二氧化硅胶体溶液、金外包二氧化硅胶体溶液、金外包二氧化钛胶体溶液、银外包二氧化硅胶体溶液、银外包二氧化钛胶体溶液。
6、如权利要求5所述的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，其特征在于：
所述的二氧化硅外包银胶体溶液是二氧化硅外包银小球含量为0.05～10wt％的水溶液，其中的二氧化硅外包银小球粒径为50～1000nm。
7、如权利要求5所述的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，其特征在于：
所述的二氧化硅外包聚苯乙烯胶体溶液是二氧化硅外包聚苯乙烯小球含量为0.03～6wt％的水溶液，其中的二氧化硅外包聚苯乙烯小球的粒径为50～1000nm；
所述的聚苯乙烯外包二氧化硅胶体溶液是聚苯乙烯外包二氧化硅小球含量为0.03～6wt％的水溶液，其中的聚苯乙烯外包二氧化硅小球的粒径为50～1000nm。
8、如权利要求5所述的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，其特征在于：
所述的金外包二氧化硅胶体溶液是金外包二氧化硅小球含量为0.05～10wt％的水溶液，其中的金外包二氧化硅小球的粒径为30～1000nm；
所述的金外包二氧化钛胶体溶液是金外包二氧化钛小球含量为0.05～10wt％的水溶液，其中的金外包二氧化钛小球的粒径为50～1000nm。
9、如权利要求5所述的减压自组装生长三维光子晶体薄膜的方法，其特征在于：
所述的银外包二氧化钛胶体溶液是银外包二氧化钛小球含量为0.3～15wt％的水溶液，其中的银外包二氧化钛小球的粒径为30～1000nm；
所述的银外包二氧化硅胶体溶液是银外包二氧化硅小球含量为0.3～15wt％的水溶液，其中的银外包二氧化硅小球的粒径为50～1000nm。
10、一种减压自组装生长三维光子晶体薄膜的装置，包括一生长沉积瓶，装于其外部的恒温装置，和固定于生长沉积瓶中的载玻片，其特征在于：所述的生长沉积瓶为一密封的、通过真空抽气管接头及抽气管和抽真空系统相连的沉积瓶。
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