CN1155744C - 一种制备紫光波段的空气球二氧化钛光子晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光子晶体制备领域，特别是二氧化钛光子晶体的制备领域。本发明采用一种独特的样品池、模板制备技术及钛酸酯填充技术，从而制备出光子带隙波长处于短波长范围的宽带隙空气球二氧化钛光子晶体材料。本发明的二氧化钛填充率是同类填充方法中最高的。本发明步骤简单，制备出的光子晶体有序程度优良。
Description
本发明属于光子晶体制备领域，特别是二氧化钛光子晶体的制备领域。
光子晶体是近十年来发展起来的一种新型光子学材料。光子晶体是由不同的介电体周期地交替排列的一种栅结构材料，其栅常数为光波长量级。光子在这种材料中的传播由于其栅结构的存在会产生多次的相干散射，其结果是一部分频率的光会被光子晶体无损耗地原路返回。光如果仅在部分方向被返回，则称为不完全带隙的光子晶体；如果光在所有的入射方向上全部被返回，则称为完全带隙的光子晶体。这种具有完全带隙的光子晶体在光子晶体激光器、光波导及集成光学等光电信息领域方面有潜在的应用前景。因此，制备出可见光波长范围内的具有完全带隙的光子晶体成为目前光子晶体实用化中关键的一步。
空气球二氧化钛光子晶体是目前可见光区域带隙最宽的光子晶体，是最有可能在可见光区域实现完全能隙的光子晶体，也是最有应用前景的一种光子晶体。在1998年，Tudith和其合作者、Brian及其合作者用聚苯乙烯光子晶体作模板制成了空气球嵌在TiO2锐钛矿结构中的光子晶体(文献1，Judith E.G.J.Wijnhoven and Willem L.Vos，Science Vol.281，802(1998)；文献2，Brian T. Holland，ChristopherF. Blanford，Andreas Stein，Science Voi.281，538(1998))。此后有更多报道获得了类似结果(文献3，M.S.Thijssen，R.Sprik，Judith E.G.et.al，Phys.Rev.Lett.Vol.83，2730(1999)；文献4，A.Richel，N.P.Johnson，D.W.Mccomb，Appl.Phys.Lett.Vol.76 1816(2000))，但至今未见到带隙在紫光区域(380-450nm)光子晶体的报道。通常，光子晶体的制备技术由模板样品池的制备、模板光子晶体的制备、模板光子晶体带隙的测量、钛酸酯对模板空隙填充、填充后模板的烧结去除技术及由上述过程制备得到的空气球二氧化钛光子晶体能带特性的测定组成。其中在填充、烧结过程中，周期结构极易被破坏，因此晶体的有序度往往很差，且所填充的二氧化钛所占的体积比(填充率)也很低，影响了其带隙特性。因此提高材料的有序度及二氧化钛的填充率成为关键的制备技术。
本发明的目的在于克服已有技术的缺点和不足，采用一种独特的样品池、模板制备技术及钛酸酯填充技术，从而制备出光子带隙波长处于短波长范围(300～450nm)的、有序程度优良的宽带隙空气球二氧化钛光子晶体材料。本发明的二氧化钛填充率是同类填充方法中最高的。
本发明的目的是通过以下四个步骤实现的：
1，样品池的制备(见图1)：
参照Xia等人的制作方法(文献5，Sang Hyun Park and Younan Xia，Langmuir Vol.15，266(1999))，不同之处在于，Xia等人使用在胶体隔离层上光刻出方形渗水通道的技术；而本发明使用更简单的用胶体粘合光学窗片并留出一部分渗水通道的技术。本方法的优点在于：1)通过控制胶体的厚度可很容易地制备出不同厚度的光子晶体，范围在10～200μm之间；2)这种涂胶技术省掉了在光刻技术中所需的掩膜和光刻等复杂步骤。
样品池由五部分组成，首先将直径为几个毫米的空心玻璃管1的一端伸入开有小孔(小孔直径比空心玻璃管的直径大0.1mm)的光学窗片2中，并用树脂胶粘合，使空心玻璃管被粘合的一端不超出窗片的内层。小孔的位置位于窗片中心与边缘的二分之一位置上。光学窗片2与光学窗片4用树脂胶3粘合在一起，树脂胶要预先涂在窗片2或窗片4的边缘部分。涂胶时在远离窗片小孔的一端留下5～8mm的空隙作为渗水区域。胶的厚度由制作模板所需要的厚度决定。待胶体3干固后，在渗水通道中填入商品化的1μm大小的高纯度二氧化钛粉与水的混合物，填入的深度为1～2mm。控制混合物中水的比例以不能渗入窗片内部为准。待填完二氧化钛粉后，将厚度为1～2mm的橡皮带5紧紧绕在光学窗片外圆并用细铜丝将其扎紧。使干燥后的二氧化钛粉能保持在窗片边缘。制作样品池的整个过程要在干净的环境中进行，以免灰尘进入样品池内部。
2，聚苯乙烯光子晶体模板的制备：
首先用干净的注射器将商品化的聚苯乙烯悬浮液抽出注入盛有二次蒸馏水的烧杯中，聚苯乙烯小球与水的体积比保持在1∶100-1∶1000之间，将该烧杯放入超声波清洗池中，开启超声振荡器，使聚苯乙烯小球在水溶液中形成单分散的均匀分布。振荡的时间为5～10分钟。
然后用注射器将超声处理的稀释过的聚苯乙烯悬浮液注入样品池的空心玻璃管1中。第一次注满后，将样品池放入干净操作箱中(玻璃管朝上)，等待样品池中的水慢慢由窗片2与窗片4之间的渗水道渗出。在水还未完全渗出时再加一次聚苯乙烯小球的稀释悬浮液，直到在渗水道内侧形成闪光的光子晶体层。
待生长的光子晶体层超过2mm的宽度时，将高压钢瓶中氮气通过一乳胶管接到样品池的玻璃管口。氮气压力的大小通过接在高压伐上的氧吸入器上的浮标控制，氮气的流量要远小于0.01L/min，也可通过手指感觉乳胶管的内压来控制氮气流量。开启超声波发生器，调节超声波发生器的功率，使其振荡幅度限制在弱的发声区域，即微振荡区域，将盛有样品池的玻璃烧杯放入超声波发生器的池中。在整个晶体生长过程中，要在玻璃管中的悬浮液用完之前填充新的悬浮液。这一填充过程要重复多次，直到样品池内部的空间全部晶化完成，形成光子晶体模板。此时模板内的聚苯乙烯小球排列成面心立方的晶体结构，小球之间的空隙充满了悬浮液中的水溶液。生长模板所需时间依样品隔离层的厚度及内径大小而定，一般生长直径为1cm左右的晶体需要1～2周。这样制备的聚苯乙烯opal的带隙深度变化接近两个量级，这说明生长的晶体有序度很好。图2所示为直径204nm的聚苯乙烯光子晶体的带隙特性曲线。
3，聚苯乙烯光子晶体模板空隙的钛酸酯填充：
填充钛酸酯之前，在光子晶体模板中加入纯乙醇溶液以将原来的水溶液完全置换掉。然后将商品化的钛酸乙酯或钛酸丁酯在分析级的乙醇溶液中稀释成母液并用滴管注入样品池的玻璃管内，母液中钛酸酯与乙醇的体积比控制在1∶50～1∶100之间。当玻璃管内注满母液后，迅速将充有N2气的软管接到样品池的玻璃管上，以减少母液与空气中O2发生化学反应。由于此时在模板光子晶体的空隙中充满了乙醇，乙醇中含有0.3％的水，水与钛酸乙酯产生化学反应 。C2H5(OH)进一步地分解及汽化，最后在空隙中只留下TiO2。钛酸丁酯的反应与钛酸乙酯类似。由于聚苯乙烯间隙的毛细作用，注入的母液会充满晶体的整个空隙。样品在白炽灯下加热，加热温度在40～50℃之间。待母液反应完毕后，再次加入钛酸酯母液。这一过程需细心控制，重复十几到几十次此过程后，将渗水通道与抽气泵连接起来，抽出空隙中的乙醇，即可加速填充过程及增加二氧化钛的填充比率，直到填充过程进行到钛酸酯母液填充不进去为止，以使TiO2最大程度地充满空隙。
4，填充后的聚苯乙烯模板的烧结：
烧结在有自动控制的加热炉中完成。加热速度为3～5分钟升高1℃。加热温度达到540～570℃后，维持1～2小时恒温，然后关掉加热炉电源使加热炉自然冷却。冷却后形成的即是空气球二氧化钛光子晶体，此结构为薄膜状碎片。一般为长方形，多数为亚微米尺寸。
图2是用本发明制作的聚苯乙烯小球(直径为204nm)光子晶体模板的透射率特性曲线图，测量用的入射光沿光子晶体模板(111)方向射入光子晶体，其透射带隙中心位置满足2nd(111)cos(θ)＝λ关系，其中n为聚苯乙烯形成面心立方结构并在空隙中充满水的平均折射率(此折射率可近似地从
得到，其中ε1＝1.332为水的介电常数，ε2＝1.592为聚苯乙烯的介电常数)，d(111)＝1.633R为面心立方结构中(111)面的面间距(R为聚苯乙烯球的半径)，θ为入射光矢量与d(111)面法线之间的夹角，实际测量时此值为0。λ为带隙的中心波长位置。从上述公式可以算出λ应在508nm，与实际测量值510nm符合的很好。深度接近两个量级，说明光子晶体的有序结构很好。
制备空气球二氧化钛光子晶体的扫描电子显微镜拍摄的结构形貌如图3。其中图3(a)为带有外壳的六角形周期，这种结构给出的空心球直径在170nm左右。所使用的光子晶体模板中的聚苯乙烯小球直径为240nm。在烧结过程中此小球的直径要缩小25～30％。图3(b)为一块外壳被剥掉的结构。在显微镜下可观察到外壳的色彩与被剥掉部分的色彩完全不同，在浸水或者酒精时，中心开孔部分的反射光呈深紫色。图3(c)为填充率最高时光子晶体的结构，从图中可观察到正面(111)面及相邻的(100)面的形貌，显然，它具有面心立方结构。
图4为制备出的空气球二氧化钛光子晶体带隙特性图，其中图4(a)为透射率特性曲线，图4(b)为反射率特性曲线。从图中可看出，此空气球二氧化钛光子晶体带隙位于380nm。经计算可知，二氧化钛的填充率接近13％，为目前国际上最高，带隙中心波长也是目前最短。
本发明步骤简单，制备出的光子晶体有序程度优良，二氧化钛填充率高。
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的说明：
图1为本发明的样品池，
图2为用本发明制作的聚苯乙烯光子晶体模板的透射率特性曲线图，
图3为制备空气球二氧化钛光子晶体的扫描电子显微镜拍摄的结构形貌图，其中图3(a)为带有外壳的六角形结构，图3(b)为一块外壳被剥掉的结构，图3(c)为填充率最高时光子晶体的结构，
图4为制备出的厚度为110μm的空气球二氧化钛光子晶体带隙特性图，其中图4(a)为透射率特性曲线，图4(b)为反射率特性曲线，
图5为实施例2制备的二氧化钛光子晶体浸在乙醇中的带隙透射特性曲线图。
实施例1：制备空气球二氧化钛光子晶体。
1，样品池的制备(见图1)：
将直径为5mm的空心玻璃管1的一端伸入开有小孔的光学窗片2中，小孔直径为5.1mm。用树脂胶粘合，并使空心玻璃管被粘合的一端不超出窗片的内层。小孔位于窗片中心与边缘的二分之一位置上。用树脂胶3将光学窗片2与光学窗片4粘合在一起，树脂胶要预先涂在窗片2或窗片4的边缘部分。涂胶时在远离窗片小孔的一端留下8mm的空隙作为渗水区域。胶的厚度为180μm。待胶体3干固后，在渗水通道中填入商品化的1μm大小的高纯度二氧化钛粉与水的混合物，填入的深度为2mm。控制混合物中水的比例以不能渗入窗片内部为准。待填完二氧化钛粉后，将厚度为2mm的橡皮带5紧紧绕在光学窗片外圆并用细铜丝将其扎紧。使干燥后的二氧化钛粉能保持在窗片边缘。制作样品池的整个过程要在干净的环境中进行，以免灰尘进入样品池内部。
2，聚苯乙烯光子晶体模板的制备：
首先用干净的注射器将商品化的聚苯乙烯小球(直径为240nm)悬浮液抽出注入盛有二次蒸馏水的烧杯中，聚苯乙烯小球与水的体积比为1∶500，将该烧杯放入超声波清洗池中，开启超声振荡器，使聚苯乙烯小球在水溶液中形成单分散的均匀分布。振荡的时间为5分钟。
然后用注射器将超声处理的稀释过的聚苯乙烯悬浮液注入样品池的空心玻璃管1中。第一次注满后，将样品池放入干净操作箱中(玻璃管朝上)，等待样品池中的水慢慢由窗片2与窗片4之间的渗水道渗出。在水还未完全渗出时再加一次聚苯乙烯小球的稀释悬浮液，直到在渗水道内侧形成闪光的光子晶体层。
待生长的光子晶体层超过2mm的宽度时，将高压钢瓶中氮气通过一乳胶管接到样品池的玻璃管口。氮气压力的大小通过接在高压伐上的氧吸入器上的浮标控制，氮气的流量为0.001L/min。开启超声波发生器，调节超声波发生器的功率，使其振荡幅度限制在微振荡区域，将盛有样品池的玻璃烧杯放入超声波发生器的池中。在整个晶体生长过程中，要在玻璃管中的悬浮液用完之前填充新的悬浮液。这一填充过程重复10次，样品池内部的空间全部晶化完成，形成光子晶体模板。此时模板内的聚苯乙烯小球排列成面心立方的晶体结构，小球之间的空隙充满了悬浮液中的水溶液。这样制备的聚苯乙烯opal的带隙深度变化接近两个量级，这说明生长的晶体有序度很好。
3，聚苯乙烯光子晶体模板空隙的钛酸酯填充：
填充钛酸酯之前，在光子晶体模板中加入纯乙醇溶液以将原来的水溶液完全置换掉。然后将商品化的钛酸乙酯在分析级的乙醇溶液中稀释成母液并用滴管注入样品池的玻璃管内，母液中钛酸酯与乙醇的体积比为1∶100。当玻璃管内注满母液后，迅速将充有N2气的软管接到样品池的玻璃管上，以减少母液与空气中O2发生化学反应。由于此时在模板光子晶体的空隙中充满了乙醇，乙醇中含有0.3％的水与钛酸乙酯产生化学反应，生成物进一步分解及汽化，最后在空隙中只留下TiO2。由于聚苯乙烯间隙的毛细作用，注入的母液充满晶体的整个空隙。样品在白炽灯下加热到50℃。待母液反应完毕后，再次加入钛酸乙酯母液。这一过程需细心控制，重复20次此过程后，将渗水通道与抽气泵连接起来，抽出空隙中的乙醇，即可加速填充过程及增加二氧化钛的填充比率，再继续填充，重复这个填充过程10次，TiO2最大程度地充满空隙。
4，填充后的聚苯乙烯模板的烧结：
烧结在有自动控制的加热炉中完成。加热速度为3分钟升高1℃。加热温度达到570℃后，维持2小时恒温，然后关掉加热炉电源使加热炉自然冷却。冷却后形成的即是空气球二氧化钛光子晶体。
实施例2，制备厚度为30μm的空气球二氧化钛光子晶体。
制作方法与实施例1基本相同，有所不同的是：使用的样品池隔层胶体的厚度为45μm。所留出的渗水通道大小为5mm，渗水通道中填入商品化的1μm大小的高纯度二氧化钛粉与水的混合物，填入的深度为1.5mm。将厚度为1mm的橡皮带5紧紧绕在光学窗片外圆并用细铜丝将其扎紧。直径240nm的聚苯乙烯小球悬浮液与水的体积比为1∶100，用超声器震荡10分钟后，加入到玻璃管1中。生长模板时所加氮气的流量为0.005L/min。生长模板的整个过程需要填充聚苯乙烯悬浮液4次，最后晶体充满整个样品池空间。所充入的母液中钛酸乙酯与乙醇的体积比为1∶80，填充时样品被加热到40℃。这一填充过程重复10，然后抽气后继续填充4次。在烧结过程中，加热速度为5分钟升高1℃。加热温度达到540℃后，维持1.5小时恒温，然后关掉加热炉电源使加热炉自然冷却。图5是该样品浸在乙醇中的透射率特性曲线。
Claims (1)
1.一种制备紫光波段的空气球二氧化钛光子晶体的方法，其步骤包括：1)样品池的制备、2)聚苯乙烯光子晶体模板的制备、3)钛酸酯的填充和4)聚苯乙烯模板的烧结，
所述步骤2)聚苯乙烯光子晶体模板的制备，首先，用干净的注射器将聚苯乙烯悬浮液抽出注入盛有二次蒸馏水的烧杯中，聚苯乙烯小球与水的体积比保持在1∶100-1∶1000之间，将该烧杯放入超声波清洗池中，开启超声振荡器，使聚苯乙烯小球在水溶液中形成单分散的均匀分布，振荡的时间约为5～10分钟；然后，用注射器将超声处理的稀释过的聚苯乙烯悬浮液注入样品池的空心玻璃管(1)中，第一次注满后，将样品池放入干净操作箱中，使玻璃管朝上，待样品池中的水由窗片(2)与窗片(4)之间的渗水道渗出，在水还未完全渗出时再加一次聚苯乙烯小球的稀释悬浮液，直到在渗水道内侧形成闪光的光子晶体层；最后，待生长的光子晶体层超过2mm宽度时，将高压钢瓶中氮气通过一乳胶管接到样品池的玻璃管口，氮气压力的大小通过接在高压伐上的氧吸入器上的浮标控制，氮气的流量要远小于0.01L/min；开启超声波发生器，调节超声波发生器的功率，使其振荡幅度限制在微振荡区域，将盛有样品池的玻璃烧杯放入超声波发生器的池中；在整个晶体生长过程中，要在玻璃管中的悬浮液用完之前填充新的悬浮液，直到样品池内部的空间全部晶化完成，形成光子晶体模板；
所述步骤4)聚苯乙烯模板的烧结是在有自动控制的加热炉中完成；加热速度为3～5分钟升高1℃，加热温度达到540～570℃后，维持1～2小时恒温，然后关掉加热炉电源，冷却后形成空气球二氧化钛光子晶体；
其特征在于：
在制备聚苯乙烯光子晶体模板之前，先进行步骤1)样品池的制备，所述样品池的制备步骤如下：
首先将直径为几个毫米的空心玻璃管(1)的一端伸入开有小孔的光学窗片(2)中，小孔直径比空心玻璃管的直径大0.1mm，用树脂胶粘合，使空心玻璃管被粘合的一端不超出光学窗片(2)的内层，小孔的位置位于窗片中心与边缘的二分之一位置上；光学窗片(2)与光学窗片(4)用树脂胶(3)粘合在一起，树脂胶涂在窗片(2)或窗片(4)的边缘部分，涂胶时在远离窗片小孔的一端留下5～8mm的空隙，胶的厚度由制作模板所需要的厚度决定；待胶体(3)干固后，在渗水通道中填入1μm大小的高纯度二氧化钛粉与水的混合物，填入的深度约为1～2mm，控制混合物中水的比例以不能渗入窗片内部为准；待填完二氧化钛粉后，将厚度为1～2mm的橡皮带(5)紧紧绕在光学窗片外圆并用细铜丝将其扎紧；
在烧结聚苯乙烯模板之前，先进行步骤3)钛酸酯的填充，所述的钛酸酯的填充步骤如下：
首先在光子晶体模板中加入纯乙醇溶液；然后将钛酸乙酯或钛酸丁酯在分析级的乙醇溶液中稀释成母液并用滴管注入样品池的玻璃管内，母液中钛酸酯与乙醇的体积比控制在1∶50～1∶100之间；当玻璃管内注满母液后，迅速将充有N2气的软管接到样品池的玻璃管上，乙醇中的水与钛酸乙酯产生化学反应，最后在光子晶体模板的空隙中只留下TiO2；样品在白炽灯下加热，加热温度在40～50℃之间；待母液反应完毕后，再次加入钛酸酯母液，重复十几到几十次后，将渗水通道与抽气泵连接起来，抽出空隙中的乙醇，直到钛酸酯母液填满空隙。
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