CN111470883A - 一种SiO2光子晶体结构色涂层及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiO2光子晶体结构色涂层及其制备工艺，以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇为溶剂，以氯化钠为改性剂，在常温下反应，得到改性SiO2悬浮液，配制低温釉料并施釉于陶瓷基底上，得到的氧化硅球体颗粒经过烘干、自组装沉积及热处理后，获得SiO2光子晶体陶瓷釉。该方法工艺简单、周期短、设备简单、烧成温度较低，使得成本较低，所得釉料具有结构色，附着力好，有利于拓宽结构彩色膜的应用领域。

Description

一种SiO2光子晶体结构色涂层及其制备工艺
技术领域
本发明属于光子晶体技术领域，特别涉及一种SiO2光子晶体结构色涂层及其制备工艺。
背景技术
光子晶体是指具有光子带隙特性的人造周期性结构，又称为PBG光子晶体结构，是一类对特定波长的光的传播起选择性抑制或调制作用的材料。光子晶体由于其周期性的有序排列，能够产生光子带隙和光子局域，从而抑制或调控光在其中的传播以产生结构色。传统的陶瓷琉璃根据颜色常需要添加不同的金属离子，这会导致有毒有害成分的引入，增加生产成本。结构色具有色彩饱和度高、环保、具有彩虹效应等优点。此外，除非光子晶体的有序微观结构被破坏，否则光子晶体的颜色几乎不会褪色。但目前研制的结构色釉普遍具有与陶瓷衬底结合力差，不方便保存的缺点，严重限制了其运用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种SiO2光子晶体结构色涂层及其制备工艺，其工艺简单、周期短，且对设备要求简单，所得结构色釉色彩较好，且烧结温度降低提高流动性，增强结构色釉的附着力，不易脱落。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种SiO2光子晶体结构色涂层的制备工艺，以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇为溶剂，以氯化钠为改性剂，在常温下反应，得到改性SiO2悬浮液，其中二氧化硅胶体球表面荷电。配制低温釉料并施釉于陶瓷基底上，烘干之后浸入所述改性SiO2悬浮液通过自组装沉积制备光子晶体，然后热处理得到SiO2光子晶体结构色釉。
具体地，取50mL的无水乙醇等分为两份，一份加入正硅酸乙酯，配成8-12Vol％的正硅酸乙酯乙醇溶液，记为溶液A；另一份按氨水及NaCl标准溶液体积比为7:4加入共5-6mL氨水及NaCl标准溶液并记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，搅拌反应20h～22h，获得稳定悬浮液并将得到的悬浮液离心清洗，得到改性SiO2悬浮液。
将三聚磷酸钠、羧甲基纤维素和硼酸玻璃熔块混料球磨，250～300目过筛并使筛余量小于0.5％后，加去离子水调制浆料并保持含水量为40～42％。
所述三聚磷酸钠、羧甲基纤维素和硼酸玻璃熔块的质量比为(0.3～0.5)：(1～2)：(98.0～98.5)，球：料：水的质量比为2：1：1，混料球磨5～7h。
将釉料通过丝网印刷均匀刷Al2O3陶瓷片上，在100℃～120℃下烘干，再把陶瓷片垂直浸在改性SiO2微球悬浮液中，在40～60℃的烘箱内通过垂直沉积法自组装制备光子晶体，在600℃～800℃下对材料进行热处理，得到光子晶体结构色釉。
本发明还要求保护采用上述SiO2光子晶体结构色涂层制备工艺制备得到的SiO2光子晶体结构色涂层。
与现有技术相比，本发明有效利用NaCl改性SiO2胶体球为单分散球体颗粒，球形完整，几乎没有有团聚或形变，粒径分布均匀，提高了SiO2单分散球体的表面电荷密度，有效增强二氧化硅胶体球间的静电排斥作用，从而改善胶体晶体的周期性有序结构。这种方法制备周期短，成本低，反应条件温和不会产生二次污染。
附图说明
图1是SiO2光子晶体结构色涂层制备工艺制备得到的SiO2光子晶体结构色涂层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
取50mL的无水乙醇等分为两份，一份加入正硅酸乙酯，配成10Vol％的正硅酸乙酯乙醇溶液，记为溶液A；另一份按氨水及NaCl标准溶液体积比为7:4加入共5.5ml氨水及NaCl标准溶液并记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，搅拌反应22h，获得稳定悬浮液并将得到的悬浮液离心清洗，得到改性SiO2悬浮液。
将0.3％三聚磷酸钠、1.2％羧甲基纤维素、98.5％硼酸玻璃熔块混料球磨5h，球：料：水为2：1：1，300目过筛并使筛余量小于0.5％后，加去离子水调制浆料并保持含水量为40％。
将釉料通过丝网印刷均匀刷Al2O3陶瓷片上，在100℃下烘干，再把陶瓷片垂直浸在改性SiO2微球悬浮液中，在60℃的烘箱内通过垂直沉积法自组装制备光子晶体，在600℃下对材料进行热处理，得到光子晶体结构色釉。
由图1可以看出，NaCl改性的SiO2胶体球制备的结构色釉胶体球为规则的六方密堆排列，排列较为紧密，只有极少量缺陷。这是由于NaCl改性SiO2胶体球均为单分散球体颗粒，粒径分布非常窄，球形完整，使其在自组装过程中所受的阻碍减少，有利于自组装胶体晶体的周期性有序排列。同时用NaCl对SiO2胶体球进行表面改性和荷电，可以提高其表面电荷密度，有效增强二氧化硅胶体球间的静电排斥作用，从而改善胶体晶体的周期性有序结构。其表面双电层的作用力增强，从而在胶体球自组装形成超材料结构的过程中，可增强毛细管力，使二氧化硅胶体晶体排列更加紧密有序。另外，经过自组装和热处理过程后，光子晶体层与釉层结合良好，釉层渗透入了光子晶体里层，有利于光子晶体在陶瓷表面的结合强度，同时釉层的使用并没有影响光子晶体层的有序排列，即有利于其色彩和光泽。
实施例2
取50mL的无水乙醇等分为两份，一份加入正硅酸乙酯，配成9Vol％的正硅酸乙酯乙醇溶液，记为溶液A；另一份按氨水及NaCl标准溶液体积比为7:4加入共5ml氨水及NaCl标准溶液并记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，搅拌反应20h，获得稳定悬浮液并将得到的悬浮液离心清洗，得到改性SiO2悬浮液。
将0.4％三聚磷酸钠、1.4％羧甲基纤维素、98.2％硼酸玻璃熔块混料球磨6h，球：料：水为2：1：1，250目过筛并使筛余量小于0.5％后，加去离子水调制浆料并保持含水量为41％。
将釉料通过丝网印刷均匀刷Al2O3陶瓷片上，在120℃下烘干，再把陶瓷片垂直浸在改性SiO2微球悬浮液中，在60℃的烘箱内通过垂直沉积法自组装制备光子晶体，在700℃下对材料进行热处理，得到光子晶体结构色釉。
实施例3
取50mL的无水乙醇等分为两份，一份加入正硅酸乙酯，配成11Vol％的正硅酸乙酯乙醇溶液，记为溶液A；另一份按氨水及NaCl标准溶液体积比为7:4加入共6ml氨水及NaCl标准溶液并记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，搅拌反应20h～22h，获得稳定悬浮液并将得到的悬浮液离心清洗，得到改性SiO2悬浮液。
将0.5％三聚磷酸钠、1.5％羧甲基纤维素、98.0％硼酸玻璃熔块混料球磨7h，球：料：水为2：1：1，300目过筛并使筛余量小于0.5％后，加去离子水调制浆料并保持含水量为42％。
将釉料通过丝网印刷均匀刷Al2O3陶瓷片上，在100℃下烘干，再把陶瓷片垂直浸在改性SiO2微球悬浮液中，在60℃的烘箱内通过垂直沉积法自组装制备光子晶体，在800℃下对材料进行热处理，得到光子晶体结构色釉。

Claims (8)

1.一种SiO2光子晶体结构色涂层的制备工艺，其特征在于，以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇为溶剂，以氯化钠为改性剂，在常温下反应，得到改性SiO2悬浮液，配制低温釉料并施釉于陶瓷基底上，烘干之后浸入所述改性SiO2悬浮液通过自组装沉积制备光子晶体，然后热处理得到SiO2光子晶体结构色釉。
2.根据权利要求1所述SiO2光子晶体结构色涂层的制备工艺，其特征在于，取无水乙醇等分为两份，一份加入正硅酸乙酯，配成正硅酸乙酯乙醇溶液，记为溶液A；另一份加入氨水及NaCl标准溶液并记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，搅拌反应获得稳定悬浮液并将得到的悬浮液离心清洗，得到改性SiO2悬浮液。
3.根据权利要求2所述SiO2光子晶体结构色涂层的制备工艺，其特征在于，所述无水乙醇的总用量为50mL，溶液A中正硅酸乙酯乙醇的浓度为8-12Vol％，溶液B中按氨水及NaCl标准溶液体积比为7:4加入共5-6ml氨水及NaCl标准溶液，所述搅拌反应的时间为20h～22h。
4.根据权利要求2所述SiO2光子晶体结构色涂层的制备工艺，其特征在于，所述氨水的质量浓度为25％-28％。
5.根据权利要求1或2所述SiO2光子晶体结构色涂层的制备工艺，其特征在于，所述低温釉料的制备方法如下：将三聚磷酸钠、羧甲基纤维素和硼酸玻璃熔块混料球磨，250～300目过筛并使筛余量小于0.5％后，加去离子水调制浆料并保持含水量为40～42％。
6.根据权利要求5所述SiO2光子晶体结构色涂层的制备工艺，其特征在于，所述三聚磷酸钠、羧甲基纤维素和硼酸玻璃熔块的质量比为(0.3～0.5)：(1～2)：(98.0～98.5)，球：料：水的质量比为2：1：1，混料球磨5～7h。
7.根据权利要求1或2或5所述SiO2光子晶体结构色涂层的制备工艺，其特征在于，所述陶瓷基底为Al2O3陶瓷片，将釉料通过丝网印刷均匀刷Al2O3陶瓷片上，在100℃～120℃下烘干，再把陶瓷片垂直浸在改性SiO2微球悬浮液中，在40～60℃的烘箱内通过垂直沉积法自组装制备光子晶体，在600℃～800℃下对材料进行热处理，得到光子晶体结构色釉。
8.一种利用权利要求1所述SiO2光子晶体结构色涂层制备工艺制备得到的SiO2光子晶体结构色涂层。
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