CN108276807A - 一种高亮度珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高亮度珠光颜料及其制备方法，以天然云母、合成云母、玻璃片等作为基材，在基材上包覆多层氧化物，形成氧化硅、氧化锡、氧化钛、氧化硅、氧化钛包覆层的层状结构，该种高亮度珠光颜料及其制备方法，工艺简单、易操作，易于批量生产，且产品质量易控制，所得产品亮度高、金属感强，能够更好地应用于涂料、油墨、化妆品等领域。

Description

一种高亮度珠光颜料及其制备方法

技术领域

本发明属于珠光颜料技术领域，涉及的是一种高亮度珠光颜料及其制备方法。

背景技术

目前，大部分常规银白珠光颜料是通过在基材表面包覆一层二氧化钛而形成，该种包覆结构的珠光颜料产品即使提高包覆技术和改变基材质量也很难实现亮度上质的飞跃，从而很难达到客户所需求的亮度，从而影响其在涂料、油墨、塑胶和化妆品等很多重要领域中的使用效果。

在对珠光颜料的反复研究中发现，使用多层复合包膜技术能显著改善珠光颜料的光学特性，提高折射率，从而明显增强其光泽度，提高亮度。

随着珠光颜料行业的飞速发展及其应用领域的拓展，消费者对珠光颜料的性能提出了更高要求，在光泽度方面，要求比普通银白产品更亮更闪，有鉴于此，有必要提供一种高亮度珠光颜料及其制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种高亮度珠光颜料及其制备方法，从而解决上述问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：以天然云母薄片、合成云母薄片、二氧化硅薄片或三氧化二铝薄片中的一种或多种为基材，在基材上包覆多层氧化物，形成氧化硅、氧化锡、氧化钛、氧化硅、氧化钛包覆层的层状结构，亦即：

(A)基材；

(B)包覆在基材表面的第一SiO₂涂层；

(C)包覆在第一SiO₂涂层表面的第二SnO₂涂层；

(D)包覆在第二SnO₂涂层表面的第三TiO₂涂层

(E)包覆在第三TiO₂涂层表面的第四SiO₂涂层；

(F)包覆在第四SiO₂涂层表面的第五TiO₂涂层；

作为本发明的一种优选技术方案，所述第一层SiO₂涂层的包覆率为0.5％～15％，第二层SnO₂涂层的包覆率为0.1％～3％，第三层TiO₂涂层的包覆率为5％～35％，第四层SiO₂涂层的包覆率为1％～30％，第五层TiO₂涂层的包覆率为3％～30％。

本发明提供了一种高亮度珠光颜料及其制备方法，其步骤如下：

1)量取一定量的上述基材与去离子水混合，搅拌形成固液重量比为1:10～1:45的悬浮液，制成第一悬浮液；

2)将悬浮液加热至恒定温度后，用碱液将pH调至7～11，在搅拌条件下缓慢加入Na₂SiO₃溶液，并用酸液维持pH稳定，得到第二悬浮液；

3)用酸液将第二悬浮液pH调至1.0～2.5，在搅拌条件下缓慢加入SnCl₄溶液，得到第三悬浮液；

4)用碱液将pH调至1.5～3.0，在搅拌条件下缓慢加入TiCl₄溶液，并用酸液维持pH稳定，直至达到所需色相，得到第四悬浮液；

5)用碱液将第四悬浮液pH调至7～11，在搅拌条件下缓慢加入Na₂SiO₃溶液，并用酸液维持pH稳定，直至达到所需色相，得到第五悬浮液；

6)用酸液将第五悬浮液pH调至1.5～3.0，在搅拌条件下缓慢加入TiCl₄溶液，并用碱液维持pH稳定，直至达到所需色相，得到第六悬浮液；

7)对第六悬浮液进行抽滤、洗涤、烘干和煅烧，得到所需高亮度珠光颜料。

5.根据权利要求4所述的高亮度珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述酸液为盐酸溶液，所述碱液为氢氧化钠溶液；

步骤2)中，恒定温度控制为60～85℃；

步骤7)中，烘干温度为50～150℃，煅烧温度为450℃～900℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该种高亮度珠光颜料及其制备方法，工艺简单、易操作，易于批量生产，且产品质量易控制，所得产品亮度较好，能够更好地应用于涂料、油墨、塑胶和化妆品领域。

具体实施方式

为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合图表和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。

实施例1

1)取绝干80g粒径为25～100μm的天然云母基材投入容量为2L的反应釜内，加入850ml电导率小于30μs/cm的去离子水并搅拌均匀制成第一悬浮液；

2)将步骤1)所得第一悬浮液的温度升至70℃并保持恒定，用32％的氢氧化钠溶液将悬浮液pH值调制9.5，搅拌条件下将30ml浓度为1mol/L的Na₂SiO₃溶液缓慢滴加到悬浮液中，并用盐酸控制pH在9.5左右，加完后保持在恒温条件下继续搅拌30分钟，得到第二悬浮液；

3)用稀盐酸将步骤2)所得第二悬浮液的pH调至2.0，温度恒定在70℃，在搅拌条件下将4ml浓度为1mol/L的SnCl₄溶液缓慢加入悬浮液中，加完继续搅拌20分钟，得到第三悬浮液；

4)用32％的氢氧化钠溶液将步骤3)所得第三悬浮液的pH调至2.5，温度保持不变，在搅拌条件下将浓度为2mol/L的TiCl₄溶液缓慢加入悬浮液中，并用32％的氢氧化钠溶液维持pH值恒定在2.5，直至达到浅绿干涉光为止，并继续搅拌20分钟，得到第四悬浮液；

5)用32％的氢氧化钠溶液将第四悬浮液的pH缓慢升至9.5，保持温度不变，搅拌条件下缓慢加入2mol/L的Na₂SiO₃溶液，并用盐酸控制pH值维持在9.5，直至达到红紫色为止，并继续恒温搅拌30分钟，得到第五悬浮液；

6)用盐酸将第五悬浮液的pH值缓慢降至2.5，温度不变，搅拌条件下缓慢加入4mol/L的TiCl₄溶液，并用32％的氢氧化钠溶液维持pH值在2.5，直至达到所需白色偏黄色相，继续恒温搅拌20分钟，得到第六悬浮液；

7)将第六悬浮液抽滤洗涤，并在120℃下烘干，最后将在800℃下煅烧，出料，自然冷却至室温，即得所需的高亮度珠光颜料产品。

8)结果检测：

(1)颜料样板制备：将颜料与丙烯酸树脂按1:10(质量比)的比例调匀，并用25μm厚的制膜器刮涂于黑白板色板上，在105℃下烘干10min；

(2)亮度检测仪器：X-rite MA98(45o角度)，生产商：美国爱色丽有限公司；

(3)亮度的检测方法：将该仪器经过黑白标准校验后，平放已制好的色板，分别测试黑底的亮度。

实施例2～9与实施例1方法基本相同，不同之处在于相关工艺参数不同，具体工艺参数以及所得产物结果如表1～6所示。

表1实施例1～7关工艺参数

表2实施例1～7步骤3)的相关工艺参数

表3实施例1～7步骤4)的相关工艺参数

表4实施例1～7步骤5)的相关工艺参数

表5实施例1～7步骤6)和步骤7)的相关工艺参数

表6实施例1～7的检测数据

最后应说明的是：以上所述所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种高亮度珠光颜料，其特征在于，所述基材为天然云母薄片、合成云母薄片、二氧化硅薄片或三氧化二铝薄片中的一种或多种，然后在基材上包覆多层氧化物，形成如下层状结构：

(A) 基材；

(B) 包覆在基材表面的第一SiO₂涂层；

(C) 包覆在第一SiO₂涂层表面的第二SnO₂涂层；

(D) 包覆在第二SnO₂涂层表面的第三TiO₂涂层

(E) 包覆在第三TiO₂涂层表面的第四SiO₂涂层；

(F) 包覆在第四SiO₂涂层表面的第五TiO₂涂层。

2.根据权利要求1所述的一种高亮度珠光颜料，其特征在于，所述第一层SiO₂涂层的包覆率为1%~15%，第二层SnO₂涂层的包覆率为0.1%~3%，第三层TiO₂涂层的包覆率为5%~35%，第四层SiO₂涂层的包覆率为1%~30%，第五层TiO₂涂层的包覆率为4%~30%。

3.根据权利要求1和2所述的一种高亮度珠光颜料，其特征在于，包覆层具有如下结构：基材 + SiO₂ + SnO₂ + TiO₂ + SiO₂ + TiO₂。

4.一种高亮度珠光颜料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）量取一定量的上述基材与去离子水混合，搅拌形成固液重量比为1:10~1:45的悬浮液，制成第一悬浮液；

2）将悬浮液加热至恒定温度后，用碱液将pH调至7～10，在搅拌条件下缓慢加入Na₂SiO₃溶液，并用酸液维持pH稳定，得到第二悬浮液；

3）用酸液将第二悬浮液pH调至1.0～2.0，在搅拌条件下缓慢加入SnCl₄溶液，得到第三悬浮液；

4）用碱液将pH调至1.5～3.0，在搅拌条件下缓慢加入TiCl₄溶液，并用酸液维持pH稳定，直至达到所需色相，得到第四悬浮液；

5）用碱液将第四悬浮液pH调至7～10，在搅拌条件下缓慢加入Na₂SiO₃溶液，并用酸液维持pH稳定，直至达到所需色相，得到第五悬浮液；

6）用酸液将第五悬浮液pH调至1.5～3.0，在搅拌条件下缓慢加入TiCl₄溶液，并用碱液维持pH稳定，直至达到所需色相，得到第六悬浮液；

7）对第六悬浮液进行抽滤、洗涤、烘干和煅烧，得到所需高亮度珠光颜料。

5.根据权利要求4所述的高亮度珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述酸液为盐酸溶液，所述碱液为氢氧化钠溶液；

步骤2)中，恒定温度控制为60~85℃；

步骤7)中，烘干温度为50~150℃，煅烧温度为450℃~800℃。