TW201934483A

TW201934483A - 製造光子結晶的方法及裝置

Info

Publication number: TW201934483A
Application number: TW107147178A
Authority: TW
Inventors: 克里斯敦蓋博; 克里斯敦利普; 妮娜史黛潘尼; 克里斯媞娜絲翠特; 羅伊連霍維爾; 喬格札馬克; 馬錫亞斯岡德; 沃夫岡史提格利茲
Original assignee: 奧地利商施華洛世奇股份有限公司
Priority date: 2017-12-28
Filing date: 2018-12-26
Publication date: 2019-09-01
Also published as: WO2019130058A3; EP3732127A2; US11473213B2; WO2019130058A2; CN111629993A; CN111629993B; US20200347517A1

Abstract

本發明揭示一種製備用於製造光子結晶之液體分散體之方法。該方法包含將單分散球體分散於液體中以形成液體分散體，並且將該液體分散體經受超音波處理。亦可將氨溶液添加至該液體分散體中。超音波處理破壞了單分散球體之聚結物，並且使用該分散體所製備之所得之光子結晶更為高度有序，因此具有更高的品質。

Description

製造光子結晶的方法及裝置

本發明係關於製造光子結晶（尤其合成蛋白石）之方法及設備。本發明之態樣係關於製備用於製造光子結晶之液體分散體之方法及設備，藉由該方法所製備之液體分散體、使用液體分散體製備光子結晶之方法、製備光子結晶之模具、以及使用該模具製備光子結晶之方法。

已知使用一種製程製備合成蛋白石，其中單分散球體（即直徑基本相同之球體）以有序結構排列以形成“光子結晶”，並且藉由填料穩定。粒子之直徑在可見光之波長範圍內，使得光子結晶繞射可見光譜中之光以產生由蛋白石顯示之眾所周知之顏色表現。為了實現此種光繞射，填料之折射率必須不同於粒子之折射率。典型地，單分散球體為二氧化矽（SiO₂ ），填料為氧化鋯（ZrO₂ ），但亦可使用其他材料。

US 4,703,020描述此種使用溶膠凝膠法製備合成蛋白石之製程。藉由攪拌將二氧化矽球體分散於水中並且留下沉積物，其中其將自然地排列成具有有序結構之物質。將物質乾燥，然後浸入含鋯溶液中。在浸漬期間，藉由水解沉降出氧化鋯以形成填料。最後，將結構煅燒以留下成品合成蛋白石。

雖然此等製程對於製備合成蛋白石係有效的，但其典型地很慢，並且需要許多製程步驟。光子結晶之高度有序化對於製備優異的蛋白石係必要的，因此沉降需要很長的時間。乾燥、水解及燒結步驟亦需要很長時間，此意指製造自開始至結束典型地需要數週。此外，每個單獨的蛋白石石塊必須單獨形成，每個製程步驟係在每個單獨的石塊上進行。因此，該製程嚴重依賴於人工輸入，因此典型地以小批量製程來進行。嘗試加速該製程或減少人工輸入傾向於損害蛋白石之品質，因此，高品質合成蛋白石之高生產量製造在歷史上係困難的。

已設計出本發明以減輕或克服至少一些上述的問題。

根據本發明之一個態樣，提供一種製備用於製造光子結晶之液體分散體之方法。該方法包含將單分散球體分散於液體中以形成液體分散體，並且將液體分散體經受超音波處理。

以此種方式將液體分散體經受超音波處理會破壞液體分散體中單分散球體之聚結物。當將液體分散體用於製造光子結晶時，允許球體在重力下沉降以形成定義光子結晶之有序結構。聚結物破壞了結構之有序性，此降低了光子結晶之視覺外觀之品質。尤其，其降低了晶體之透明度及晶體之“火光”（高火光意指當光子結晶將入射光分散至不同波長時，對應於不同波長之光束被很好地分離，使得在出射光中可清楚地看到不同的顏色）。因此，藉由該方法所製備之液體分散體具有較少的聚結物，因此當用於製造光子結晶時，其製備了更高度有序之晶體結構，致使在成品光子結晶中具有優異的透明度及火光。

該方法可包含將單分散球體分散於水中以形成液體分散體。該方法亦可包含將氨溶液添加至液體分散體中。由於氨在超音波處理破壞聚集物之後防止了球體之再聚結，因此使用氨係有益的。以此種方式，使用超音波處理及使用以協同作用之方式作用之氨以移除聚結物並且甚至在進行超音波處理之後避免聚結物重新形成。

水與氨溶液之重量比可較佳為約1.0：0.01至1.0至0.2之間，及較佳為約1.0：0.05。此種氨之含量足夠高，可有效防止再聚結，但又足夠低以減少健康及安全問題。

該方法可包含將液體分散體經受進一步超音波處理，使得分散體經受第一及第二超音波處理。在特別較佳具體實例中，可將分散體經受第一、第二及第三超音波處理。已發現施加三個超音波處理對於移除聚結物以提供高品質光子結晶特別有效。

該方法可包含在該等超音波處理之間將液體分散體冷卻。

該方法可包含將液體分散體冷卻一段冷卻時間，並且該冷卻時間或每個冷卻時間之持續時間可為約2分鐘至約60分鐘之間，較佳為約10分鐘或約30分鐘。

在添加氨之情況下，該方法可包含在將液體分散體經受超音波處理之後將氨溶液添加至液體分散體中。在使用多個超音波處理之情況下，可在第一處理之後或在後續處理（諸如第二處理）之後添加氨。在稍後階段添加氨有助於減少超音波處理期間氨之蒸發，否則可能致使健康及安全問題。

該方法可包含將液體分散體經受超音波處理或每個超音波處理一段超音波處理時間。該超音波處理時間之持續時間可為約10秒至約20分鐘之間，較佳為約15秒或約5分鐘。

水與單分散球體之重量比可為約1.00：0.08至約1.0：2.0之間，較佳為約1.2：1.0。

單分散球體之平均直徑可為300 nm至600 nm之間，且平均直徑可較佳為350 nm、420 nm、450 nm或550 nm。

該方法可包含將分散體連續饋入至第一超音波體積中以進行第一超音波處理。該方法可包含將分散體自第一超音波體積連續饋入至第一冷卻體積以進行冷卻。

該方法可包含將分散體自第一冷卻體積連續饋入至第二超音波體積以進行第二超音波處理。在此種情況下，該方法可包含將分散體自第二超音波體積連續饋入至第二冷卻體積以進行冷卻。在使用二個超音波體積之情況下，該方法可包含以第一流速將分散體泵送通過第一超音波體積並且以第二流速將分散體泵送通過第二超音波體積，第二流速低於第一流速。

在其他具體實例中，在冷卻之後，該方法可包含將分散體自第一冷卻體積連續饋回第一超音波體積以進行第二超音波處理。在此種情況下，該方法可包含將分散體自第一超音波體積連續饋回第一冷卻體積以進行冷卻，或者連續饋入至第二冷卻體積以進行冷卻。

該方法可包含以第一流速將分散體泵送通過第一超音波體積以進行第一超音波處理，並且以第二流速將分散體泵送通過第一超音波體積以進行第二超音波處理，第二流速低於第一流速。

本發明亦延伸至一種用於製造光子結晶之液體分散體，該液體分散體包含分散於液體中之單分散球體。單分散球體之平均直徑為300至600 nm之間，液體分散體包含水及氨溶液。已發現氨之存在致使液體分散體中粒子之較少聚集，此提供了更有序之結構，因此提供了具有優異透明度及火光之成品晶體。

液體可包含水及氨溶液，其重量比為約1：0.01至約1：0.2之間。較佳地，液體包含水及氨溶液，其重量比為約1：0.05。已發現由於該比例在足夠的氨之間提供了平衡以製造優異的晶體，但氨含量足夠低而將健康及安全問題保持在最低限度，因此該比例係特別有益的。

本發明進一步延伸至一種用於連續製備用於製造光子結晶之液體分散體之設備。該設備包含超音波體積，其包含用於對液體施加超音波處理之超音波設備；冷卻體積，其與超音波體積流體連通，用於冷卻自超音波體積進入冷卻體積所接收之經處理之液體分散體；及泵，其用於將液體自超音波體積泵送至冷卻體積。

泵亦可配置為將液體自冷卻體積泵送至超音波體積，以對液體施加進一步之超音波處理。為此，該設備可包含與超音波體積流體連通之另外的冷卻體積，其中泵配置為經由超音波體積在冷卻體積與另外的冷卻體積之間泵送液體以施加進一步之超音波處理。

在其他具體實例中，可使用另外的超音波體積來施加另外的超音波處理。為此，該設備可包含與冷卻體積流體連通之另外的超音波體積，及與另外的超音波體積流體連通之另外的冷卻體積。

該設備亦可包含另外的泵，以用於經由另外的超音波體積將液體自冷卻體積泵送至另外的冷卻體積。在此種情況下，另外的泵可配置為以比泵慢之速率泵送液體。

該冷卻體積或每個冷卻體積可包含攪拌設備，以在冷卻期間在冷卻體積中攪拌液體分散體。

在上述任何態樣中，該超音波體積或每個超音波體積可為超音波池、及/或該冷卻體積或每個冷卻體積可為冷卻槽。

本發明亦包含一種製備光子結晶之方法。該方法包含：根據上述方法製備包含單分散球體之液體分散體或提供上述液體分散體；提供具有液體容納空腔之模具；用液體分散體填充空腔；將單分散球體沉降；將經沉降之球體乾燥；及用填充材料填充球體之間之空間以形成光子結晶。

本發明進一步包含一種製備複數個光子結晶之方法。該方法包含：根據上述方法製備液體分散體，提供上述液體分散體，或提供適於製備光子結晶之任何其他液體分散體，該液體分散體包含單分散球體；提供一種具有複數個液體容納空腔之模具配置；同時用液體分散體填充複數個空腔中之至少一些；將單分散球體沉降；將經沉降之球體乾燥；及用填充材料填充球體以形成光子結晶。

在上述任一種方法中，在乾燥階段之後，將經沉降之球體稱為“蛋白石餅”。該方法可包含煅燒該蛋白石餅或每個蛋白石餅之步驟，其可包含加熱該蛋白石餅或每個蛋白石餅。

可將該蛋白石餅或每個蛋白石餅轉移至加熱體積（諸如爐）中以進行加熱。轉移步驟可包括將蛋白石餅或每個蛋白石餅自模具中移除至支撐表面，以將蛋白石餅或每個蛋白石餅轉移至加熱體積。在此種情況下，該方法可包含將該蛋白石餅或每個蛋白石餅配置於支撐表面上，使得該蛋白石餅或每個蛋白石餅之“彎月面”（由模具中暴露之液體表面所定義）面向上，遠離支撐表面。以此種方式，該蛋白石餅或每個蛋白石餅不會擱置在不平的“彎月面”表面上，而係在煅燒步驟期間擱置在其平坦的底部表面上，此減少了煅燒期間破裂之可能性。為了以此種方式配置該蛋白石餅或每個蛋白石餅，可將該蛋白石餅或每個蛋白石餅自模具倒置至臨時支撐表面上，然後將其再一次自臨時支撐表面倒置至用於煅燒階段之支撐表面。

該經煅燒之蛋白石產物或每個經煅燒之蛋白石產物可位於模具中以用於填充階段。在此種情況下，模具可填充有第一浸液，以允許第一浸液滲入有序球體之間。然後可用第二浸液填充模具，該第二浸液與第一浸液反應形成填料。

在填充階段之後，可燒結該經填充之蛋白石產物或每個經填充之蛋白石產物，其可包含加熱該經填充之蛋白石產物或每個經填充之蛋白石產物。可將該經填充之蛋白石產物或每個經填充之蛋白石產物轉移至加熱體積（諸如爐）中以進行加熱。此可涉及以上面關於煅燒步驟描述之方式將該經填充之蛋白石產物或每個經填充之蛋白石產物轉移至支撐表面。

在上述任何態樣中，單分散球體可為單分散之二氧化矽球體。

自另一個態樣來看，本發明係在於一種用於製備複數個光子結晶之模具。模具包含用於支撐複數個模具模組之支撐件，以及可容納於支撐件中之複數個模具模組，其中每個模具模組包含複數個空腔，每個空腔配置為接收液體分散體以該空腔中製備光子結晶。

模具之模組特性允許製造製程之靈活性。不同的模具模組可包含不同尺寸或形狀之空腔，使得模具可適用於製備具有不同尺寸及形狀之光子結晶。藉由此種方式，每次使用模具時都可調整模具以滿足客戶之需求。若需要，可在相同模具中同時製備複數種不同尺寸及形狀之晶體。

模具模組及支撐件可配置為用於彼此可釋放之接合。

支撐件可包含複數個模具區域，每個模具區域配置為接收模具模組。每個模具區域可包含至少一個接合結構，並且每個模具模組可包含至少一個相應的接合結構。

支撐件及模具模組上之接合結構可配置為用於可釋放之接合。為此，支撐件及模具模組上之接合結構可包含第一接合結構及第二接合結構，該第一接合結構包含凹部，且該第二接合結構包含以可釋放之方式接合於凹部中之突部。

突部可設置在模具模組上。在此種情況下，模具模組可包含支撐空腔之模具主體，並且突部可設置在自模具主體懸垂之垂片上。視需要，突部可設置在垂片之一端。突部可為設置在垂片上之脊部。在此種情況下，脊部可延伸越過垂片。

模具模組可包含一或多個凸耳，該凸耳配置成當模具模組與支撐件接合時擱置在支撐件之支撐表面上。若亦具有垂片，則模具模組可包含位於模具主體之一端處之第一及第二凸耳，並且垂片可在凸耳之間之位置處自模具主體懸垂。垂片及凸耳可實質上為正交的。

凹部可設置在支撐件上。支撐件可定義模組容納空間，並且凹部可設置在支撐件之面向模組容納空間之內表面上。

凹部可由支撐件之內表面中之通道所定義。

通道可僅部分地沿著支撐件之內表面延伸，以便停止支撐件之支撐表面。

通道之一端可與支撐件之支撐表面間隔開一段距離，該距離近似等於模具模組之凸耳與突部之間之間隔。以此種方式，當模具模組上之突部在支撐件上之通道之一端處接合時，模具模組之凸耳可接觸支撐件之支撐表面。

本發明亦延伸至一種製造複數個光子結晶之方法，該方法包含自複數個模具模組中選擇至少二個模具模組，每個模具模組具有複數個空腔，該空腔具有對應於光子結晶之所需形狀及/或尺寸之形狀及/或尺寸；將該至少二個模具模組配置在支撐件上以組裝模具組件；用包含分散於液體中之單分散球體之液體分散體填充複數個空腔；將球體在空腔內沉降以形成光子結晶。

為了製程效率，該方法可包含同時填充複數個空腔，例如，使用多頭移液管。該方法可包含同時填充模具模組之所有空腔。

該二個模具模組可具有具有不同形狀及/或尺寸之空腔。或者，該兩個模具模組可具有具有實質上相同之形狀及/或尺寸之空腔。

該方法可包含將每個模具模組上之互補接合特徵推動至與支撐件上之相應接合特徵可釋放地接合，以將模具模組配置在支撐件上。為此，該方法可包含將模具模組上之相應突部推動至與支撐件上之相應凹部可釋放地接合。

為了將模組牢固地定位在支撐件上，該方法可包含將每個模具模組上之至少一個凸耳推動至與支撐件上之支撐表面接觸。

本發明亦延伸至一種藉由上述任何方法或使用上述任何液體分散體所製備之光子結晶。

在上述任何態樣中，光子結晶可為合成蛋白石。

在本申請案之範圍內，明確地旨在在前面的段落、申請專利範圍及/或以下的描述及圖式中所闡述之各種態樣、具體實例、實施例及替代方案，尤其其各個特徵，可獨立地或以任何組合方式使用。即，所有具體實例及/或任何具體實例之特徵可以任何方式及/或組合來進行組合，除非此等特徵為不相容的。申請人保留更改任何原始提出之申請專利範圍或相應提出之任何新申請專利範圍之權利，包括修正任何原始提出之申請專利範圍之權利，以依附及/或併入任何其他申請專利範圍之任何特徵（儘管最初並未以該方式提出）。

圖1說明用於製備光子結晶（在前面的描述中例示係為合成蛋白石）之設備。該設備包含模具10、上支撐件及下支撐件16、18、19、以及容器20。

模具10包含複數個空腔12，每個空腔之形狀實質上為直徑為約6.5 mm之圓柱體。每個空腔12在模具10之頂部及底部處開口，以定義下開口及上開口12a、12b。空腔12之壁14朝向頂部略微向內逐漸變細，使得空腔之直徑在模具10之底部處比在模具10之頂部處略大，以定義1°之錐角。該錐形有助於在空腔12中所形成之蛋白石之脫模。

模具10之下表面11設置有向下突部形式之邊緣13，其至少部分地圍繞下表面11之周邊延伸。模具10之上表面15設置有制動器17，該制動器17至少部分地圍繞上表面15之周邊。

模具10為由塑膠材料，尤其聚丙烯或鐵氟龍（Teflon）或任何其他合適的材料所製造之板。在此實施例中，模具10具有80 mm之寬度、120 mm之長度以及4 mm至30 mm之間之高度，但為可使用任何合適的尺寸。空腔12之平均直徑為1.8 mm。在單一模具10上具有大量的空腔12，例如1600個空腔。

提供下支撐板形式之下支撐件16以封閉模具10底部處之空腔12之下開口12a，並且提供上支撐板形式之上支撐件18以封閉模具10頂部處之空腔12之上開口12b。

亦提供燒結板19形式之另一個下支撐件，其在製程期間根據需要可與下支撐板16互換。燒結板19係由能夠承受高溫之材料（諸如熔融二氧化矽）所製造。

容器20配置為接收液體，並且接收模具10及支撐板16、18。容器20包含底部22及側壁24a、24b，並且在頂部處開口以定義開口26。入口26a設置在一個側壁上，在此種情況下為左側壁24a，以允許液體流入容器20中，並且出口26b設置在另一個側壁上，在此種情況下為右側壁24b，以允許液體流出容器20。

容器20之底部22在其中心形成有凹部28。凹部28經尺寸化以容納下支撐件16。上支撐件18可封閉容器20之開口26，以便形成容器20之“蓋子”。

容器20係由塑膠材料，尤其聚丙烯或鐵氟龍或由任何其他合適的材料所製造。容器20之尺寸略大於模具10（即，寬度略大於80 mm，長度略大於120 mm，高度略大於10至30 mm），使得模具10緊密地配合至容器20中。

現在將參考圖2a及2b描述製備用於製備合成蛋白石之上述設備之預製液體分散體之方法。

如圖2a所示，首先將單分散二氧化矽球體50及去礦物質水52添加至容器54中。

在一個特定具體實例中，將100.00 g單分散二氧化矽球體50添加至120.00 g或120.00 ml 水52中。然而，應當理解，可使用其他體積，其可為二氧化矽球體：水之比例為1.0：1.2重量比，或任何其他合適的比例。例如，二氧化矽球體：水之比例可低至0.08：1或高至2：1。在成品蛋白石產物中，二氧化矽球體之濃度將影響二氧化矽之總體積，從而影響所得蛋白石之尺寸。由於蛋白石之直徑係由模具所固定，唯一可變的尺寸為高度，因此實際上濃度將影響蛋白石之高度。因此，濃度可根據成品蛋白石中所需之高度而變化。

“單分散”係指球體之所有直徑實質上相同。應當理解，實際上預期會有很小程度之變化。對於單分散球體50，該變化典型地小於指定直徑之5%：因此，例如，平均直徑為300 nm之單分散球體50預期具有285 nm至315 nm之直徑範圍。

具體選擇單分散二氧化矽球體50，使得平均直徑在300 nm至600 nm之間。該選定之直徑在可見光之波長範圍內，此將在成品蛋白石中產生所需的顏色效果。

根據成品蛋白石之所需顏色選擇特定的粒度。例如，選擇350 nm球體用於藍色，選擇420 nm球體或450 nm球體用於綠色/藍色色彩，以及選擇550 nm球體用於紅色/綠色色彩。

如圖2b所示，攪拌混合物並且將其經受超音波分散。在此步驟中，將容器54放置於隔音罩56中並且使用例如超音波頻率為20kHz之Branson S450A CE 400W, Sonotrode 19 mm將其經受超音波振動5分鐘，但亦可以其他合適的頻率操作使用其他超音波裝置。超音波振動之作用為使二氧化矽球體50特別有效地分散於液體中並且分散二氧化矽球體50之聚結群。當二氧化矽球體50沉降時，避免聚結體致使了更有序的結構，此改良了成品蛋白石之品質。

超音波振動致使液體在超音波期間升溫。當超音波振動停止時，使液體在10℃之水浴中冷卻回室溫10分鐘（儘管可使用其他合適的冷卻時間）。冷卻之後，再次攪拌液體，重複超音波處理5分鐘間距，然後冷卻10分鐘間距之製程，以提供特別徹底的分散。以此種方式將超音波製程分成多個步驟避免了液體之過熱，同時仍然有效地破壞經聚結之粒子。

然後視需要將氨溶液添加至容器54中。在此特定具體實例中，添加5.0 g或5.7 ml 32%氨溶液，得到二氧化矽：水：氨之重量比為1.0：1.2：0.05，但亦可使用其他合適的量及比例，例如在100 g水中1.0 g至10.0 ml之氨。在其他具體實例中，可完全省略氨。

發明人已發現，在超音波製程破壞聚結物之後，二氧化矽粒子50由於其小而均勻的尺寸而特別易於再聚結。氨溶液用於使二氧化矽球體50之表面離子化，此提供了防止球體50再聚結之驅避靜電力。此確保了當在後續製程中使用液體時二氧化矽球體50保持分離。攪拌混合物，並且重複超音波及冷卻製程最後一次。

冷卻之後，將混合物再攪拌一次，然後準備用於製備合成蛋白石。

在另一個具體實例中，使用圖2c中示意性描述之設備以連續進線製程製備液體分散體。

根據此具體實例，將包含適當比例之單分散二氧化矽球體、去礦物質水及氨溶液之混合物泵送通過一系列以混合槽形式呈現之混合體積、以超音波池形式呈現之超音波處理體積、以及以冷卻槽形式呈現之冷卻體積。

為此，該設備包含串聯配置之以下組件：以混合槽60形式呈現之混合體積，其具有用於接收液體混合物之組件之一或多個入口、第一超音波體積62、第一冷卻體積70、第二超音波體積64、第二冷卻體積72、第三超音波體積66及第三冷卻體積74，其具有用於分配液體混合物之出口。泵（未示出）經由超音波池將液體混合物自一個槽泵送至下一個槽。

超音波體積可為能夠對通過其之液體施加超音波處理之任何合適的設備。在此種情況下，超音波體積被例示為超音波池，諸如例如具有20kHz之超音波頻率之Branson S450A CE 400W, Sonotrode 19 mm。

混合及冷卻體積被例示為槽。泵可為任何合適的蠕動泵，例如Hei-FLOW Precision 01或Hei-FLOW Precision 06泵，其可以任何合適的流速泵送液體，例如以約1毫升/分鐘至約500毫升/分鐘之間之流速泵送液體。

將混合物以第一泵送速率V1自混合槽60泵送通過第一超音波池62，在此實例中，第一泵送速率V1為200毫升/分鐘。當混合物被泵送通過第一超音波池62時，混合物進行第一次超音波處理。在此實例中，池62具有約52 ml之體積，使得液體在池中之平均時間為約15秒。然後將液體以相同的速率V1泵送通過第一冷卻槽70，於此將其攪拌及冷卻。在此實例中，槽70具有約5公升之體積，並且典型地包含4.5公升液體，使得液體在槽70中之平均時間為22.5分鐘。

然後以第二泵送速率V2將混合物泵送通過第二超音波池64，於此進行第二次超音波處理。第二泵送速率較佳小於第一泵送速率，並且在此實例中速率為100毫升/分鐘。對於第一次超音波處理，較高的泵送速率為較佳的，因為在第一次循環期間，液體中仍然存在較大的聚結物（否則可能會阻塞系統），但較高的泵送速率傾向於降低堵塞之趨勢。一旦液體進行其第一次超音波處理並且減少聚結物，就可安全地使用較低的流速。

在此實例中，第二池64亦具有約52 ml之體積，使得液體在池中之平均時間為約30秒。然後將混合物以相同之速率V2泵送通過第二冷卻槽72，於此將其攪拌及冷卻。在此實例中，第二冷卻槽72具有5.0公升之體積並且典型地包含約4.5公升之液體，使得液體典型地在第二冷卻槽72中具有45分鐘之平均時間。

最後，將混合物以第三泵送速率V3泵送通過第三超音波池66至第三冷卻槽74，於此進行第三次超音波處理。第三泵送速率較佳與第二泵送速率相同，在此實例中速率為100毫升/分鐘。在此實例中，第三池66具有約52 ml之體積，使得液體在池中之平均時間為30秒。然後將混合物以相同的速率V3泵送通過第三冷卻槽74，於此將其攪拌及冷卻。在此實例中，第三冷卻槽74具有5.0公升之體積並且典型地包含約4.5公升之液體，使得液體典型地在第三槽74中具有45分鐘之平均時間。

可冷卻冷卻槽70、72、74中之任何一者或全部，以在超音波處理之間將液體混合物冷卻回室溫。槽60、70、72、74中之任何一者或全部可包含攪拌設備以攪拌槽60、70、72、74中之液體。

此種連續進線系統係特別有利的，因為其允許連續地製備液體分散體以滿足製造製程之高容量需求。該系統可為封閉系統，允許在不將液體混合物暴露於大氣之情況下進行各種處理階段。此首先有助於保持液體混合物之純度，其次有助於避免溶液中氨之損失，此確保存在足夠的氨以減少非所欲的聚結物，並且有益於健康及安全之原因。

圖2d及2e示意性地顯示該進線系統之其他具體實例。

在圖2d之具體實例中，該系統包含二個經由泵與單個超音波池160流體連通之槽170、172。槽170、172、超音波池160及泵皆與上面關於圖2c所述之槽、超音波池及泵實質上相同。

將分散體液體混合於一個槽170中（或者可預先混合並且倒入槽170中），並且經由超音波池160多次泵送至槽170、172之間以進行多次超音波處理。例如，一旦混合，可將分散體液體自第一槽170泵送通過超音波池160至第二槽172以進行超音波處理。一旦泵送進入第二槽172，然後可將液體自第二槽172泵送通過超音波池160回到第一槽170中。然後可將液體自第一槽170第三次泵送通過超音波池160至第二槽172以進行第三超音波處理及最後的超音波處理。

在圖2e之具體實例中，該系統包含二個槽270、272，在其之間具有複數個超音波池160、162、164，以及位於槽270、272之間之泵。將分散體液體在第一槽270中混合（或者可將預先混合之液體倒入第一槽中），並且經由複數個超音波池160、162、164自第一槽270泵送至第二槽272，以在在第一槽270中冷卻之前連續進行多次超音波處理。在此種情況下，通過超音波池160、162、164中之各者之泵送速率可相同。

現在將參考圖3a至圖3x描述使用圖1之設備及藉由圖2a至2b之方法或使用圖2c至2e中任一者之設備所製備之預製液體分散體來製備合成蛋白石之方法。

如圖3a所示，首先將下支撐板16配置於容器20之底部22上之凹部28中，使得下支撐板16略微突出於底部22上方。然後，自入口26a用預製液體分散體30將容器20填滿。添加至容器20中之液體分散體30之體積略小於模具10之空腔12之總體積。例如，每個空腔可容納約23.7微升之液體，因此若模具含有1600個空腔，則首先將總共37.9 ml之液體引入至容器20中。

參照圖3b，將模具10通過頂部處之開口26下降至容器20中，因此下降至液體30中。當模具10下降時，將液體30通過模具10之基部中之開口12a填充空腔12。一旦模具10如圖3c所示完全降低，則模具10位於下支撐板16之頂部上，下支撐板16被模具10之邊緣13包圍，並且空腔12幾乎完全填滿液體30。

因為容器20中之液體30之總體積略小於所有空腔12之總體積，所以液體不會完全填滿空腔12，在每個空腔12之頂部處留下小的氣隙以避免液體溢出模具10。

然後將上支撐件18配置在模具10及容器20上，如圖3d所示，以便封閉開口。在此種方式中，上支撐件18係用作防止液體30蒸發之蓋子。

在此組態中，使設備沉降一段時間，在此期間二氧化矽球體沉降成有序結構。由於超音波處理及液體分散體中之氨之組合，二氧化矽球體特別耐聚結。結果，在所得之有序結構中存在非常少的聚結物，此意指該結構特別高度有序。由於此高度有序化，所得之經沉降之球體特別高度有序，非常少聚結區域擾亂該有序結構。

自圖3e中可看出，經沉降之二氧化矽球體在模具10中之每個空腔12之底部處形成沉降物質31。

沉降期典型地為一周。在此期間，將設備保持在室溫（20-25℃）下及無振動區域中，以避免在二氧化矽球體沉降時干擾二氧化矽球體。

在沉降完成之後，移除上支撐件18。然後使剩餘的液體在“乾燥”製程中蒸發。在此乾燥製程期間，保持沉降階段之室溫及無振動條件。此外，乾燥製程必須在低且控制良好之氣流之環境中進行，以便允許液體蒸發，同時避免在球體乾燥時對球體造成任何干擾。

當剩餘的液體完全蒸發時，乾燥階段完成，只留下經乾燥之蛋白石“餅”32在模具10之空腔12中，如圖3f所示。此製程典型地需要數天時間。

在乾燥製程之後產生之經乾燥之蛋白石餅32具有抵靠下支撐板16之平面側34，以及面向上進入空腔12之彎月面側36。平面側34實質上為平坦的，具有由下支撐板16之平面所定義之平面表面。彎月面側34為不平坦的，而係成形為跟隨在沉降發生之後存在於沉降物-液體界面處之彎液面。

然後將經乾燥之蛋白石餅32轉移至燒結板19中進行煅燒。若經乾燥之蛋白石餅32以彎月面側36配置在燒結板19上，則由於彎月面側36之非平面形狀，經乾燥之蛋白石餅32在燒結製程期間將不穩定。因此較佳將經乾燥之蛋白石餅32之平面側面34配置在燒結板19上。然而，亦較佳使經乾燥之蛋白石餅32之干擾最小化，經乾燥之蛋白石餅32在乾燥之後處於易碎狀態。

為了適應特定定向之需要與最小化干擾之需要之間之此種平衡，將該設備進行倒置程序以重新定向經乾燥之蛋白石餅。

如圖3g所示，將上支撐件18再次配置在適當位置並且將設備倒置。然後移除容器20及下支撐件16，使模具10及上支撐件18位於適當位置。然後在容器20之凹部28中設置燒結板19以代替下支撐件16，如圖3h所示。參見圖3j，該設備再次倒置。最後，如圖3k所示，移除上支撐件18及模具10以留下在燒結板19上之適當位置處之經乾燥之蛋白石餅32。

上述倒置製程確保經乾燥之蛋白石餅32可以最小之干擾配置在燒結板19上，並且平面側34（而非彎月面側36）係配置在燒結板19上。

如圖3I所示，然後將燒結板19及經乾燥之蛋白石餅32放入爐40中並且將其經受煅燒處理。在該處理期間，將經乾燥之蛋白石餅32在14小時內自室溫加熱至850℃。然後將經乾燥之蛋白石餅32在850℃下保持5小時，最後藉由被動冷卻將其冷卻至室溫。在煅燒階段之後，經乾燥之蛋白石餅32形成了經煅燒之蛋白石產物33，其經歷典型6.5%之收縮率，並且與經乾燥之蛋白石餅32相比具有增加的機械穩定性。

在煅燒之後，將燒結板19及經煅燒之蛋白石產物33自爐40中移出。燒結板19用下部支撐件16替換，與上述之倒置製程相反。

在此種反向倒置製程中，如圖3m所示，將模具10配置回在經煅燒之蛋白石產物33及燒結板19上之適當位置，將經煅燒之蛋白石產物33及模具10放置在容器20中。將上支撐件18放置在模具10及容器20上。如圖3n所示，然後將設備倒置。參照圖3o，移除容器20及燒結板19，並且參考圖3p，將下支撐件16及容器20配置回原位。最後，如圖3q所示，再次將設備倒置並且移除上支撐件18。

在接下來之階段中，有序二氧化矽球體之間之空隙填充有填充材料，在此種情況下填充材料為填充ZrO₂ 。

藉由將乙醇及70%正丙醇鋯之鋯溶液在1-丙醇中以10.00 g乙醇與3.00 g鋯溶液之比例混合來製備第一滲透溶液42。

參照圖3r，將模具10略微抬離經煅燒之蛋白石產物33，以在每個經煅燒之蛋白石產物33周圍提供間隙37。然後，將第一滲透溶液42通過入口26a引入至容器20中。由於每個經煅燒之蛋白石餅36周圍之間隙37，第一滲透溶液42可進入模具10中之空腔12，以將經煅燒之蛋白石產物33浸入第一滲透溶液42中。

然後將上支撐件18配置於適當位置，如圖3s所示，並且將設備保持在此種封閉組態中24小時，以使溶液滲透並且填充經煅燒之蛋白石產物33中之任何空隙，以形成經滲透之蛋白石產物35。將球體參照圖3t，然後移除上部支撐件18，並且容器20中之任何剩餘溶液42通過出口26b排出，使經滲透之蛋白石產物35留在模具10之空腔12中。

如圖3u所示，然後通過入口26a將第二滲透溶液43引入至容器20中以浸沒經滲透之蛋白石產物35。第二滲透溶液可為能夠在第一滲透溶液42中產生正丙醇鋯以與填充二氧化矽球體之間之空隙之沉降ZrO₂ 反應之任何液體。在此實例中，第二滲透溶液為0.010 mol/l HCl溶液，但亦可使用其他溶液，諸如其他濃度之HCl，或純淨水。

在引入第二滲透溶液之後，更換上支撐件18，並且將該設備維持其組態另外24小時。在此期間，溶液43中之HCl與經滲透之蛋白石產物35中所含之第一滲透溶液42中之正丙氧基鋯之間之反應致使ZrO₂ 之形成及沉降，從而填充經滲透之蛋白石產物35中二氧化矽粒子之間之空隙。該製程產生經反應之蛋白石產物38。

如圖3v所示，移除上部支撐件18，並且經由出口26b自容器20中排出過量溶液43，使經反應之蛋白石產物38留在適當位置。

在最後階段，將經反應之蛋白石產物38燒結以產生最終之生蛋白石產物。對於此種燒結製程，經反應之蛋白石產物38必須再次配置在燒結板19上，其中該平面側34配置在燒結板19上。為了以此種方式將經反應之蛋白石產物38配置在燒結板19上，再次重複已於圖3g至3k描述之倒置製程。為簡潔起見，將不再詳細描述該製程。

將燒結板19及經反應之蛋白石產物38再次放入爐40中進行燒結。在該燒結製程中，將經反應之蛋白石產物38在12小時之時間內自室溫加熱至1,275℃，並且在1275℃下保持12小時。然後將爐40在4.5小時之時間內控製冷卻至600℃，然後將其被動冷卻至室溫。

在燒結製程之後，將燒結板19及燒結板19上之生蛋白石產物39一起自爐40中取出，如圖3x所示。然後可根據需要加工生蛋白石產物39，例如藉由切割或研磨成所需之形狀以得到成品蛋白石。

在一個替代具體實例中，如圖4a至4g及5a至5h所示，模具採用小瓶配置之形式。

圖4a顯示經組裝之小瓶配置，其採用由未處理之聚丙烯所製成之特殊設計之微孔板配置150之形式。

配置150係由以框架151形式呈現之支撐件（在圖4b中單獨示出）以及複數個以小瓶陣列形式呈現之模具模組152所組成。不同的小瓶陣列152a、152b、152c、152d、152e之變化在圖4c至4g中單獨示出。如將要解釋地，複數個此種小瓶陣列152可根據需要裝配至框架151中及自框架151移除，以提供模組化模具配置。

參考圖4c，小瓶陣列152a各者包含連接在一起之複數個小瓶160。每個小瓶160由環繞壁162所定義，並且在其上端開口，及在其底部由實質上平面之底部壁161封閉（在圖4b至4f中不可見，但在圖5a至5f中可見）。在每個小瓶陣列中，小瓶160可具有不同的形式：尤其，其可具有不同形狀之橫截面及/或不同的直徑。下面表1說明圖4b至4f之各者中之小瓶陣列152a、152b、152c、152d、152e中之小瓶160之形狀及尺寸。

表1

尤其考量圖4c之小瓶陣列152a，小瓶陣列152a包含具有複數個小瓶160之模具主體153，該複數個小瓶160以單一件連接在一起。在圖4c之實例中，每個小瓶160之周圍壁162成形為圓柱形殼，使得每個小瓶160具有圓形橫截面。

在主體153之上表面上，鄰近小瓶160之開口端，主體153之端部以二個間隔開之凸耳154終止。凸耳154向外延伸，遠離小瓶160，在垂直於小瓶160之縱向軸線L之方向上。

將掣子155設置在二個凸耳154之間之空間中。掣子155包含向下懸垂之突片155a，突片155a在平行於小瓶之縱向軸線之方向上延伸。在突片155a之最下端處為一個以脊部155b形式呈現之突部，該突部沿著與凸耳154相同的方向向外延伸。在使用中，脊部155b與框架151上之相應凹部接合以固定小瓶陣列154a至框架151上。

參見圖4b，框架151包含前端壁及後端壁156a、156b以及左側壁及右側壁156c、156d。壁156a、156b、156c、156d一起定義圍繞中心空間157之周邊。在框架151之前端及後端處，水平上壁156e自相應的前壁或後壁向內延伸一小段距離。此等水平上壁156e用作增強件，其為框架151提供結構完整性。

左側壁及右側壁156c、156d具有面向中心空間157之內表面。該等內表面設置有細長凹部158，該凹部158沿著壁156c、156d以規則間隔間隔開。每個凹部158之寬度與小瓶陣列152a之掣子155上之脊部155b之寬度實質上相同。凹部之間之間隔實質上等於單一小瓶陣列152a之寬度。

凹部158僅向上延伸至左側壁及右側壁156c、156d之一部分。尤其，每個凹部158終止於距離左側壁或右側壁156c、156d之最上表面一小段距離。距離最上表面之該距離對應於小瓶陣列152之掣子155之向下懸垂之突片構件155a之長度。

由框架151所定義之中心空間157包含複數個小瓶“區域”157a、157b、157c、157d、157e、157f。在使用中、每個區域157a、157b、157c、157d、157e、157f接收不同的小瓶陣列，因此每個區域157a、157b、157c、157d、157e、157f與一對凹部158相關聯，該對中之一個凹部位於左側壁156c上，該對中之一個凹部位於右側壁156d上。

為了將小瓶陣列152裝配至框架151中，用戶將小瓶陣列152配置在框架151上，小瓶陣列152與相應的小瓶區域對準，因此小瓶陣列152之掣子155與框架151中凹部158之相應的對對準。用戶向下推動小瓶陣列152，使得框架之側壁156c、156d推向掣子155之脊部155b。當小瓶陣列152之凸耳154與由框架151之左側壁及右側壁156c、156d之頂部所定義之支撐表面159接觸時，將小瓶陣列152向下推到足夠遠的距離。此時，掣子155之脊部155b已達到側壁156c，156d中之凹部158，且脊部155b在凹部中咬合適當位置，從而實現扣合。

將另外的小瓶陣列裝配至框架151之其他區域。此等另外的小瓶陣列中之一些或全部可與第一小瓶陣列相同。或者，不同的小瓶陣列152a、152b、152c、152d、152e可配置在框架151之不同“區域”中之適當位置，從而允許不同形狀及尺寸之蛋白石在同一框架中及作為相同批量之一部分製造。此使得製造製程具有很大的靈活性，因此可根據需求容易地調整供應。

現在將參考圖5a至5h描述使用小瓶配置，諸如圖4a至4g之小瓶配置或習知小瓶陣列（諸如標準微孔板），製造蛋白石之方法。

在此種情況下，示意性地顯示小瓶陣列，並且除了可自設備中省略容器及上支撐板及下支撐板之外，其餘設備類似於上面關於圖3a至3x描述之設備，且可使用多頭移液管170同時填充小瓶160。

在此填充階段，如圖5所示，經由具有移液管頭之多頭移液管170同時用上述預製液體分散體130填充小瓶160，移液管頭之間距對應於小瓶陣列中之小瓶之位置。例如，對於64小瓶陣列，多頭移液管可為T.I.P.S.^® Eppendorf可重複使用之64針移液管。每個小瓶填充有一定體積之液體分散體130，例如23.7微升之分散體，即在整個64小瓶陣列上總共1.5 ml。

在微孔板配置包含不同區域中之不同小瓶配置之情況下，可使用不同的多頭移液管來適當地填充不同區域中之小瓶。

在圖中未示出之一個具體實例中，在隨後的沉降階段期間使用單獨的螺帽蓋子封閉小瓶以避免沉降期間之干擾。在此具體實例中，在沉降完成之後，蓋子被移除用於乾燥階段。

在圖中未示出之替代具體實例中，為了加速沉降階段並且降低製程之成本，省略使用蓋子，而係將微孔板放置在濕度受到控制之氛圍（諸如封閉的乾燥器）內。藉由在乾燥器底部提供充滿稀釋之氨溶液之盤子來控制乾燥器內之濕度。氨溶液之濃度等於添加至預製液體分散體中之氨溶液之濃度，在此實例中濃度為32%。在特定實例中，相對濕度保持在95%。

在此具體實例中，乾燥製程亦可在乾燥器中進行，但對於乾燥製程，亦可不存在氨溶液。在乾燥器中進行乾燥階段額外加速了乾燥製程。

在乾燥製程之後，將經乾燥之蛋白石餅132煅燒。由於小瓶160在其底部封閉，因此必須以與上述不同之方式進行將經乾燥之蛋白石餅132及其平面側134配置在燒結板119上所需之倒置製程。

參照圖5b，將經乾燥之蛋白石餅132配置在第一小瓶陣列163中，將第二小瓶陣列164放置在第一小瓶陣列163上，使相應小瓶之開口對準。接下來，如圖5c所示，該配置被倒置。在重力之作用下，經乾燥之蛋白石餅132輕輕地滑入第二小瓶陣列164中，處於圖5d所示之倒置位置，即經乾燥之蛋白石餅132之彎月面側136朝向第二小瓶陣列164之封閉的底部161，且平面側134面向第二小瓶陣列164之開口165。

然後將第一小瓶陣列163放在一邊，並且將燒結板119配置在第二小瓶陣列164之開口165上，如圖5e所示。如圖5f所示，然後將該配置再次倒置，並且如圖5g所示，然後將經乾燥之蛋白石餅132滑至燒結板119上，其平面側134抵靠板119。最後，如圖5h所示，移除第二小瓶陣列164，將經乾燥之蛋白石餅132置於燒結板119上之適當的位置以進行煅燒。

煅燒製程與上面已描述之煅燒製程實質上相同。在煅燒之後，將經煅燒之蛋白石產物以與所述之倒置製程相反之方式配置回第一小瓶陣列163中。在此種情況下，將第二小瓶陣列164配置在經煅燒之蛋白石產物上方並且將該配置倒置。移除燒結板119，並且將第一小瓶陣列163配置在第二小瓶陣列164上方，開口對準。該配置再次倒置，並且將經煅燒之蛋白石產物滑回第一小瓶陣列，其平面側面向小瓶之封閉底部。

然後使用多頭移液管用上面已描述之滲透液填充小瓶，並且將其經受相同的滲透製程。用移液管移除滲透液，並且用與上述相同的方法用HCl溶液置換，發生相同的ZiO₂ 沉降。

移除過量HCl溶液，然後以已描述之方式使用第二小瓶陣列164將經反應之蛋白石產物倒置至燒結板119上，然後將其經受已描述之燒結處理以製備生蛋白石產物。

上述製程提供了以有效的方式製備大量高品質之合成蛋白石之有效的方法。由於能夠同時產生許多蛋白石，並且減少單個處理步驟所需之時間，因此生產量更高。根據需要，單一模具可用於製備不同形狀及尺寸之蛋白石，從而提供靈活的製造製程。由於改良了二氧化矽球體之有序性，成品蛋白石之品質（尤其蛋白石之“火光”及透明度）獲得改良。
實施例
實施例1

使用上面關於圖2a及2b描述之分批法製備液體分散體。使用直徑為450 nm之二氧化矽球體，在120g水中具有100 g二氧化矽球體。向分散體中添加5.7 ml 濃度為32%之氨。液體分散體不進行，進行一次、二次或三次超音波處理，如下表2所示。

然後使用上述微量滴定板方法將液體分散體用於製備蛋白石餅。用375微升分散體液體填充微量滴定板之每個小瓶，使分散體液體沉降，然後乾燥並且煅燒。在第一浸漬階段，將第一浸漬液移液至小瓶中並且放置24小時以進行浸漬，該第一浸漬液係由具有184.6 g無水乙醇之1-丙醇中55.38 g 70%正丙醇鋯（IV）所組成。在第二浸漬階段，將第二浸漬液移液至小瓶中並且放置24小時以進行浸漬，該第二浸漬液係由240.0 g 0.01 mol/L HCl所組成。

在最後的燒結步驟之後，目視檢查所得之蛋白石餅，以確定i）結構完整性及ii）美學品質。基於蛋白石餅是否b）為完整的且沒有裂縫或缺陷、b）為完整的但存在裂縫或缺陷、或c）破碎成多個部分來評估結構完整性。美學品質之評估係基於所觀察到的成品蛋白石之透明度及“火光”。高品質之蛋白石將具有高透明度及高火光（即當蛋白石將入射光分散至不同波長時，對應於不同波長之光束係經良好分離，使得在出射光中明顯可見不同的顏色）。

目視檢查之結果如下表2所示。

表2

發明人發現，在沒有超音波處理之情況下，聚結物之存在意指液體分散體不能通過移液管尖端，因為尖端立即被堵塞。只需一次或兩次超音波處理，產量良好，美學品質充足。藉由三次超音波處理，“好”樣品之產量最高，美學品質優良。
實施例2

按照上述實施例1之樣品1製備液體分散體樣品（即使用三次超音波處理），但在液體中具有不同量之氨溶液。使用與上述實施例1相同的方法製作蛋白石餅，並且進行相同的目視檢查。結果如下表3所示。

表3

發明人發現，至少2 ml氨溶液之存在致使產量提高，並且至少5 ml氨之存在提供了優良的美學品質。出於健康及安全之原因，希望將氨量保持在最低限度，因此選擇5.7 ml之量作為在蛋白石品質及健康與安全考慮之間提供特別理想之平衡。

儘管在上述實施例及具體實例中球體為二氧化矽球體並且填充材料為氧化鋯，但球體及填充材料亦可使用其他合適的材料。可使用上述方法製造任何合適數量之光子結晶，並且光子結晶可具有任何合適的形狀或尺寸。

應當理解，在申請專利範圍中闡述之本發明之範圍內，其他變化亦為可能的。

10‧‧‧模具

11‧‧‧下表面

12‧‧‧空腔

12a‧‧‧下開口

12b‧‧‧上開口

13‧‧‧邊緣

14‧‧‧壁

15‧‧‧上表面

16‧‧‧下支撐件/下支撐板

17‧‧‧制動器

18‧‧‧上支撐件/上支撐板

19‧‧‧燒結板

20‧‧‧容器

22‧‧‧底部

24a‧‧‧左側壁

24b‧‧‧右側壁

26‧‧‧開口

26a‧‧‧入口

26b‧‧‧出口

28‧‧‧凹部

30‧‧‧液體分散體/液體

31‧‧‧沉降物質

32‧‧‧經乾燥之蛋白石餅

33‧‧‧經煅燒之蛋白石產物

34‧‧‧平面側

35‧‧‧經滲透之蛋白石產物

36‧‧‧彎月面側

37‧‧‧間隙

38‧‧‧經反應之蛋白石產物

39‧‧‧生蛋白石產物

40‧‧‧爐

42‧‧‧第一滲透溶液

43‧‧‧第二滲透溶液

50‧‧‧單分散二氧化矽球體

52‧‧‧去礦物質水

54‧‧‧容器

56‧‧‧隔音罩

60‧‧‧混合槽

62‧‧‧第一超音波體積/第一超音波池

64‧‧‧第二超音波體積/第二超音波池

66‧‧‧第三超音波體積/第三超音波池

70‧‧‧第一冷卻體積/第一冷卻槽

72‧‧‧第二冷卻體積/第二冷卻槽

74‧‧‧第三冷卻體積/第三冷卻槽

110‧‧‧小瓶陣列

112‧‧‧空腔

119‧‧‧燒結板

130‧‧‧液體分散體

132‧‧‧經乾燥之蛋白石餅

134‧‧‧平面側

136‧‧‧彎月面側

151‧‧‧框架

152‧‧‧小瓶陣列

152a‧‧‧小瓶陣列

152b‧‧‧小瓶陣列

152c‧‧‧小瓶陣列

152d‧‧‧小瓶陣列

152e‧‧‧小瓶陣列

153‧‧‧模具主體/主體

154‧‧‧二個間隔開之凸耳

155‧‧‧掣子

155a‧‧‧向下懸垂之突片/向下懸垂之突片構件

155b‧‧‧脊部

156a‧‧‧前端壁

156b‧‧‧後端壁

156c‧‧‧左側壁

156d‧‧‧右側壁

156e‧‧‧水平上壁

157a‧‧‧小瓶區域

157b‧‧‧小瓶區域

157c‧‧‧小瓶區域

157d‧‧‧小瓶區域

157e‧‧‧小瓶區域

157f‧‧‧小瓶區域

158‧‧‧凹部

159‧‧‧支撐表面

160‧‧‧超音波池/小瓶

161‧‧‧底部壁

162‧‧‧超音波池/環繞壁

163‧‧‧第一小瓶陣列

164‧‧‧第二小瓶陣列

165‧‧‧開口

170‧‧‧第一槽/多頭移液管

172‧‧‧第二槽

270‧‧‧第一槽

272‧‧‧第二槽

L‧‧‧ 縱向軸線

現在將參考所附圖式僅藉由實施例之方式描述本發明之一或多個具體實例，其中：

圖1為用於製備複數種光子結晶（諸如合成蛋白石）之設備之分解正視圖；

圖2a及2b為使用圖1之設備製備用於製造光子結晶之分散體液體之分批法之設備之橫截面圖；

圖2c至2e為連續製備用於製造光子結晶之分散體液體之設備之示意圖；

圖3a至3x示意性地說明使用圖1之設備製備複數個合成蛋白石及使用圖2a及2b或圖2c之設備所製備之分散體液體之製程中之階段；

圖4a為模組化模具配置之透視圖，該模組化模具配置可用於製備複數個光子結晶之替代設備中；

圖4b為形成圖4a之設備之一部分之支撐件之透視圖；

圖4c至4g為形成圖4a設備之一部分之模具模組之透視圖；及

圖5a至5h示意性地說明使用圖4a之模組化模具配置製備複數個合成蛋白石之製程中之階段。

Claims

一種製備用於製造光子結晶之液體分散體之方法，該方法包含：將單分散球體分散於液體中以形成液體分散體，及將該液體分散體經受超音波處理。
如請求項1所述之方法，其包含將該等單分散球體分散於水中以形成該液體分散體。
如請求項2所述之方法，其包含將氨溶液添加至該液體分散體中。
如請求項3所述之方法，其中水與氨溶液之重量比為約1.0：0.01至1.0至0.2之間，較佳為約1.0：0.05。
如請求項1所述之方法，其包含將該液體分散體經受進一步超音波處理。
如請求項5所述之方法，其包含在該等超音波處理之間將該液體分散體冷卻。
如請求項6所述之方法，其包含將該液體分散體冷卻一段冷卻時間，該冷卻時間或每個冷卻時間之持續時間為約2分鐘至約60分鐘之間，較佳為約10分鐘或約30分鐘。
如請求項5所述之方法，其包含在將該液體分散體經受超音波處理之後將氨溶液添加至該液體分散體中。
如請求項1或5所述之方法，其包含將該液體分散體經受該超音波處理或經受每個超音波處理一段超音波處理時間，該超音波處理時間之持續時間為約10秒至約20分鐘之間，較佳為約15秒或約5分鐘。
如請求項1所述之方法，其中水與單分散球體之重量比為約1.00：0.08至約1.0：2.0之間，較佳為約1.2：1.0。
如請求項1所述之方法，其中該單分散球體之平均直徑為300 nm至600 nm之間，且平均直徑較佳為350 nm、420 nm、450 nm或550 nm。
如請求項1所述之方法，其中該方法包含將該分散體連續饋入至第一超音波體積中以進行第一超音波處理。
如請求項12所述之方法，其中該方法包含將該分散體自該第一超音波體積連續饋入至第一冷卻體積以進行冷卻。
如請求項13所述之方法，其中該方法包含將該分散體自該第一冷卻體積連續饋入至第二超音波體積以進行第二超音波處理。
如請求項14所述之方法，其中該方法包含將該分散體自該第二超音波體積連續饋入至第二冷卻體積以進行冷卻。
如請求項14所述之方法，其包含以第一流速將該分散體泵送通過該第一超音波體積並且以第二流速將該分散體泵送通過該第二超音波體積，該第二流速低於該第一流速。
如請求項13所述之方法，其中該方法包含在冷卻之後，將該分散體自該第一冷卻體積連續饋回該第一超音波體積以進行第二超音波處理。
如請求項17所述之方法，其中該方法包含在該第二超音波處理之後，將該分散體自該第一超音波體積連續饋入至該第一冷卻體積以進行冷卻。
如請求項17所述之方法，其包含以第一流速將該分散體泵送通過該第一超音波體積以進行該第一超音波處理，並且以第二流速將該分散體泵送通過該第一超音波體積以進行第二超音波處理，該第二流速低於該第一流速。
一種用於製造光子結晶之液體分散體，該液體分散體包含分散於液體中之單分散球體，該等單分散球體之平均直徑為300至600 nm之間，並且該液體分散體進一步包含水及氨溶液。
如請求項20所述之液體分散體，該液體包含水及氨溶液，其重量比為約1：0.01至約1：0.2之間，其重量比較佳為約1：0.05。
一種用於連續製備用於製造光子結晶之液體分散體之設備，該設備包含：超音波體積，其包含用於對液體施加超音波處理之超音波設備；冷卻體積，其與該超音波體積流體連通，用於冷卻自該超音波體積進入該冷卻體積所接收之經處理之液體分散體；及泵，其用於將液體自該超音波體積泵送至該冷卻體積。
如請求項22所述之設備，其包含與該超音波體積流體連通之另外的冷卻體積，其中該泵配置為經由該超音波體積在該冷卻體積與該另外的冷卻體積之間泵送液體。
如請求項22所述之設備，其包含另外的超音波體積，其與該冷卻體積流體連通；另外的冷卻體積，其與該另外的超音波體積流體連通；及另外的泵，其用於經由該另外的超音波體積將液體自該冷卻體積泵送至該另外的冷卻體積。
如請求項24所述之設備，其中該另外的泵配置為以比該泵慢之速率泵送液體。
如請求項22所述之設備，其中該冷卻體積或每個冷卻體積包含攪拌設備，以在冷卻期間在該冷卻體積中攪拌液體分散體。
一種製備光子結晶之方法，該方法包含：根據請求項1至19中任一項所述之方法製備液體分散體或提供請求項20或21所述之液體分散體，該液體分散體包含單分散球體；提供具有液體容納空腔之模具；以該液體分散體填充該空腔；將該等單分散球體沉降；將經沉降之該等球體乾燥；及以填充材料填充該等球體以形成光子結晶，其中該光子結晶為合成蛋白石。
一種製備複數個光子結晶之方法，該方法包含：根據請求項1所述之方法製備液體分散體，或提供請求項20所述之液體分散體，該液體分散體包含單分散球體；提供一種具有複數個液體容納空腔之模具配置；同時以該液體分散體填充該等空腔；將該等單分散球體沉降；將經沉降之該等球體乾燥；及以填充材料填充該等球體以形成光子結晶，其中該光子結晶為合成蛋白石。
一種用於製備複數個光子結晶之模具，該模具包含：支撐件，其用於支撐複數個模具模組；及該等模具模組，其容納於該支撐件中，其中每個模具模組包含複數個空腔，每個空腔配置為接收液體分散體以在該空腔中製備光子結晶。
如請求項29所述之模具，其中該支撐件包含複數個模具區域，每個模具區域包含至少一個接合結構，並且每個模具模組包含至少一個相應的接合結構，該支撐件及該模具模組上之該等接合結構配置為用於可釋放之接合。
如請求項30所述之模具，其中該支撐件及該等模具模組上之該等接合結構包含第一接合結構及第二接合結構，該第一接合結構包含凹部，且該第二接合結構包含以可釋放之方式接合於該凹部中之突部。
如請求項31所述之模具，其中該突部係設置在該模具模組上。
如請求項32所述之模具，其中該模具模組包含支撐該等空腔之模具主體，並且該突部係設置在自該模具主體懸垂之垂片上。
如請求項33所述之模具，其中該突部為設置在該垂片上，視需要設置在該垂片之一端處之脊部。
如請求項34所述之模具，其中該模具模組包含一或多個凸耳，其配置成當該模具模組與該支撐件接合時擱置在該支撐件之支撐表面上。
如請求項35所述之模具，其中該模具模組包含支撐該等空腔之模具主體，且該突部係設置在自該模具主體懸垂之垂片上，並且其中該模具模組包含位於該模具主體之一端處之第一或第二凸耳，且該垂片係在該等凸耳之間處自該模具主體懸垂。
如請求項36所述之模具，其中該垂片及該等凸耳實質上為正交的。
如請求項31所述之模具，其中該凹部係設置在該支撐件上。
如請求項38所述之模具，其中該支撐件定義模組容納空間，並且該凹部係設置在該支撐件之面向該模組容納空間之內表面上。
如請求項39所述之模具，其中該凹部係由該支撐件之該內表面中之通道所定義。
如請求項40所述之模具，其中該通道僅部分地沿著該支撐件之該內表面延伸，以便停止該支撐件之支撐表面。
如請求項41所述之模具，其中該模具模組包含支撐該等空腔之模具主體，且該突部係設置在自該模具主體懸垂之垂片上，並且其中該模具模組包含位於該模具主體之一端處之第一或第二凸耳，且該垂片係在該等凸耳之間處自該模具主體懸垂，並且其中該通道之一端與該支撐件之該支撐表面間隔開一段距離，該距離近似等於該模具模組之該等凸耳與該突部之間之間隔。
一種製造複數個光子結晶之方法，該方法包含：自複數個模具模組中選擇至少二個模具模組，每個模具模組具有複數個空腔，各該空腔具有對應於光子結晶之所需形狀及/或尺寸之形狀及/或尺寸；將該至少二個模具模組配置在支撐件上以組裝模具組件；以包含分散於液體中之單分散球體之液體分散體填充該等空腔；將該等球體在該等空腔內沉降以形成光子結晶。
如請求項43所述之方法，其中該方法包含同時填充該等空腔。
如請求項44所述之方法，其中該方法包含同時填充模具模組之所有該等空腔。
如請求項43所述之方法，其中該二個模具模組具有不同形狀及/或尺寸之空腔。
如請求項43所述之方法，其中該方法包含將每個模具模組上之互補接合特徵推動至與該支撐件上之相應接合特徵可釋放地接合，以將該模具模組配置在該支撐件上。
如請求項47所述之方法，其包含將該模具模組上之各自突部推動至與該支撐件上之相應凹部可釋放地接合。
如請求項47所述之方法，其包含將每個模具模組上之至少一個凸耳推動至與該支撐件上之支撐表面接觸。
如請求項43所述之方法，其中該光子結晶為合成蛋白石。
一種光子結晶，其係以請求項43所述之方法製備。
一種合成蛋白石，其係以請求項50所述之方法製備。