JP4437906B2 - 構造体の製造方法、多孔質構造体の製造方法、及び多孔質構造体 - Google Patents
構造体の製造方法、多孔質構造体の製造方法、及び多孔質構造体 Download PDFInfo
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水100mL中に、N−イソプロピルアクリルアミド0.5g、スチレン3.5gを加え、70℃で窒素気流下、過硫酸カリウム(KPS(K2S2O8))を開始剤としてコア粒子を調製し、さらに0.35gのN−イソプロピルアクリルアミド、0.03gのN,N’−メチレンビスアクリルアミド、0.1gのアクリル酸を加え、KPSを開始剤としてシェル部を形成し、ポリスチレンのコア部を有し、架橋されたポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)−アクリル酸のシェル部を有するコア−シェル粒子を調製した。実施例3と同様にして平均粒径を求めたところ、水に分散させた状態でのシェル部の厚みは約10nm、コア粒径が平均径310nmの粒子であった。この40重量%ゾル20mgをサンプル瓶底部に塗布し、オルトけい酸テトラエチル(テトラエトキシシラン;TEOS)0.1mLを加え、10分間静置した。上澄みを取り除き、一日乾燥させ瓶底部に三次元周期構造体の薄膜を作製した。得られた薄膜は虹彩色を示した。
実施例1と同様の方法で調製したポリスチレンのコア径が310nm、水に分散させた状態での架橋されたポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)−アクリル酸のシェル部の厚みが約10nmのコア−シェル粒子の40重量%ゾル20mgをサンプル瓶底部に塗布し、オルトけい酸テトラメチル(テトラメトキシシラン;TMOS)0.1mLを加え、10分間静置した。上澄みを取り除き、一日乾燥させ、瓶底部に三次元周期構造体の薄膜を作製した。得られた薄膜は虹彩色を示した。得られた薄膜を剥離し、断面を電子顕微鏡で観察したところ、図1に示すように、微粒子が周期的に配列された内部構造を有する三次元周期構造が確認された。得られた薄膜を剥離して、トルエン中に浸漬させて30分間洗浄し、乾燥させて電子顕微鏡で観察したところ、図2に示すようにコア部が除去された逆オパール構造の三次元周期多孔質構造体が確認された。
水100mL中に、N−イソプロピルアクリルアミド0.5g、スチレン3.5gを加え、70℃で窒素気流下、過硫酸カリウム(KPS(K2S2O8))を開始剤としてコア粒子を調製し、さらに0.7gのN−イソプロピルアクリルアミド、0.07gのN,N’−メチレンビスアクリルアミドを加え、KPSを開始剤としてシェル部を形成し、ポリスチレンのコア部を有し、架橋されたポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)のシェル部を有するコア−シェル粒子を調製した。実施例3と同様にして平均粒径を求めたところ、水に分散させた状態でのシェル部の厚みは約20nm、コア粒径が平均径310nmの粒子であった。この40重量%ゾル20mgをサンプル瓶底部に塗布し、オルトけい酸テトラエチル(テトラエトキシシラン;TEOS)0.1mLを加え、10分間静置する。上澄みを取り除き、一日乾燥させ瓶底部に三次元周期構造体の薄膜を作製した。得られた薄膜は虹彩色を示した。この薄片を剥離し、断面を電子顕微鏡で観察したところ、図3に示すように、微粒子が周期的に配列された構造を有する周期構造体が確認された。この剥離した薄片をトルエン中に浸漬させて30分間洗浄し、乾燥させて電子顕微鏡で観察したところ、図4に示すようにコア部が除去された逆オパール構造の三次元周期多孔質構造体が確認された。
水100mL中に、N−イソプロピルアクリルアミド0.95g、スチレン4.2gを加え、70℃で窒素気流下、過硫酸カリウム(KPS(K2S2O8))を開始剤としてコア粒子を調製さらに1.48gのN−イソプロピルアクリルアミド、0.2gのN,N’−メチレンビスアクリルアミド、0.3gのアクリル酸を加え、KPSを開始剤としてシェル部を形成し、ポリスチレンのコア部を有し、架橋されたポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)−アクリル酸のシェル部を有するコア−シェル粒子を調製した。得られたコア−シェル粒子の平均粒径を大塚電子株式会社製の濃厚系粒径アナライザー「FPAR−1000」により測定したところ、490nmであった。また、粒径のばらつきは10%であった。この粒子を乾燥させた状態で日立製作所製のS−800型超高分解能走査型電子顕微鏡により観察したところ、その粒径は、平均径410nmで、シェル部の平均厚さは、40nmと見積もられた。
水100mL中に、N−イソプロピルアクリルアミド0.5g、スチレン1.2gを加え、70℃で窒素気流下、過硫酸カリウム(KPS(K2S2O8))を開始剤としてコア粒子を調製し、この粒子の平均粒径を大塚電子株式会社製の濃厚系粒径アナライザー「FPAR−1000」により測定したところ平均径230nmの粒子であった。さらに1.48gのN−イソプロピルアクリルアミド、0.2gのN,N’−メチレンビスアクリルアミド、0.45gのアクリル酸を加え、KPSを開始剤としてシェル部を形成し、ポリスチレンのコア部を有し、架橋されたポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)−アクリル酸のシェル部を有するコア−シェル粒子を調製した。
水100mL中に、N−イソプロピルアクリルアミド0.5g、スチレン1.1gを加え、70℃で窒素気流下、過硫酸カリウム(KPS(K2S2O8))を開始剤としてコア粒子を調製し、さらに1.0gのN−イソプロピルアクリルアミド、0.1gのN,N’−メチレンビスアクリルアミドを加え、KPSを開始剤としてシェル部を形成し、ポリスチレンのコア部を有し、架橋されたポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)のシェル部を有するコア−シェル粒子を調製した。実施例3と同様にして平均粒径を求めたところ、水に分散させた状態でのシェル部の厚みは約100nm、コア粒径が平均径200nmの球状粒子であった。この20重量%ゾルをスピンコート法によって2.5cm×2.5cmの大きさのガラス基板上に塗布し、9mLのオルトけい酸テトラエチル(テトラエトキシシラン;TEOS)中に浸漬して、12時間静置した。このガラス板を取り出して乾燥させ、ガラス板表面に三次元周期構造体の薄膜を作製した。得られた薄膜は薄青色の干渉色を示した。この表面を電子顕微鏡で観察したところ、微粒子が周期的に配列した内部構造を有する構造体が確認された。
実施例7と同様に、ポリスチレンのコア径が約200nm、水に分散させた状態での架橋されたポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)のシェル部の厚みが約100nmのコア−シェル型微粒子の20重量%ゾルをスピンコート法によって2.5cm×2.5cmの大きさのガラス基板上に塗布し、9mLのオルトけい酸テトラエチル(テトラエトキシシラン;TEOS)中に浸漬して、12時間静置した。このガラス板を取り出してさらにオルトけい酸テトラメチル(テトラメトキシシラン;TMOS)中に浸漬して、1時間静置した、乾燥させ、ガラス板表面に三次元周期構造体の薄膜を作製した。得られた薄膜は薄青色の干渉色を示した。この表面を電子顕微鏡で観察したところ、微粒子が周期的に配列した内部構造を有する構造体が確認された。
Claims (9)
- 微粒子をコア部とし、架橋した親水性有機高分子化合物をシェル部として有し、(粒径の標準偏差)/(平均粒径)で示されるばらつきの度合いが、親水性溶媒を除去した状態で、0,25以下のものであるコア−シェル粒子を、水または親水性溶媒に分散させたゾルに、金属系アルコキシドを加えることにより、シェル部中に該金属系アルコキシドが取り込まれていく過程で該コア−シェル粒子が沈降すると共に、シェル部内で該金属系アルコキシドのゾル−ゲル反応が進行することによって、架橋した親水性有機高分子化合物と金属系アルコキシドから転換された無機酸化物とが一体化して複合化した層を形成し、この層中に前記コア部の微粒子を配列させることを特徴とする構造体の製造方法。
- 前記コア−シェル粒子を水または親水性溶媒に分散させたゾルに、金属系アルコキシドを加えた後、1時間〜1週間静置し、その後、上澄みを除去して乾燥する方法によるものである請求項1記載の構造体の製造方法。
- 前記微粒子の平均粒子径が5nm〜10μmの範囲にある請求項1又は2記載の構造体の製造方法。
- 前記微粒子が、一種以上のエチレン系不飽和単量体の重合体、または二酸化ケイ素からなる粒子である請求項1〜3のいずれかに記載の構造体の製造方法。
- 前記架橋した親水性有機高分子化合物が、ポリアクリルアミドを主成分とする架橋高分子化合物である請求項1〜4のいずれかに記載の構造体の製造方法。
- 一種以上のエチレン系不飽和単量体の重合体をコア部とし、架橋した親水性有機高分子化合物をシェル部として有し、(粒径の標準偏差)/(平均粒径)で示されるばらつきの度合いが、親水性溶媒を除去した状態で、0,25以下のものであるコア−シェル粒子を、水または親水性溶媒に分散させたゾルに、金属系アルコキシドを加えることにより、シェル部中に該金属系アルコキシドが取り込まれていく過程で該コア−シェル粒子が沈降すると共に、シェル部内で該金属系アルコキシドのゾル−ゲル反応が進行することによって、架橋した親水性有機高分子化合物と金属系アルコキシドから転換された無機酸化物とが一体化して複合化した層を形成し、この層中に前記コア部の微粒子を配列させた構造体を得た後、そのコア部を、溶媒により溶出する工程を有することを特徴とする多孔質構造体の製造方法。
- 前記コア部がモノビニル芳香族炭化水素の重合体粒子、アクリル酸エステルの重合体粒子及びメタクリル酸エステルの重合体粒子からなる群から選ばれる1種以上の重合体粒子である請求項6記載の多孔質構造体の製造方法。
- 請求項6又は7に記載の方法で得られる多孔質構造体であって、
細孔間が親水性有機高分子化合物と無機酸化物とから構成されたものであることを特徴とする多孔質構造体。 - フォトニック材料である請求項8記載の多孔質構造体。
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