CN114477235A - 一种氯化钠的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化钠的结晶方法，包括以下步骤：(1)将氯化钠盐水冷却，冷却后向所述氯化钠盐水中加入沉淀剂进行氯化钠结晶，然后过滤得氯化钠盐和含沉淀剂的滤液；(2)将所述含沉淀剂的滤液进行加热，蒸馏回收沉淀剂；(3)将步骤(2)所得的氯化钠结晶进行重结晶提纯，得到高纯度的氯化钠产品。本发明采用上述结构的一种氯化钠的结晶方法，无需传统蒸发结晶的大能耗，在低温下结晶氯化钠，得到高纯度的氯化钠结晶，具有较高商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，特别是涉及一种氯化钠的结晶方法。
背景技术
氯化钠溶解度受温度影响不大，传统氯化钠回收过程都采用蒸发结晶方式，该方法结晶得到的盐杂质多、表面性能差，属于工业废盐，无附加值，并且传统蒸发结晶由于水蒸发量大，结晶氯化钠过程中伴随着大量的能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化钠的结晶方法，该方法在低温过程通过添加沉淀剂结晶氯化钠，氯化钠产率高达99％，并且可以控制低过饱和度结晶，得到纯度高、晶型好的氯化钠结晶，所添加沉淀剂在后期可以通过低温蒸馏回收，是一种低能耗、短流程、易于操作的氯化钠结晶方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种氯化钠的结晶方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钠盐水冷却，冷却后向所述氯化钠盐水中加入沉淀剂进行氯化钠结晶，然后过滤得氯化钠盐和含沉淀剂的滤液；
(2)将所述含沉淀剂的滤液进行加热，蒸馏回收沉淀剂；
(3)将步骤(2)所得的氯化钠结晶进行重结晶提纯，得到高纯度的氯化钠产品。
优选的，步骤(1)中，所述氯化钠盐水的冷却温度为-1～10℃。
优选的，步骤(1)中，所述沉淀剂为四氢呋喃、二甲基异丙胺、二异丙胺、异丙胺、乙胺、乙腈等有机物的其中一种或几种混合物。
优选的，步骤(1)中，所述沉淀剂的添加量与水的体积比为0.1～2，所述沉淀剂的添加时间为0.5～4h。
优选的，步骤(2)中，所述过滤设备为压滤机、浓密机、离心机、真空过滤器等的一种或多种组合。
优选的，步骤(2)中，所述蒸馏温度为10～60℃，所述蒸馏设备为真空蒸馏、真空膜蒸馏、蒸馏塔的一种或多种组合。
优选的，步骤(3)中，所述重结晶过程使用的溶剂为2-丙醇等醇类。
优选的，步骤(3)中，所述重结晶过程重结晶产物中的有机物含量低于10ppm。
因此，本发明采用上述结构的一种氯化钠的结晶方法，采用一种诱导沉淀剂结晶氯化钠，该方法无需传统蒸发结晶的大能耗，在低温下结晶氯化钠，得到高纯度的氯化钠结晶，具有较高商业价值。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种氯化钠的结晶方法实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实例1
一种氯化钠的结晶方法，包括以下步骤：
(1)冷却体积为100mL、浓度为100g/L的氯化钠盐水至5℃；
(2)向氯化钠盐水内添加70ml沉淀剂，其中沉淀剂为甲基异丙胺，搅拌2h，反应完成后过滤得到氯化钠盐及滤液；
(3)将氯化钠盐溶于2-丙醇进行重结晶，得高纯度氯化钠产品，氯化钠的产率为98.9％；
(4)将滤液置于蒸馏瓶中，40℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量氯化钠的溶液，氯化钠的浓度小于<1g/L。
实例2
一种氯化钠的结晶方法，包括以下步骤：
(1)冷却体积为100mL、浓度为100g/L氯化钠盐水至5℃；
(2)向往氯化钠盐水内添加70ml沉淀剂，其中沉淀剂为甲基异丙胺和乙胺，甲基异丙胺与乙胺的体积比为2：1，搅拌2h；反应完成后过滤得到氯化钠盐及滤液；
(3)将氯化钠盐溶于2-丙醇进行重结晶，得高纯度氯化钠产品，氯化钠的产率为99.1％；
(4)将滤液置于蒸馏瓶中，40℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量氯化钠的溶液，氯化钠的浓度小于<1g/L。
实例3
一种氯化钠的结晶方法，包括以下步骤：
(1)冷却体积为100mL、浓度为100g/L的氯化钠盐水至5℃；
(2)向氯化钠盐水内添加70ml沉淀剂，其中沉淀剂为二异丙胺，搅拌2h；反应完成后过滤得到氯化钠盐及滤液；
(3)将氯化钠盐溶于2-丙醇进行重结晶，得高纯度氯化钠产品，氯化钠的产率为99.2％；
(4)将滤液置于蒸馏瓶中，40℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量氯化钠的溶液，氯化钠的浓度小于<1g/L。
实例4
一种氯化钠的结晶方法，包括以下步骤：
(1)冷却体积为100mL、浓度为100g/L的氯化钠盐水至5℃；
(2)往氯化钠盐水内添加100ml沉淀剂，其中沉淀剂为甲基异丙胺，搅拌2h；反应完成后过滤得到氯化钠盐及滤液；
(3)将氯化钠盐溶于2-丙醇进行重结晶，得高纯度氯化钠产品，氯化钠的产率为99.5％；
(4)将滤液置于蒸馏瓶中，40℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量氯化钠的溶液，氯化钠的浓度小于<0.5g/L。
实例5
一种氯化钠的结晶方法，包括以下步骤：
(1)冷却体积为100mL、浓度为100g/L的氯化钠盐水至3℃；
(2)往氯化钠盐水内添加150ml沉淀剂，其中沉淀剂为甲基异丙胺和二异丙胺，甲基异丙胺和二异丙胺的体积比为1：1，搅拌3h；反应完成后过滤得到氯化钠盐及滤液；
(3)将氯化钠盐溶于2-丙醇进行重结晶，得高纯度氯化钠产品，氯化钠的产率为99.7％；
(4)将滤液置于蒸馏瓶中，40℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量氯化钠的溶液，氯化钠的浓度小于0.3g/L。。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种氯化钠的结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氯化钠盐水冷却，冷却后向所述氯化钠盐水中加入沉淀剂进行氯化钠结晶，然后过滤得氯化钠盐和含沉淀剂的滤液；
(2)将所述含沉淀剂的滤液进行加热，蒸馏回收沉淀剂；
(3)将步骤(2)所得的氯化钠结晶进行重结晶提纯，得到高纯度的氯化钠产品。
2.根据权利要求1所述的一种氯化钠的结晶方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氯化钠盐水的冷却温度为-1～10℃。
3.根据权利要求1所述的一种氯化钠的结晶方法，其特征在于：步骤(1)中，所述沉淀剂为四氢呋喃、二甲基异丙胺、二异丙胺、异丙胺、乙胺、乙腈等有机物的其中一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种氯化钠的结晶方法，其特征在于：步骤(1)中，所述沉淀剂的添加量与水的体积比为0.1～2，所述沉淀剂的添加时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1所述的一种氯化钠的结晶方法，其特征在于：步骤(2)中，所述过滤设备为压滤机、浓密机、离心机、真空过滤器等的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种氯化钠的结晶方法，其特征在于：步骤(2)中，所述蒸馏温度为10～60℃，所述蒸馏设备为真空蒸馏、真空膜蒸馏、蒸馏塔的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种氯化钠的结晶方法，其特征在于：步骤(3)中，所述重结晶过程使用的溶剂为2-丙醇等醇类。
8.根据权利要求1所述的一种氯化钠的结晶方法，其特征在于：步骤(3)中，所述重结晶过程重结晶产物中的有机物含量低于10ppm。
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