CN115196656A - 一种CsBr的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CsBr的提纯方法，属于CsBr提纯技术领域，所述提纯方法包括：将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr；将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr；将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr；所述高纯CsBr的纯度≥8N。该提纯方法结合重结晶技术、定向凝固技术和区域熔融技术，通过上述三种技术协同配合，可有效除去低纯CsBr中Cs2O、CsOH等杂相污染，大幅提升CsBr纯度，制备出可用于高结晶质量单晶生长的高纯CsBr。
Description
技术领域
本申请涉及CsBr提纯技术领域，尤其涉及一种CsBr的提纯方法。
背景技术
溴化铯(CsBr)为白色结晶，具有潮解性。从材料纯度的角度分析，目前从各供应商处采购的CsBr原料，最高纯度仅99.9 99％(5N)，未能满足高质量单晶的需求。且各生产厂家的提纯方法的不同，原料中还会存在Cs2O、CsOH等氧化物或氢氧化物杂相，将显著影响后续的粉末高温烧结过程、熔体法晶体生长的过程，如存在黏壁、透射率低和降低单晶质量等问题。
发明内容
本申请实施例提供了一种CsBr的提纯方法，以解决现有提纯方法所得CsBr纯度低的技术问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种CsBr的提纯方法，所述提纯方法包括：
将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr；
将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr；
将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr；
所述高纯CsBr的纯度≥8N。
进一步地，所述将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr，具体包括：
将待提纯的CsBr加入到第一溶剂中进行加热溶解，后过滤，得到第一CsBr溶液；
将所述第一CsBr溶液进行冷却，得到第二CsBr溶液；
向所述第二CsBr溶液中加入酸进行反应，后过滤，得到第一CsBr固体；
将所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr。
进一步地，所述第一溶剂包括去离子水。
进一步地，将所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr，具体包括：
采用温度为50℃～80℃的乙醇对所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr。
进一步地，将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr，具体包括：
将重结晶后的所述CsBr进行第一加热熔融，后冷却成型，得到棒状CsBr晶锭；
将所述棒状CsBr晶锭以3～5mm/h恒定速率自上而下的通过垂直管式炉，后结晶，得到定向凝固后的CsBr；
其中，所述垂直管式炉自上而下依次设置有高温区、梯度温度区和低温区；所述高温区的温度＞637℃；所述低温区的温度＜637℃；所述梯度温度区的温度介于所述高温区的温度和所述低温区的温度之间。
进一步地，所述高温区的温度为647℃～657℃；所述低温区的温度为617℃～627℃；所述梯度温度区自上而下依次设置有第一温度区、第二温度区和第三温度区；所述第一温度区的温度为637℃～642℃；所述第二温度区的温度为627℃～632℃；所述第三温度区的温度为617℃～622℃。
进一步地，将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr，具体包括：
将定向凝固后的CsBr置于区熔炉内进行第二加热熔融，得到第二加热熔融后的CsBr；
将第二加热熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行快速区域熔融，得到快速区域熔融后的CsBr；
将快速区域熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行中速区域熔融，得到中速区域熔融后的CsBr；
将中速区域熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行慢速区域熔融，得到高纯CsBr；
其中，所述区熔炉包括加热器；所述快速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为690℃-695℃；所述加热器的水平移动速率为10-12mm/h；所述中速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为680℃-685℃；所述加热器的水平移动速率为6-8mm/h；所述慢速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为670℃-675℃；所述加热器的水平移动速率为2-4mm/h。
进一步地，所述快速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为690℃；所述加热器的水平移动速率为12mm/h。
进一步地，所述中速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为680℃；所述加热器的水平移动速率为8mm/h。
进一步地，所述慢速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为670℃；所述加热器的水平移动速率为4mm/h。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供了一种CsBr的提纯方法，该提纯方法结合重结晶技术、定向凝固技术和区域熔融技术，通过上述三种技术协同配合，可有效除去低纯CsBr中Cs2O、CsOH等杂相污染，大幅提升CsBr纯度，制备出可用于高结晶质量单晶生长的高纯CsBr(纯度＞9N)；具体来说：重结晶技术利用了CsBr和杂质间的溶解度差异，可快速除去CsBr中的如Cs2O和CsOH等难溶杂质；定向凝固技术则是利用杂质在CsBr中分凝系数的差异，将杂质分凝，有效除去有机杂质和相杂质、降低无机杂质离子的含量，同时避免引入H2O污染；区域熔融技术也是利用杂质在CsBr中分凝系数的差异，在定向凝固技术的基础上，进一步降低CsBr中无机杂质离子的含量，最终制得出可用于不黏壁、高透射率、高结晶质量单晶生长的高纯度CsBr。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种CsBr的提纯方法的流程示意图；
图2为本申请实施例中定向凝固用的双温区结构垂直管式炉的结构示意图；
图3为本申请实施例中区熔用的区熔炉的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
溴化铯(CsBr)为白色结晶，具有潮解性。从材料纯度的角度分析，目前从各供应商处采购的CsBr原料，最高纯度仅99.9 99％(5N)，未能满足高质量单晶的需求。且各生产厂家的提纯方法的不同，原料中还会存在Cs2O、CsOH等氧化物或氢氧化物杂相，将显著影响后续的粉末高温烧结过程、熔体法晶体生长的过程，如存在黏壁、透射率低和降低单晶质量等问题。
目前，部分商用的CsBr中含有Cs2O和CsOH等杂相，直接采取区熔技术等高温固相法提纯，高温下原料将解离出OH-，腐蚀石英管壁，反应过程中出现晶体黏壁的现象，晶体难取出。且腐蚀达一定程度后，甚至会出现石英管爆炸现象。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
第一方面，本申请实施例提供了一种CsBr的提纯方法，如图1所示，所述提纯方法包括：
将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr；
将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr；
将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr；
所述高纯CsBr的纯度≥8N(99.9 999 99％)。
本申请实施例提供了一种CsBr的提纯方法，该提纯方法结合重结晶技术、定向凝固技术和区域熔融技术，通过上述三种技术协同配合，可有效除去低纯CsBr中Cs2O、CsOH等杂相污染，大幅提升CsBr纯度，制备出可用于高结晶质量单晶生长的高纯CsBr(纯度＞9N)；具体来说：重结晶技术利用了CsBr和杂质间的溶解度差异，可快速除去CsBr中的如Cs2O和CsOH等难溶杂质；定向凝固技术则是利用杂质在CsBr中分凝系数的差异，将杂质分凝，有效除去有机杂质和相杂质、降低无机杂质离子的含量，同时避免引入H2O污染；区域熔融技术也是利用杂质在CsBr中分凝系数的差异，在定向凝固技术的基础上，进一步降低CsBr中无机杂质离子的含量，最终制得出可用于不黏壁、高透射率、高结晶质量单晶生长的高纯度CsBr。
本申请中，重结晶是指将CsBr溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。
本申请中，定向凝固，又称为定向结晶，是指使金属或合金在熔体中定向生长晶体的一种工艺方法。定向凝固技术是在铸型中建立特定方向的温度梯度，使熔融合金沿着热流相反方向，按要求的结晶取向进行凝固铸造的工艺。
本申请中，区域熔融简称为区熔，是从熔体精炼单晶的一种方法。先将原料粉末熔合预制成烧结棒或材料棒，再使它缓慢通过温度高于该材料熔点的一个区域，使之熔融而再结晶为单晶。区域熔融可把杂质从一个元素或化合物中除掉，达到提纯的目的。也可把需要的元素重新分配于一个物质中，以控制它的成分。区域熔融既可用于提纯高熔点物质，也可用于纯化低熔点化合物。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr，具体包括：
将待提纯的CsBr加入到第一溶剂中进行加热溶解，后过滤，得到第一CsBr溶液；
将所述第一CsBr溶液进行冷却，得到第二CsBr溶液；
向所述第二CsBr溶液中加入酸进行反应，后过滤，得到第一CsBr固体；
将所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr。
本申请中，在一些具体实施例中，上述过程可为：第一步，采用稀硝酸、去离子水多次清洗玻璃容器，烘干后可获得内壁干净、无玷污的烧杯，编号记录为①、②、③，和一个干净的漏斗。第二步，向烧杯①加少量去离子水和低纯CsBr、放入磁力搅拌子，加热搅拌以溶解CsBr。25℃100ml水可溶解120g CsBr。此时可得到无色的CsBr溶液。第三步，将快速双圈定性滤纸，折叠后铺垫置于漏斗内，去离子水打湿。将烧杯①中的热溶液过滤，得到澄清滤液于烧杯②中。该过程去除水环境的不溶物(玻璃渣、磁子、前面烧粉的积碳等)。第四步，烧杯②中的热、澄清滤液，降温。若降温后无盐析出，可以加热蒸发水溶剂，提高溶液浓度。第五步，因为原料易含有CsO或CsOH。故需要在冷、有大量CsBr沉淀的溶液中，加入3-5mL的40％高浓氢溴酸，搅拌，使混合均匀、反应完全。第六步，过滤至烧杯③，准备热乙醇，清洗滤纸上CsBr沉淀。第七步，在惰性气体氛围下，充分干燥上述沉淀物。获得的CsBr粉末将用于下步定向凝固技术。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述第一溶剂包括去离子水。
作为本申请实施例的一种实施方式，将所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr，具体包括：
采用温度为50℃～80℃的乙醇对所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr。
作为本申请实施例的一种实施方式，将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr，具体包括：
将重结晶后的所述CsBr进行第一加热熔融，后冷却成型，得到棒状CsBr晶锭；
将所述棒状CsBr晶锭以3～5mm/h恒定速率自上而下的通过垂直管式炉，后结晶，得到定向凝固后的CsBr；
其中，所述垂直管式炉自上而下依次设置有高温区、梯度温度区和低温区；所述高温区的温度＞637℃；所述低温区的温度＜637℃；所述梯度温度区的温度介于所述高温区的温度和所述低温区的温度之间。
本申请中，定向凝固技术，利用本领域常规的双温区结构的垂直管式炉(目前已有的市售常规装置)，完成CsBr快速定向凝固的过程，该管式炉的结构如图2所示，本申请文件对其结构和使用方法不做重复赘述。该管式炉内具有一维、线性温场，温场通过多个加热器控制。管式炉内可分为高温区、梯度区、低温区。通过设置不同的加热温度，梯度区域的温度从下到上逐渐升高，高温区和低温区将维持某一稳定温度。高温区设置的温度将高于CsBr的熔点(637℃)，而低温区的温度则低于CsBr熔点。将盛有原料的安瓿放置在具有该特定温场梯度的管式炉内，安瓿首先放置在高温区，在高温区充分熔化后，安瓿自上出发，向下移动，穿越梯度区，抵达低温区，完成定向凝固过程。
在一些具体实施例中，上述过程可为：第一步将CsBr粉末(重结晶后的所述CsBr)和安瓿在惰性气体氛围下充分烘烤干燥，然后将CsBr粉末填入安瓿。第二步将填有CsBr粉末的安瓿在惰性气体氛围下抽真空至10-5Pa后封管，该真空度可确保无其他气体污染残留。第三步在马弗炉中设置烧结温度，该温度需超过原料的熔点10～20℃(可设置为650℃)，以保证原材料可充分熔化。上述安瓿在高温下烧结、降温成型，材料外观成棒状晶锭。第四步将安瓿放入垂直管式炉中，设置管式炉的高温区、低温区温度，启动加热器。设置的高温区温度应当高于CsBr的熔点10～20℃，低温区温度应当低于熔点10～20℃。中间梯度区形成一合适温度梯度的温场，确保材料在定向凝固过程中有良好的驱动效果。原料在高温区保温一段时间后，CsBr多晶晶锭充分熔融。第五步通过电机控制安瓿以3～5mm/h移动，从高温区开始，穿过梯度区，抵达低温区。选择合适的移动速度，可保证较好杂质分凝效果、顺利除材料内杂质，同时提高生产效率。此时，熔融料将从安瓿底部开始结晶，直至完全结晶，完成定向凝固过程。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述高温区的温度为647℃～657℃；所述低温区的温度为617℃～627℃；所述梯度温度区自上而下依次设置有第一温度区、第二温度区和第三温度区；所述第一温度区的温度为637℃～642℃；所述第二温度区的温度为627℃～632℃；所述第三温度区的温度为617℃～622℃。
本申请中，控制高温区、低温区和梯度温度区为上述参数的作用是：通过在设置上下区域的温差，融熔料从位于底部、温度更低的第三区域开始结晶，温度梯度差将提供结晶的驱动力。而位于顶部、温度略高的第一区域将仍保持熔融态，结晶界面始终维持在第二区域中。
作为本申请实施例的一种实施方式，将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr，具体包括：
将定向凝固后的CsBr置于区熔炉内进行第二加热熔融，得到第二加热熔融后的CsBr；
将第二加热熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行快速区域熔融，得到快速区域熔融后的CsBr；
将快速区域熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行中速区域熔融，得到中速区域熔融后的CsBr；
将中速区域熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行慢速区域熔融，得到高纯CsBr；
其中，所述区熔炉包括加热器；所述快速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为690℃-695℃；所述加热器的水平移动速率为10-12mm/h；所述中速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为680℃-685℃；所述加热器的水平移动速率为6-8mm/h；所述慢速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为670℃-675℃；所述加热器的水平移动速率为2-4mm/h。
本申请中，区熔技术(区域熔融技术)，使用的区熔炉为目前已有的市售常规装置，由单温区的熔区加热器、控制系统、传动系统组成，该区熔炉的结构如图3所示，本申请文件对其结构和使用方法不做重复赘述。通过调整熔区加热器的温度，对预制棒料局部加热，使其形成狭窄的熔区L。调节熔区移动速度f，移动加热器，使熔区沿晶棒方向从一端缓慢移动到另一端。多次重复后杂质将集中在头、尾端。
在一些具体实施例中，上述过程可为：第一步，首先调试熔区宽度L，设置加热器的温度为690-695℃，熔区的宽度为2.5-3.0cm，以确保材料充分熔融。控制温度参数从上述温度逐降低至670-675℃，当加热器的温度为670-675℃时，由于加热器温度降低，熔区的宽度进一步缩小为0.5-1.0cm。第二步，加热器加热至690-695℃，以10-12mm/h的速率移动加热器，使熔区沿着晶棒的一段移动到另一端。结束后，加热器降温至室温，完成一次快速区熔过程。该步骤区熔的熔区设置较大，加热器移动速度快，材料内杂质将向晶锭的头和尾部集中，快速区熔过程可显著提升生产效率。上述过程将重复3～5次。第三步，加热器调整温度至680-685℃，以6-8mm/h的速率移动加热器，使熔区沿着晶棒的一段再次移动到另一端。结束后，加热器降温至室温，完成一次中速区熔过程。该步骤区熔的熔区长度适中，加热器移动速度适中，材料内杂质将进一步在晶锭的头和尾部集中，中速区熔过程在保证了一定杂质分凝效果的同时，保证了良好的生产效率。上述过程将重复3～5次。第四步，加热器调整温度至670-675℃，以2-4mm/h的速率移动加热器，使熔区沿着晶棒的一段再次移动到另一端。结束后，加热器降温至室温，完成一次慢速区熔过程。该步骤区熔的熔区长度较小，加热器移动速度缓慢，提升杂质分凝效果，进一步降低材料中的杂质，提升样品纯度。上述过程将重复3～5次。完成上述所有步骤后，即可获得所需的高纯CsBr，可用于晶体生长。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述快速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为690℃；所述加热器的水平移动速率为12mm/h。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述中速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为680℃；所述加热器的水平移动速率为8mm/h。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述慢速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为670℃；所述加热器的水平移动速率为4mm/h。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本例提供一种CsBr的提纯方法，所述提纯方法包括：将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr；将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr；将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr；工艺流程如图2所示，具体过程为：
重结晶过程：
第一步，采用稀硝酸、去离子水多次清洗玻璃容器，烘干后可获得内壁干净、无玷污的烧杯，编号记录为①、②、③，和一个干净的漏斗。
第二步，向烧杯①加少量去离子水和低纯CsBr、放入磁力搅拌子，加热搅拌以溶解CsBr(25℃100ml水可溶解120g CsBr)。此时可得到无色的CsBr溶液。
第三步，将快速双圈定性滤纸，折叠后铺垫置于漏斗内，去离子水打湿。将烧杯①中的热溶液过滤，得到澄清滤液于烧杯②中。该过程去除水环境的不溶物(玻璃渣、磁子、前面烧粉的积碳等)。
第四步，烧杯②中的热、澄清滤液，降温。若降温后无盐析出，可以加热蒸发水溶剂，提高溶液浓度。
第五步，因为原料易含有CsO或CsOH。故需要在冷、有大量CsBr沉淀的溶液中，加入3-5mL的40％高浓氢溴酸，搅拌，使混合均匀、反应完全。
第六步，过滤至烧杯③，准备热乙醇，清洗滤纸上CsBr沉淀。
第七步，在惰性气体氛围下，充分干燥上述沉淀物；获得重结晶后的CsBr粉末将用于下步定向凝固技术。
定向凝固过程：
第一步，将重结晶后的CsBr粉末和安瓿在惰性气体氛围下充分烘烤干燥，然后将粉末填入安瓿。
第二步，将填有CsBr粉末的安瓿在惰性气体氛围下抽真空至10-5Pa后封管，该真空度可确保无其他气体污染残留。
第三步，在马弗炉中设置烧结温度，该温度需超过CsBr原料的熔点10～20℃(具体设置为650℃)，以保证原材料可充分熔化。上述安瓿在高温下烧结、降温成型，材料外观成棒状晶锭。
第四步，将安瓿放入垂直管式炉中，该垂直管式炉为市售已有的常规装置，其结构示意图如图2所示，设置管式炉的高温区、低温区温度，启动加热器。设置的高温区温度应当高于CsBr的熔点10～20℃，低温区温度应当低于熔点10～20℃。中间梯度区形成一合适温度梯度的温场，确保材料在定向凝固过程中有良好的驱动效果。原料在高温区保温一段时间后，CsBr多晶晶锭充分熔融；其中，所述高温区的温度为650℃；所述低温区的温度为620℃；所述梯度温度区自上而下依次设置有第一温度区、第二温度区和第三温度区；所述第一温度区的温度为640℃；所述第二温度区的温度为630℃；所述第三温度区的温度为610℃。
第五步，通过电机控制安瓿以4.5mm/h移动，从高温区开始，穿过梯度区，抵达低温区。选择合适的移动速度，可保证较好杂质分凝效果、顺利除材料内杂质，同时提高生产效率。此时，熔融料将从安瓿底部开始结晶，直至完全结晶，完成定向凝固过程。
区域熔融过程：
使用的区熔炉为目前已有的市售常规装置，由单温区的熔区加热器、控制系统、传动系统组成，该区熔炉的结构如图3所示。通过调整熔区加热器的温度，对预制棒料局部加热，使其形成狭窄的熔区L。调节熔区移动速度f，移动加热器，使熔区沿晶棒方向从一端缓慢移动到另一端。多次重复后杂质将集中在头、尾端。
第一步，首先调试熔区宽度L，设置加热器的温度为690℃，熔区的宽度为2.5cm，以确保区域熔融后的CsBr材料充分熔融。控制温度参数从上述温度逐降低至670℃，当加热器的温度为670℃时，由于加热器温度降低，熔区的宽度进一步缩小为0.5cm。
第二步，快速区域熔融：加热器加热至690℃，以12mm/h的速率移动加热器，使熔区沿着晶棒的一段移动到另一端。结束后，加热器降温至室温，完成一次快速区熔过程。该步骤区熔的熔区设置较大，加热器移动速度快，材料内杂质将向晶锭的头和尾部集中，快速区熔过程可显著提升生产效率。上述过程将重复3～5次。
第三步，中速区域熔融：加热器调整温度至680℃，以6mm/h的速率移动加热器，使熔区沿着晶棒的一段再次移动到另一端。结束后，加热器降温至室温，完成一次中速区熔过程。该步骤区熔的熔区长度适中，加热器移动速度适中，材料内杂质将进一步在晶锭的头和尾部集中，中速区熔过程在保证了一定杂质分凝效果的同时，保证了良好的生产效率。上述过程将重复3～5次。
第四步，慢速区域熔融：加热器调整温度至670℃，以4mm/h的速率移动加热器，使熔区沿着晶棒的一段再次移动到另一端。结束后，加热器降温至室温，完成一次慢速区熔过程。该步骤区熔的熔区长度较小，加热器移动速度缓慢，提升杂质分凝效果，进一步降低材料中的杂质，提升样品纯度。上述过程将重复3～5次。完成上述所有步骤后，即可获得所需的高纯CsBr，可用于晶体生长。
本例所得高纯CsBr的纯度为8N(99.9 999 99％)。
实施例2
本例提供一种CsBr的提纯方法，与实施例1的区别仅在于：1)在所述定向凝固过程中：所述梯度温度区自上而下依次设置有第一温度区、第二温度区和第三温度区；所述第一温度区的温度为642℃；所述第二温度区的温度为627℃；所述第三温度区的温度为622℃；2)在所述区域熔融过程中：所述快速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为695℃；所述加热器的水平移动速率为10mm/h；所述中速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为685℃；所述加热器的水平移动速率为6mm/h；所述慢速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为675℃；所述加热器的水平移动速率为2mm/h。其余步骤及参数均相同。
本例所得高纯CsBr的纯度为7N5(99.9 999 95％)。
对比例1
本例提供一种CsBr的提纯方法，与实施例1的区别仅在于：不包括重结晶过程，即将待提纯的CsBr直接进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr；将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr；其余步骤及参数均相同。
本例所得高纯CsBr的纯度为7N2(99.9 999 92％)。
对比例2
本例提供一种CsBr的提纯方法，与实施例1的区别仅在于：不包括定向凝固过程，将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr；将重结晶后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr；其余步骤及参数均相同。
本例所得高纯CsBr的纯度为7N(99.9 999 9％)。
对比例3
本例提供一种CsBr的提纯方法，与实施例1的区别仅在于：不包括区域熔融过程，将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr；将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到高纯CsBr；其余步骤及参数均相同。
本例所得高纯CsBr的纯度为6N5(99.9 999 5％)。
应该理解，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。另外，本文中出现的术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种CsBr的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括：
将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr；
将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr；
将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr；
所述高纯CsBr的纯度≥8N。
2.根据权利要求1所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，所述将待提纯的CsBr进行重结晶，得到重结晶后的CsBr，具体包括：
将待提纯的CsBr加入到第一溶剂中进行加热溶解，后过滤，得到第一CsBr溶液；
将所述第一CsBr溶液进行冷却，得到第二CsBr溶液；
向所述第二CsBr溶液中加入酸进行反应，后过滤，得到第一CsBr固体；
将所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr。
3.根据权利要求2所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，所述第一溶剂包括去离子水。
4.根据权利要求2所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，将所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr，具体包括：
采用温度为50℃～80℃的乙醇对所述第一CsBr固体进行醇洗，后干燥，得到重结晶后的CsBr。
5.根据权利要求1所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，将重结晶后的所述CsBr进行定向凝固，得到定向凝固后的CsBr，具体包括：
将重结晶后的所述CsBr进行第一加热熔融，后冷却成型，得到棒状CsBr晶锭；
将所述棒状CsBr晶锭以3～5mm/h恒定速率自上而下的通过垂直管式炉，后结晶，得到定向凝固后的CsBr；
其中，所述垂直管式炉自上而下依次设置有高温区、梯度温度区和低温区；所述高温区的温度＞637℃；所述低温区的温度＜637℃；所述梯度温度区的温度介于所述高温区的温度和所述低温区的温度之间。
6.根据权利要求5所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，所述高温区的温度为647℃～657℃；所述低温区的温度为617℃～627℃；所述梯度温度区自上而下依次设置有第一温度区、第二温度区和第三温度区；所述第一温度区的温度为637℃～642℃；所述第二温度区的温度为627℃～632℃；所述第三温度区的温度为617℃～622℃。
7.根据权利要求1所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，将定向凝固后的所述CsBr进行区域熔融，得到高纯CsBr，具体包括：
将定向凝固后的CsBr置于区熔炉内进行第二加热熔融，得到第二加热熔融后的CsBr；
将第二加热熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行快速区域熔融，得到快速区域熔融后的CsBr；
将快速区域熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行中速区域熔融，得到中速区域熔融后的CsBr；
将中速区域熔融后的所述CsBr于区熔炉内进行慢速区域熔融，得到高纯CsBr；
其中，所述区熔炉包括加热器；所述快速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为690℃-695℃；所述加热器的水平移动速率为10-12mm/h；所述中速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为680℃-685℃；所述加热器的水平移动速率为6-8mm/h；所述慢速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为670℃-675℃；所述加热器的水平移动速率为2-4mm/h。
8.根据权利要求7所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，所述快速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为690℃；所述加热器的水平移动速率为12mm/h。
9.根据权利要求7所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，所述中速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为680℃；所述加热器的水平移动速率为8mm/h。
10.根据权利要求7所述的CsBr的提纯方法，其特征在于，所述慢速区域熔融的工作参数包括：所述加热器的温度为670℃；所述加热器的水平移动速率为4mm/h。
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