CN112358205A - 一种高活性氢氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性氢氧化钙的制备方法，将经过煅烧出炉后的生石灰经过破碎机破碎，过筛除杂，使用薄膜封闭保存；将添加剂和废水在调制桶中调节至添加剂用量为生石灰重量的4‑6%，灰水比为1:6‑8，配制得消化混合液；所述添加剂为氯化钙与二乙二醇、蔗糖或正丁醇其中一种或多种的组合；将生石灰和消化混合液进入消化机进行消化反应，得氢氧化钙浆液；再经过陈化，压滤，干燥，打粉，包装，制得氢氧化钙颗粒。本发明制得的氢氧化钙颗粒具有活性高、稳定性好、分散性好、粒径分布性窄，比表面积为15‑60㎡/g，氢氧化钙溶解后形成的浆液长时间放置不发生沉降。
Description
技术领域
本发明属于无机颜料技术领域，具体是一种高活性氢氧化钙的制备方法。
背景技术
氢氧化钙是一种基础化工原料，可应用于建筑、杀菌防腐、农业杀虫剂、环保、塑料、橡胶、水泥等领域。随着氢氧化钙的应用范围不断扩大，急需开发不同形貌和粒径大小的氢氧化钙以满足市场对其各种应用性能的要求。氢氧化钙作为一种微溶于水的固体颗粒，其活性主要体现在与其它物质在液相中的反应快慢，即氢氧化钙在水中的溶解快慢，一般颗粒越小，比表面积越大，其溶解越快，在图3中，越快到达最高电导率的样品，则其活性越高，但与之带来的是纳米颗粒的团聚问题，分散性可通过扫描电镜图片观察。 以过去的生产方式得到的大多数产品，其粒径过大，分散不均匀，不利于填充到其它体系中，少部分纳米级氢氧化钙由于生产成本较高，难以实现大批量生产。基于此，现发明一种简便，高效生产且添加剂可部分回收利用的超细粒径的氢氧化钙粉末。
专利 CN111422893A 公布了一种消石灰吸收剂的制备方法，其步骤包括：过水率消化和闪蒸扩孔增容，其特征在于：在过水率消化反应中，采用高转速剪切方式进行搅拌并加入改性剂，主轴转速大于300转/分钟；将消化反应得到的中间体消石灰通入低于消石灰分解温度的热空气中，在30秒内完成闪蒸干燥，在闪蒸干燥的过程中或是在闪蒸干燥完成之后，进行粒度整定增活：打碎闪蒸干燥后的颗粒，对颗粒的粒度进行整定。此发明所选改性剂较为复杂且对环境污染较大且其未对产品分散性进行研究。
专利CN111439768A 公开了一种高活性纳米氢氧化钙的制备方法，其先将端羟基聚丁二烯溶解于甲苯中，再加入有机钛催化剂，然后加入三乙胺后在搅拌条件下反应得到混合溶液，将混合溶液离心分离去除沉淀后得到溶液A；接着向溶液A中加入正己基异氰酸酯进行反应，然后加入等体积的甲醇后过滤得到沉淀B，然后向沉淀B中加入水，在搅拌条件下加热至70℃恒温，待沉淀B完全溶解后快速冷却至室温得到混合物C，接着在混合物C中加入高纯氧化钙进行反应得到混合物D；然后将混合物B缓慢加热至60～70℃，然后过滤得到沉淀E和滤液，将沉淀E真空干燥得到纳米氢氧化钙。本方法便于在生产过程中控制纳米氢氧化钙的晶型和结构，获得高活性的纳米氢氧化钙产品。此专利缺点在于所用化学助剂较为复杂且昂贵，工艺过程步骤较多，生产成本较高。
专利CN108911535A公开了一种高活性抗凝结氢氧化钙的制备工艺，包括以下步骤：(1)高温煅烧处理；(2)氧化钙石块的破碎筛选；(3)消化反应；(4)过滤、脱水处理；(5)烘干干燥；(6)筛选过滤处理。该专利在一定程度上提高了氢氧化钙产品的纯度，但未涉及到纳米级别材料所带来的特殊性能。
专利CN108706603A 公开了一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料及制备方法，首先采用简单的乙酸钾插层方法将市售高岭土剥离为纳米高岭土。而后通过溶液方法合成纳米氢氧化钙，具体通过向氯化钙溶液中加入质量分数 为5％-10％的二甲基甲酰胺并置于磁力搅拌器上搅拌得到氯化钙溶液，将氯化钙溶液与氢 氧化钠溶液合成得到纳米氢氧化钙，所述氯化钙与氢氧化钠的摩尔比为1:2；将合成好的纳米氢氧化钙用饱和石灰水洗涤多次，在45-60度下干燥6-10小时得到纳米氢氧化钙粉体。最后将二者按照一定的比例混合即可制备纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料。该复合材料的制备过程简单、可控、量大。虽然此发明可以用于制备纳米级氢氧化钙，但所用原料成本较高，难以用于实际工艺生产。
专利CN110078389A公开了一种高反应性和高比表面积氢氧化钙粉体的制备方法，包含以下步骤：（1）粉碎：将煅烧好的生石灰进行粉碎；（2）消化：将粉碎好的生石灰进行消化；先将化学添加剂加入到消化用水中，再以水料比为0.55-0.70的比例，使用预混机混合生石灰和消化用水，进入消化器；消化器搅拌转速700转/分或800转/分，消化器出口温度90℃，消化9-12min；（3）烘干与粉碎：将消化好的氢氧化钙在80-110℃温度下进行烘干后，粉碎；（4）分级：将烘干和粉碎好的氢氧化钙在分级机中，以转速1000转/分-1200转/分进行分级，获得高反应性和高比表面积氢氧化钙粉体。此发明未涉及到消化后含添加剂的废水的处理问题，且其对原材料粒度的处理要求较高，对设备负担较大。
专利CN110668712A 公开了一种提升氢氧化钙质量的方法，本发明通过一级发灰、二级发灰和三级发灰，最后静置冷却，脱水干燥制得质量高的氢氧化钙；本发明通过生石灰与热水直接反应，使得反应的温度持续保持在85℃以上，减少生石灰与水生成的氢氧化钙，溶解在水中，将整个反应过程分成三段反应，使得生石灰与水完全反应；同时利用一级发灰、二级发灰和三级发灰产生的大量热量，对反应所需的水进行加热，减少能耗。虽然此发明在一定程度上提高了氢氧化钙的质量，但其产品未能达到纳米级别，其反应活性与比表面积不如纳米级氢氧化钙。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种高活性、分散性良好、粒径分布均匀氢氧化钙颗粒的制备方法。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高活性氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:将经过煅烧出炉后的生石灰经过破碎机破碎，过筛除杂，使用薄膜封闭保存，备用；
S2:将消化反应排出的废水经过检测后，计算出废水中残余添加剂的百分比含量，将添加剂和废水在调制桶中调节至添加剂用量为生石灰重量的4-6%，灰水比为1:6-8，配制得消化混合液；所述添加剂为氯化钙与二乙二醇、蔗糖或正丁醇其中一种或多种的组合；
S3:将生石灰和消化混合液进入消化机进行消化反应，得氢氧化钙浆液；
S4:将氢氧化钙浆液经过陈化桶，在搅拌下陈化12-72h，得到的精制氢氧化钙浆液再经过压滤机压成滤饼；
S5:将滤饼初步打粉后，送往鼓风干燥机，在热空气温度为200-400℃，流量为10-30m3/min下干燥至物料含水率至1%以下，打散成粉，包装，即可得到氢氧化钙颗粒。
优选地，所述氢氧化钙与二乙二醇的质量比为20-50:1。
优选地，所述氢氧化钙与蔗糖的质量比为20-100:1。
优选地，所述氢氧化钙与正丁醇的质量比为10-100：1。
优选地，所述生石灰进入消化机之前温度为40-60℃。
优选地，所述破碎是破碎至粒径大小为2-10cm。
优选地，所述消化机为回转式后排消化机，使得杂质与未反应完全颗粒从后部的圆筛排出，氢氧化钙浆液由排浆口连续排出。
优选地，所述压滤是在板框压滤机作用下压成滤饼，压滤过程中先低压强后变为高压强。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
本发明方法排出含有添加剂的废水作为消化反应水，能够节约了用水量和回收率废水中的添加剂，降低了生产成本和对环境的污染，再添加氯化钙与二乙二醇、蔗糖或正丁醇的组合作为添加剂，再控制合适的反应条件，制得的氢氧化钙颗粒具有活性高、稳定性好、分散性好、粒径分布性窄，比表面积为15-60㎡/g，氢氧化钙溶解后形成的浆液长时间放置不发生沉降。
附图说明
图1为本发明氢氧化钙的工艺流程图；
图2为实施例1氢氧化钙的扫描电镜图；
图3为实施例1氢氧化钙在去离子水中的溶解曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种高活性氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:从立窑中煅烧出来的生石灰约为80℃，再将粒径从10-15cm破碎至5-8cm，振动筛过筛掉杂质，使用薄膜封闭保存，以防生石灰与空中水汽反应，备用；
S2:将消化反应排出的废水经过通过电导率测试、XRD测试后，计算出废水中残余添加剂的百分比含量，将添加剂和废水在调制桶中调节至添加剂用量为生石灰重量的6%，灰水比为2:11，配制得消化混合液；所述添加剂为质量比为25:1的氢氧化钙和正丁醇；
S3:将生石灰进入消化机前控制温度为50℃，并与消化混合液加入回旋式后排消化机进行消化反应，反应到温度为90℃，氢氧化钙浆液由排浆口连续排出，未反应的大块生石灰，不溶物杂质从排渣口排出；
S4:将氢氧化钙浆液经过陈化桶，降温至45℃，在转速为100r/min下搅拌下陈化48h，得到的精制氢氧化钙浆液再经过板框压滤机压成滤饼，压滤过程中先在0.5MPa的低压下挤压出大部分水分，再将压强提高至1MPa压出滤饼的水分，至滤饼固含率为50%；
S5:将滤饼初步打粉后，送往鼓风干燥机，在热空气温度为220℃，流量为25m3/min下干燥至物料含水率至1%以下，打散成粉，经过旋振筛粉机打散成粉，即可得到氢氧化钙颗粒。
将本实施例制得的氢氧化钙颗粒经过扫描电镜检测，检测结果如图2所示，从图中可以看出样品分散性较好，颗粒分布均匀，同时其粒径符合纳米级别。
将氢氧化钙在去离子水中溶解，溶解曲线如图3所示。从图中可以说明使用本发明制备的样品其活性高于普通样品。
实施例2
一种高活性氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:从立窑中煅烧出来的生石灰约为85℃，再将粒径从10-15cm破碎至5-8cm，振动筛过筛掉杂质，使用薄膜封闭保存，以防生石灰与空中水汽反应，备用；
S2:将消化反应排出的废水经过通过电导率测试、XRD测试后，计算出废水中残余添加剂的百分比含量，将添加剂和废水在调制桶中调节至添加剂用量为生石灰重量的4%，灰水比为2:13，配制得消化混合液；所述添加剂为质量比25:1的氢氧化钙和二乙二醇；
S3:将生石灰进入消化机前控制温度为45℃，并与消化混合液加入回旋式后排消化机进行消化反应，反应到温度为95℃，氢氧化钙浆液由排浆口连续排出，未反应的大块生石灰，不溶物杂质从排渣口排出；
S4:将氢氧化钙浆液经过陈化桶，降温至50℃，在转速为150r/min下搅拌下陈化24h，得到的精制氢氧化钙浆液再经过板框压滤机压成滤饼，压滤过程中先在0.5MPa的低压下挤压出大部分水分，再将压强提高至1MPa压出滤饼的水分，至滤饼固含率为60%；
S5:将滤饼初步打粉后，送往鼓风干燥机，在热空气温度为200℃，流量为40m3/min下干燥至物料含水率至1%以下，打散成粉，经过旋振筛粉机打散成粉，即可得到氢氧化钙颗粒。
实施例3
一种高活性氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:从立窑中煅烧出来的生石灰约为85℃，再将粒径从10-15cm破碎至3-5cm，振动筛过筛掉杂质，使用薄膜封闭保存，以防生石灰与空中水汽反应，备用；
S2:将消化反应排出的废水经过通过电导率测试、XRD测试后，计算出废水中残余添加剂的百分比含量，将添加剂和废水在调制桶中调节至添加剂用量为生石灰重量的5%，灰水比为2:13，配制得消化混合液；所述添加剂为质量比为80:1的氢氧化钙和蔗糖；
S3:将生石灰进入消化机前控制温度为50℃，并与消化混合液加入回旋式后排消化机进行消化反应，反应到温度为95℃，氢氧化钙浆液由排浆口连续排出，未反应的大块生石灰，不溶物杂质从排渣口排出；
S4:将氢氧化钙浆液经过陈化桶，降温至50℃，在转速为120r/min下搅拌下陈化48h，得到的精制氢氧化钙浆液再经过板框压滤机压成滤饼，压滤过程中先在0.5MPa的低压下挤压出大部分水分，再将压强提高至1MPa压出滤饼的水分，至滤饼固含率为55%；
S5:将滤饼初步打粉后，送往鼓风干燥机，在热空气温度为350℃，流量为20m3/min下干燥至物料含水率至1%以下，打散成粉，经过旋振筛粉机打散成粉，即可得到氢氧化钙颗粒。
对比例
S1:从立窑中煅烧出来的生石灰约为80℃，再将粒径从10-15cm破碎至5-8cm，振动筛过筛掉杂质，使用薄膜封闭保存，以防生石灰与空中水汽反应，备用；
S2:按照灰水比为2:11进行消化反应，生石灰进入消化机前控制温度为50℃，反应到温度为90℃，氢氧化钙浆液由排浆口连续排出，未反应的大块生石灰，不溶物杂质从排渣口排出；
S3:将氢氧化钙浆液经过陈化桶，降温至45℃，在转速为100r/min下搅拌下陈化48h，得到的精制氢氧化钙浆液再经过板框压滤机压成滤饼，压滤过程中先在0.5MPa的低压下挤压出大部分水分，再将压强提高至1MPa压出滤饼的水分，至滤饼固含率为50%；
S4:将滤饼初步打粉后，送往鼓风干燥机，在热空气温度为220℃，流量为25m3/min下干燥至物料含水率至1%以下，打散成粉，经过旋振筛粉机打散成粉，即可得到氢氧化钙颗粒。
将本发明实施例1-3及对比例制得的氢氧化钙颗粒按照常规方法检测比表面积和Zeta电位，测定结果如表1所示。
表1：本发明制得的氢氧化钙产品性能测试结果
| 产品 | 比表面积（m<sup>2</sup>/g） | Zeta电位（mv） |
| 实施例1 | 27.6 | +35.6 |
| 实施例2 | 25.4 | +33.4 |
| 实施例3 | 20.1 | +30.5 |
| 对比例 | 13.5 | +15.3 |
从测试结果及电镜图片可以得知，本发明制得的氢氧化钙颗粒具有大比表面及稳定性良好（Zeta电位绝对值越高，产品越稳定）。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1:将经过煅烧出炉后的生石灰经过破碎机破碎，过筛除杂，使用薄膜封闭保存，备用；
S2:将消化反应排出的废水经过检测后，计算出废水中残余添加剂的百分比含量，将添加剂和废水在调制桶中调节至添加剂用量为生石灰重量的4-6%，灰水比为1:6-8，配制得消化混合液；所述添加剂为氯化钙与二乙二醇、蔗糖或正丁醇其中一种或多种的组合；
S3:将生石灰和消化混合液进入消化机进行消化反应，得氢氧化钙浆液；
S4:将氢氧化钙浆液经过陈化桶，在搅拌下陈化12-72h，得到的精制氢氧化钙浆液再经过压滤机压成滤饼；
S5:将滤饼初步打粉后，送往鼓风干燥机，在热空气温度为200-400℃，流量为10-30m3/min下干燥至物料含水率至1%以下，打散成粉，包装，即可得到氢氧化钙颗粒。
2.根据权利要求1所述高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钙与二乙二醇的质量比为20-50:1。
3.根据权利要求1所述高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钙与蔗糖的质量比为20-100:1。
4.根据权利要求1所述高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钙与正丁醇的质量比为10-100:1。
5.根据权利要求1所述高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述生石灰进入消化机之前温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述破碎是破碎至粒径大小为2-10cm。
7.根据权利要求1所述高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述消化机为回转式后排消化机，使得杂质与未反应完全颗粒从后部的圆筛排出，氢氧化钙浆液由排浆口连续排出。
8.根据权利要求1所述高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述压滤是在板框压滤机作用下压成滤饼，压滤过程中先低压强后变为高压强。
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