CN115872430B - 一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：S1：以生石灰为原料，以乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐复配为复合添加剂；根据目标产物的比表面积要求调控乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐的复配比例；S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中，再将生石灰与消化水按照一定的灰水比加入到消化水中；S3：经过高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、经过筛、过滤、烘干，得到目标产物。本发明以乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐复配作为复合添加剂，通过调控复配比例，可获得不同比表面积的目标产物，实现对氢氧化钙比表面积的精准控制。
Description
技术领域
本发明属于氢氧化钙制备领域，尤其涉及一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法。
背景技术
氢氧化钙是一种粉体无机材料，一般由氧化钙与水消化反应制备，在污水处理、烟气处理、制糖工艺、涂料、冶金工业等领域得到了广泛的应用。
高比表面积氢氧化钙的应用主要集中在烟气脱硫和酸性气体处理上。烟气脱硫方面：氢氧化钙作为脱硫剂的主要成分，普通消化反应得到的氢氧化钙粉体的反应活性低，脱硫效率差。因此提升氢氧化钙的活性对于提升脱硫剂的脱硫效率十分关键，目前工业使用的氢氧化钙活性高低的主要取决于其比表面积的大小，所以高比表面积在此方面需求量大；酸性气体上方面：氢氧化钙主要应用于氯气的消除、酸性氮氧化物气体的捕集，类似烟气脱硫一样，都是需要高比表面积的氢氧化钙。基于这两方面的应用，高表面面积氢氧化钙的应用前景和市场需求巨大。
低表面面积氢氧化钙主要用于制备一些特殊的碳酸钙领域。氢氧化钙作为工业生产碳酸钙的主要的生产原料之一，其活性对碳酸钙的在制备影响较大，氢氧化钙的活性高，易于制备比表面积较高的碳酸钙产品，其活性低的时候易于制备比表面积比较低的碳酸钙产品。目前，市场上比表面积很高以及比表很低的碳酸钙仍然是稀缺产品。
中国专利CN110818287A以生石灰为原料、在消化反应过程中加入具有丰富含氧基团的天然纳米纤维素作为模板及表面活性剂羧甲基纤维素钠，高速剪切充分混合，基于超声作用实现氢氧 化钙成核、生长，经洗涤、离心、干燥、研磨得到高比表面积的氢氧化钙。
中国专利CN110078389A公开了一种高反应性和高比表面积氢氧化钙粉体的制备方法，包含以下步骤：（1）粉碎：将煅烧好的生石灰进行粉碎；（2）消化：将粉碎好的生石灰进行消化；先将三乙醇胺和丙三醇复合添加剂加入到消化用水中，再以水料比为0 .55 ~ 0.70的比例，使用预混机混合生石灰和消化用水，进入消化器；消化器搅拌转速700转/分-800转/分，消化器出口温度90℃，消化9-12min；（3）烘干与粉碎：将消 化好的氢氧化钙在80-110℃温度下进行烘干后，粉碎；（4）分级：将烘干和粉碎好的氢氧化钙在分级机中，以转速1000转/分-1200转/分进行分级，获得高反应性和高比表面积（30-50m2/g）氢氧化钙粉体。
中国专利CN113666405A涉及一种高比表面积、高白度氢氧化钙的方法，使用高活性生石灰与水在60-70℃的温度条件、灰水比1：6 .4的工艺条件下、并添加晶体控制剂的方法下进行，其中晶型控制剂为葡萄糖、柠檬酸钠、焦磷酸钠、蔗糖中的一种或几种的混合物。消化生产的氢氧化钙料浆浓度为17%，再经过除杂、浓缩、干燥制备高比表面积的氢氧化钙粉末。
中国专利CN113526536A公开了一种高比表面积氢氧化钙的合成方法，属于氢氧化钙合成技术领域，采用氯化钙溶液滴加入十六烷基三甲基溴化铵和液碱 混合液中，产生氢氧化钙离子，体系中氢氧化钙浓度超过饱和度后产生析晶现象，在合成过程中加入十六烷基三甲基溴化铵对产品进行原位改性起到预防颗粒团聚的作用，同时减缓布朗运动使团聚体得到有效控制。在氢氧化钙的后处理过程中，加入自制的石墨烯改性羧甲基-β-环糊精，石墨烯改性羧甲基-β-环糊精交联后形成网状结构，氢氧化钙分子被分散在网络结构中，能有效阻止分子间的团聚。在应用的脱酸气体反应中，使得氢氧化钙与酸性气体的结合位点分散性好，反应更高效。
中国专利CN115159869A公开了一种多孔高比表面积氢氧化钙的生产设备及方法，本发明涉及氢氧化钙制备领域，其核心设备主要包括：灰水混合器，一、二级消化器，解聚干燥机，分级机，蒸气分离器，本发明采用灰水混合器与一、二级消化器相结合的生石灰干法消化工艺，在灰水混合器的前端喷入添加有有机表面活性剂的消化用水，同时采用从灰水混合器顶部和一级消化器顶部独立抽气的方式移除消化过程中产生的水蒸气，此外在二级消化器后面增加解聚干燥机，通过解聚干燥进一步减少氢氧化钙产品的粒径与含水率。由于采用特殊的生产设备与工艺相组合，使制备出来的氢氧化钙产品具有粒径小、比表面积高、孔容孔径大、流动性好等特点。
中国专利CN113955955A公开了一种解决高活性石灰干法消化过程中易结块问题的方法，将表面活性剂根据配比计量后，溶解于计量过的消化水中，所述表面活性剂总的加入量为氧化钙质量的0.01‰-5%，所述表面活性剂选用水溶性、在强碱和高温状态下稳定、润湿性和渗透性较好的表面活性剂及其混合物具体为：包括含氟碳（-CF2-，-CF3等）官能团的表面活性剂、有机硅表面活性剂、有机胺盐表面活性剂、磺酸盐表面活性剂、硫酸盐表面活性剂。通过加入少量表面活性剂降低水的表面张力使水能够快速渗透到高活性氧化钙的内孔中，从而使氧化钙颗粒内表面和外表面同时发生消化反应，避免外表面先反应导致水分快速蒸发而使氧化钙颗粒结成硬块的现象发生，以解决高活性石灰干法消化时易结块变硬的问题，有利于高活性石灰在氢氧化钙生产中的应用。
综上所述，通过控制氢氧化钙的比表面积而实现对碳酸钙比表面积的精准控制是实现碳酸钙产品多样化的一个重要手段。但是从已公开的技术来看，对氢氧化钙比表面积的精准控制寥寥无几。
发明内容
本发明的目的在于提供一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，以乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐复配作为复合添加剂，通过调控复配比例，可获得不同比表面积的目标产物，实现对氢氧化钙比表面积的精准控制。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：以生石灰为原料，以乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐复配为复合添加剂；根据目标产物的比表面积要求调控乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐的复配比例；
S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中，再将生石灰与消化水按照一定的灰水比加入到消化水中；
S3：经过高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、经过筛、过滤、烘干，得到目标产物。
进一步，步骤S1中，所述复合添加剂的加入量为生石灰质量的0.6%~0.9%。
进一步，步骤S1中，所述可溶性硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾或二者的混合。
进一步，步骤S1中，当需要获得高比表目标产物时，将乙二醇葡萄糖苷、可溶性硫酸盐的质量比调控为3:1；当需要获得低比表目标产物时，将乙二醇葡萄糖苷、硫酸盐的质量比调控为1:3。
进一步，步骤S1中，所述生石灰由矿石在950℃~1300℃下将煅烧2~4h得到。
进一步，步骤S2中，所述灰水质量比为1:6~1:10。
进一步，步骤S3中，所述高速剪切转速为900~1000 rpm/min。
进一步，步骤S3中，所述烘干温度为90~100℃，烘干时间为8~12 h。
进一步，所述烘干采用烘箱鼓风干燥。
本发明的作用机理为：
消化法制备氢氧化钙，反应迅速，晶核成核速率快，其颗粒大小主要由晶核生长情况决定，所以要控制氢氧化钙的表面面积，就是控制其晶核生长。
使用乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐复配的复合添加剂，其作用有：
（a）在消化反应时，当乙二醇葡萄糖苷与可溶性硫酸盐比等于3:1，在氢氧化钙晶核生长过程中，复合添加剂中富含多个羟基，能够与钙离子发生反应，一方面降低了反应液的过饱和浓度，阻碍氢氧化钙晶核生长；另一方面复合添加剂与钙离子发生反应，生成物覆盖在氢氧化钙晶体表面，进一步阻碍其生长，而少量的可溶性硫酸盐在晶核生成起促进作用，生成更多的晶核，晶核数量多消化过饱和浓度，最终得整体粒径均匀、颗粒粒径细小、比表面积高的氢氧化钙；
（b）在消化反应时，当乙二醇葡萄糖苷与可溶性硫酸盐比等于1:3，一方面可溶性硫酸盐溶解到体系的钠离子或者钾离子，提高反应体系的过饱和浓度，消化反应向正方向促进；另一方面大量硫酸根离子的存在抑制氢氧化钙的溶解，促进晶体生长，而少量的乙二醇葡萄糖苷抑制晶核的生成，晶核数量少则生长较快，使得氢氧化钙整体颗粒粒径偏大，比表面积降低。
本发明的优点及有益效果为：
本发明制备氢氧化钙的方法，目标产物比表面积可控，制备获得的产品稳定性高，分散性好，制备工艺简单，使产品应用范围广等优点，容易实现工业化生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的比表面积可控、高比表面积系列氢氧化钙的50000倍SEM照片；
图2为实施例2制备的比表面积可控、高比表面积系列氢氧化钙的50000倍SEM照片；
图3为实施例5制备的比表面积可控、低比表面积系列氢氧化钙的50000倍SEM照片；
图4为实施例6制备的比表面积可控、低比表面积系列氢氧化钙的50000倍SEM照片；
图5为对比例5氢氧化钙的50000倍SEM照片；
图6为对比例6氢氧化钙的50000倍SEM照片。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在950℃下将矿石煅烧3h得到偏生烧生石灰做为原料，以乙二醇葡萄糖苷和硫酸钠复配为复合添加剂；调控乙二醇葡萄糖苷和硫酸钠的质量比为3:1；
S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中，按照质量比1:6将生石灰加入到消化水中；所述复合添加剂的加入量为生石灰质量的0.6%；
S3：在1000 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为100℃，时间为12 h，得到目标产物。
实施例2
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在1300℃下将矿石煅烧3h得到过烧生石灰做为原料，以乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸钠复配为复合添加剂；调控乙二醇葡萄糖苷和硫酸钠的质量比为3:1；
S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中，按照质量比1:10将生石灰加入到消化水中；所述复合添加剂的加入量为生石灰质量的0.6%；
S3：在1000 rpm/min转速下高速剪切充分混合反应后，进行过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为100℃，时间为12 h，得到目标产物。
实施例3
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在1150℃下将矿石煅烧3h得到过烧生石灰做为原料，以乙二醇葡萄糖苷和硫酸钾复配为复合添加剂；调控乙二醇葡萄糖苷和硫酸钾的质量比为3:1；
S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中，按照质量比1:8将生石灰加入到消化水中；所述复合添加剂的加入量为生石灰质量的0.9%；
S3：在950 rpm/min转速下高速剪切充分混合反应后，进行过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为95℃，时间为10h，得到目标产物。
实施例4
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在1150℃下将矿石煅烧3h得到偏生烧生石灰做为原料，以乙二醇葡萄糖苷和硫酸钾复配为复合添加剂；调控乙二醇葡萄糖苷和硫酸钾的质量比为1:3；
S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中，按照质量比为1:8将生石灰加入到消化水中；所述复合添加剂的加入量为生石灰质量的0.9%；
S3：在950 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为95℃，时间为10h，得到目标产物。
实施例5
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在950℃下将矿石煅烧3h得到偏生烧生石灰做为原料，以乙二醇葡萄糖苷和硫酸钠复配为复合添加剂；调控乙二醇葡萄糖苷和硫酸钠的质量比为1:3；
S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中，按照质量比1:10将生石灰加入到消化水中；所述复合添加剂的加入量为生石灰质量的0.8%；
S3：在900 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为90℃，时间为8 h，得到目标产物。
实施例6
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在1300℃下将矿石煅烧3h得到偏生烧生石灰做为原料，以乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸钠复配为复合添加剂；调控乙二醇葡萄糖苷和硫酸钠的质量比为1:3；
S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中，按照质量比为1:6将生石灰加入到消化水中；所述复合添加剂的加入量为生石灰质量的0.8%；
S3：在900 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为90℃，时间为8 h，得到目标产物。
对比例1
一种氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在950℃下将矿石煅烧3h得到偏生烧生石灰做为原料；
S2：按照质量比为1:6将生石灰加入到消化水中；
S3：在1000 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为100℃，时间为12 h，得到目标产物。
对比例2
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在1300℃下将矿石煅烧3h得到过烧生石灰做为原料；
S2：按照质量比为1:10将生石灰加入到消化水中；
S3：在1000 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为100℃，时间为12 h，得到目标产物。
对比例3
一种氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在950℃下将矿石煅烧3h得到偏生烧生石灰做为原料，以乙二醇葡萄糖苷为添加剂；
S2：将乙二醇葡萄糖苷加入消化水中，所述乙二醇葡萄糖苷的加入量为生石灰质量的0.6%；按照质量比为1:6将生石灰加入到消化水中；
S3：在1000 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为100℃，时间为12 h，得到目标产物。
对比例4
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在1300℃下将矿石煅烧3h得到过烧生石灰做为原料，以乙二醇葡萄糖苷为添加剂；
S2：将乙二醇葡萄糖苷加入消化水中，所述乙二醇葡萄糖苷的加入量为生石灰质量的0.6%；按照质量比为1:10将生石灰加入到消化水中；
S3：在1000 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为100℃，时间为12 h，得到目标产物。
对比例5
一种氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在950℃下将矿石煅烧3h得到偏生烧生石灰做为原料，以硫酸钠为添加剂；
S2：将硫酸钠加入消化水中，所述硫酸钠的加入量为生石灰质量的0.8%；按照质量比为1:10将生石灰加入到消化水中；
S3：在900 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为90℃，时间为8 h，得到目标产物。
对比例6
一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：在1300℃下将矿石煅烧3h得到过烧生石灰做为原料，以硫酸钠为添加剂；
S2：将硫酸钠加入消化水中，所述硫酸钠的加入量为生石灰质量的0.8%；按照质量比为1:6将生石灰加入到消化水中；
S3：在900 rpm/min转速下高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置、过筛、过滤，然后采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为90℃，时间为8 h，得到目标产物。
性能对比实验
1、将本发明实施例1~6及对比例1~6制备的氢氧化钙按照常规方法进行产品性能测试，测试结果如表1所示。
表1 氢氧化钙粉体的比表面积
| 组别 | BET（m2/g） |
| 实施例1 | 55.2546 |
| 实施例2 | 53.5821 |
| 实施例3 | 52.8591 |
| 实施例4 | 1.8362 |
| 实施例5 | 1.9463 |
| 实施例6 | 2.3917 |
| 对比例1 | 16.9237 |
| 对比例2 | 11.3258 |
| 对比例3 | 22.3614 |
| 对比例4 | 25.3614 |
| 对比例5 | 6.8742 |
| 对比例6 | 8.9621 |
从表1可以看出，采用本发明实施例1~3的制备方法，能够获得52.8591m2/g以上的高比表面积目标产物；采用本发明实施例4~6的制备方法，能够获得2.3917m2/g以下的低比表面积目标产物。
对比例1、2在实施例1、2的基础上，未添加添加剂，获得的氢氧化钙产物比表面积低于实施例1、2，且高于实施例5~6；可见，未添加添加剂，既不能达到高比表面积要求，也不能达到低比表面积要求。对比例3、4分别在实施例1、2的基础上，未添加硫酸钠，只以乙二醇葡萄糖苷为添加剂，获得的氢氧化钙产物比表面积相较于对比例1、2，有一定的提高，但仍低于实施例1、2。对比例5、6分别在实施例5、6的基础上，未添加乙二醇葡萄糖苷，只以硫酸钠为添加剂，获得的氢氧化钙产物比表面积相较于对比例1、2，有一定的降低，但仍高于实施例5、6。
2、由电镜图与测试结果可知，本发明制备的氢氧化钙，稳定性高，分散性好，比表面积可控，与常规氢氧化钙相比，在稳定性、比表面积控制，分散性、产品应用范围等方面上有本质性提升。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以生石灰为原料，以乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐复配为复合添加剂；根据目标产物的比表面积要求调控乙二醇葡萄糖苷和可溶性硫酸盐的复配比例；乙二醇葡萄糖苷、可溶性硫酸盐的质量比为3:1或1:3；当需要获得高比表面积目标产物时，调控乙二醇葡萄糖苷、可溶性硫酸盐的质量比为3:1；当需要获得低比表面积目标产物时，调控乙二醇葡萄糖苷、硫酸盐的质量比为1:3；所述可溶性硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾或二者的混合；
S2：将调控好复配比例的复合添加剂加入消化水中；再将生石灰与消化水按照一定的灰水质量比加入到消化水中；所述灰水质量比为1:6~1:10；所述复合添加剂的加入量为生石灰质量的0.6%~0.9%；
S3：经过高速剪切进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，所述高速剪切转速为900~1000rpm/min；静置、过筛、过滤、烘干，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述生石灰由矿石在950℃~1300℃下煅烧3h得到。
3.根据权利要求1所述的比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述烘干温度为90~100℃，烘干时间为8~12 h。
4.根据权利要求1所述的比表面积可控的氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述烘干采用烘箱鼓风干燥。
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