CN109224809B - 一种改性苛化白泥及制备脱硫剂的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性苛化白泥及制备脱硫剂的应用，所述改性苛化白泥按如下方法制备：将预处理后的生石灰和预处理后的绿液同时加入消化器，在50‑100℃、10‑100rmp下进行反应至生石灰完全离解，苛化温度为50‑100℃，过滤得到白液和白泥；白泥采用高压蒸汽在100‑200℃下加入添加剂，并以1‑20rm的速度搅拌2‑5min，然后冷却至0‑30℃，获得所述改性苛化白泥。本发明通过苛化工艺的调节，降低了改性苛化白泥的粒度，加大了其比表面积，并强化了脱硫过程中的吸收效果。

Description

一种改性苛化白泥及制备脱硫剂的应用
技术领域
本发明涉及一种改性苛化白泥及制备脱硫剂的应用。
背景技术
随着科技的飞速发展，人们的环保意识逐渐加强，其中二氧化硫的治理问题也为了人们关注的一个热点。到目前为止，锅炉烟气脱硫工艺已有50多年的历史，经过各国学者不断改进和完善后，具有效率高、成本低和副产品易回收等优点。现在常用的湿法工艺石灰石/石灰-石膏法由于具有吸收剂资源优势，已成为全球应用较广泛、相对比较成熟一种方法，其脱硫效率一般在90％以上。当前，世界各国的湿法烟气脱硫工艺大同小异，主要是将碱性浆液作为吸收剂，在吸收塔内对含硫烟气进行喷淋洗涤，使两者充分接触并发生反应，产物主要为亚硫酸盐和硫酸盐。
目前，利用造纸厂中一般的流程是由碱回收炉生成的熔融物经过溶解得到了绿液原料，之后绿液又与生石灰在苛化反应器内反应，生成的混合乳液则经过固液分离后得到了烧碱和苛化白泥。从现有技术可以看出，传统苛化白泥纯度只有50％～70％，在脱硫过程中经常出现堵塞现象，整体脱硫效果不佳。通过研究发现，这主要是由于传统白泥纯度低，杂质含量较高，对应的粒度较大而引起的。
与现有技术对比，为了减轻甚至消除不溶性杂质对苛化白泥脱硫的不利影响，主要通过对绿液进行净化除杂等措施，如申请的中国发明专利CN102423608A、CN106925088A等，这些措施都能有效去除原料中的固形杂质，一定程度上也能提高苛化白泥的纯度，但仍存在苛化白泥粒度较大及脱硫效率不高的问题。本发明通过在苛化工艺调整碱含量的基础上，提高了改性复合脱硫剂的氧化钙含量，并引入了热处理和添加剂的措施。这进一步减小了其粒度及提高了内部空隙率，并加速了颗粒的水溶性，同时也强化了对应碱液对二氧化硫的吸收，加上弱酸盐的缓冲作用，强化了其中钙离子与硫酸盐的反应，提高了改性复合脱硫剂的整体脱硫率。
发明内容
本发明目的是提供一种改性苛化白泥及制备脱硫剂的应用，解决了现有技术中存在的脱硫效率不高，脱硫石膏白度较低，脱硫过程易结垢的问题(见表3，脱硫率得以提高，而结垢问题也有所缓解)。主要是通过改变苛化工艺参数，进而调整苛化白泥的含碱量，并辅以在白泥热处理措施，加剧了其蓬松结构，减小了对应颗粒粒度；同时引入弱酸盐添加剂等措施，最终生成一种复合金属碱性脱硫剂。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种改性苛化白泥，所述改性苛化白泥按如下方法制备：
(1)将生石灰破碎后过300-600目筛，获得预处理后的生石灰；
(2)将造纸工艺碱炉熔融物溶解成的绿液澄清，同时滤掉悬浮颗粒等杂质，取上层澄清绿液在50-100℃(优选75-100℃)保温，获得预处理后的绿液；
(3)将预处理后的生石灰和预处理后的绿液按照生石灰中CaO与绿液中Na2CO3完全反应的理论量之比1.0-1.1:1.0同时加入消化器，在50-100℃、10-100rmp下(优选75-90℃、20-50rpm)进行反应至生石灰完全离解，获得消化混合乳液；之后将消化混合乳液引入碱回收苛化反应器继续反应，并保持苛化温度为50-100℃(优选80-100℃反应3-5h)，过滤(优选通过预挂式真空过滤机或压力盘式过滤机)得到白液和白泥；
(4)步骤(3)白泥采用高压蒸汽在100-200℃下加入添加剂，并以1-20rm(优选1-8rpm)的速度搅拌2-5min(优选120-175℃、1-5r/min、2-3min)，然后冷却至0-30℃(优选10-30℃)，获得所述改性苛化白泥；所述添加剂为醋酸钠、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、草酸钠、柠檬酸钠中的一种或多种任意比例的混合，所述添加剂质量加入量以白泥中CaCO3质量计0.1-1.0％(优选0.1-0.6％)。
进一步，优选步骤(4)所述添加剂为醋酸钠或EDTA-2Na中的一种。
本发明还提供一种所述改性苛化白泥在制备脱硫剂中应用，用于电厂脱硫，脱硫原理涉及方程式如下所述：
Figure BDA0001781523280000021
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本发明在苛化工艺调整碱含量的基础上，提高了改性苛化白泥的氧化钙含量，引入了热处理和添加剂的措施，进一步减小了其粒度及提高了内部空隙率，并加速了颗粒的水溶性；同时也强化了对应碱液对二氧化硫的吸收，加上弱酸盐的缓冲作用，强化了其中钙离子与硫酸盐的反应，提高了改性复合脱硫剂的整体脱硫率。具体生产过程包括以下步骤：1.生石灰破碎分级，2.绿液澄清过滤，3净化后的绿液与分级生石灰同时加入消化器反应，4.消化混合乳液进入苛化器继续反应，5.白泥悬浮液通入白泥预挂机或真空洗浆机进行固液分离，6.白泥经过高温热处理过程，同时引入添加剂均匀混合后，得到所述的改性苛化白泥；本发明添加剂采用高温加入的方式，可以使其稳定分散在脱硫剂中，另外在脱硫过程中起到缓冲作用，能够延长pH在7-9的稳定时间，进一步提高脱硫效率。由于加入的添加剂属于弱酸盐，可以在一定程度上缓冲pH，不至于其pH波动过大，常态下pH为4.0-8.5，加入添加剂后pH值为4.5-7.5。
造纸工艺流程为：在制浆系统170℃的蒸煮工艺条件下，植物纤维与烧碱发生了复杂的化学反应，产物为纸浆纤维和废液的混合物，通过固液分离的单元操作后，纸浆纤维经过漂白洗涤流入后道造纸工序，而余下的废液经过提取浓缩后，在达到规定的浓度后则直接送入碱回收炉燃烧，生成的熔融物经过溶解得到了绿液原料，之后绿液又与生石灰发生苛化反应，对应的苛化乳液经过过滤与分离后得到了烧碱和碳酸钙(传统上称为白泥)。
本发明添加剂采用高温加入的方式，可以使其稳定分散在脱硫剂中；另外在脱硫过程中起到缓冲作用，能够延长pH在7-9的稳定时间，进一步提高脱硫效率。(由于加入的添加剂属于弱酸盐，可以在一定程度上缓冲pH，不至于其波动过大)以下为脱硫剂储存槽的pH范围。
表1储存槽在使用添加剂前后的pH范围
种类 常态 加添加剂后
pH 4.0<sub>～</sub>8.5 4.5<sub>～</sub>7.5
另外，在使用改性白泥脱硫剂时，在系统参数不变的情况下，添加剂为加入质量浓度0.1％(以白泥中的CaCO3质量计)，不同添加剂对应的脱硫率如下：
表2使用不同添加剂的脱硫率
添加剂种类 空白 醋酸钠 乙二胺四乙酸二钠 草酸钠 柠檬酸钠
脱硫率/％ 96.4 97.1 97.5 96.5 96.7
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过苛化工艺的调节，降低了改性苛化白泥的粒度，加大了其比表面积，并强化了脱硫过程中的吸收效果。本发明方法制备得到的改性苛化白泥平均粒度为20-30μm、脱硫率92-99％、白度70-85％、对应石膏白度75-90％；而现有石灰粉脱硫剂平均粒度为30-40μm、脱硫率80-93％、白度50-65％、对应石膏白度50-60％。
(2)经过特定的脱水工艺，加大了生成的改性苛化白泥颗粒蓬松度，提高了其内部空隙率，进而使单个粒子在脱硫塔中有足够的空隙来吸收烟气中SO2，进一步也提高脱硫效率。
(3)采用工艺生产上调节复合脱硫剂中NaOH、Ca(OH)2碱含量的措施，可以在脱硫系统中起到快速捕捉SO2分子的作用。本发明改性苛化白泥的脱硫能力强于一般脱硫剂，例如石灰粉等，脱硫率可提高1.0％～2.5％，且一般脱硫率可以达到95％以上。
附图说明
图1苛化生产工艺流程图。
图2复合碱性脱硫剂后处理工艺图。
图3某电厂5-9月份对应吸收塔进出口SO2的浓度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：本发明所述绿液是指造纸过程碱回收炉生成的熔融物经过溶解得到的绿液。
实施例1：
(1)将生石灰破碎后过325目筛，获得预处理后的生石灰，粒度不达标的则会回流到原储料仓。
(2)将绿液澄清，同时滤掉悬浮颗粒等杂质，得到上层澄清绿液，保温至75℃，获得预处理后的绿液，备用。
(3)将预处理后的生石灰和预处理后的绿液按照生石灰中CaO与绿液中Na2CO3完全反应的理论量之比1.0:1.0同时加入消化器，在75℃、20rpm下反应至生石灰完全离解，获得消化混合乳液。之后将全部消化混合乳液引入碱回收苛化反应器继续在85℃反应3-5h至苛化度(生成的氢氧化钠量与反应物中的氢氧化钠和碳酸钠总量和之比)大于80％，再通过预挂式真空过滤机或压力盘式过滤机得到白液和白泥，绝干白泥CaCO3含量85％以上。
(4)步骤(3)白泥采用高压蒸汽在100℃下加入质量浓度0.1％(以白泥中的CaCO3质量计)的醋酸钠，并以1rpm的速度搅拌2min。白泥经过卸料进入冷却器冷却至10℃，再转入储料仓，即得改性苛化白泥。采用激光粒度分布仪测试平均粒度，采用二氧化硫在线检测仪(进出口)测试脱硫率，采用白度计测试白度(包括石膏白度)，同样条件下以常规石灰粉脱硫剂(即天然碳酸钙石)为对照，平均粒度29μm，脱硫率92％，白度71％，对应石膏白度73％，平均结果见表3所示。
表3改性苛化白泥性能参数
种类 平均粒度/μm 脱硫率/％ 白度/％ 对应石膏白度/％
常规石灰粉脱硫剂 30～40 80～93 50～65 50～60
改性苛化白泥 20～30 92～99 70～85 75～90
(注：苛化白泥脱硫率为图3中某电厂5-9月份运行的数据计算而来)
实施例2：
(1)将生石灰破碎后过400目筛，获得预处理后的生石灰。
(2)将绿液澄清，同时滤掉悬浮颗粒等杂质，得到上层澄清绿液，保温至85℃，获得预处理后的绿液，备用。
(3)将预处理后的生石灰和预处理后的绿液按照生石灰中CaO与绿液中Na2CO3完全反应的理论量之比1.03:1.0同时加入消化器，在80℃、30rpm下反应至生石灰完全离解，获得消化混合乳液。之后将消化混合乳液引入碱回收苛化反应器继续在90℃反应3-5h至苛化度大于80％，再通过预挂式真空过滤机或压力盘式过滤机得到白液和白泥，绝干白泥CaCO3含量87％。
(4)步骤(3)白泥采用高压蒸汽在133℃下加入质量浓度0.3％(以白泥中的CaCO3质量计)的EDTA钠，并以2rpm的速度搅拌3min，白泥经过卸料进入冷却器冷却至20℃，再转入储料仓，即得到改性苛化白泥。采用实施例1方法进行性能测试，平均粒度27μm，脱硫率94％，白度73％，对应石膏白度75％。
实施例3：
(1)将生石灰破碎后过500目筛，获得预处理后的生石灰。
(2)将绿液澄清，并滤掉悬浮颗粒等杂质，获得上层澄清绿液，保温至95℃，获得预处理后的绿液，备用。
(3)将预处理后的生石灰和预处理后的绿液按照生石灰中CaO与绿液中Na2CO3完全反应的理论量之比1.07:1.0同时加入消化器，在85℃、40rpm下反应至生石灰完全离解，获得消化混合乳液。之后将消化混合乳液引入碱回收苛化反应器继续在95℃反应3-5h至苛化度大于80％，再通过预挂式真空过滤机或压力盘式过滤机得到白液和白泥，绝干白泥CaCO3含量89％。
(4)步骤(3)白泥采用高压蒸汽在166℃加热下加入质量浓度0.5％(以白泥中的CaCO3质量计)的草酸钠，并以4rpm的速度搅拌4min。白泥经过卸料进入冷却器冷却至20℃，再转入储料仓，即得改性苛化白泥。采用实施例1方法进行性能测试，平均粒度24μm，脱硫率96％，白度77％，对应石膏白度80％。
实施例4：
(1)将生石灰破碎后过600目筛，获得预处理后的生石灰。
(2)将绿液澄清，并滤掉悬浮颗粒等杂质，获得上层澄清绿液，之后保温至100℃，获得预处理后的绿液，备用。
(3)将预处理后的生石灰和预处理后的绿液按照生石灰中CaO与绿液中Na2CO3完全反应的理论量之比1.1:1.0同时加入消化器，在90℃、50rpm下反应至生石灰完全离解，获得消化混合乳液。之后将消化混合乳液引入碱回收苛化反应器继续在100℃反应3-5h至苛化度大于80％，再通过预挂式真空过滤机或压力盘式过滤机得到白液和白泥，绝干白泥CaCO3含量90％。
(4)步骤(3)白泥采用高压蒸汽在200℃加热下加入质量浓度0.6％(以白泥中的CaCO3质量计)的草酸钠，并以8rpm的速度搅拌5min。白泥经过卸料进入冷却器冷却至30℃，再转入储料仓，即得到改性苛化白泥。采用实施例1方法进行性能测试，平均粒度21μm，脱硫率98％，白度81％，对应石膏白度85％。
实施例5改性苛化白泥的应用
1.测试地点
河南省某电厂。
2.测试系统和环境
电厂脱硫系统，吸收浆液pH值保持5.2-6.0间，吸收塔入口烟气温度保持在100-105℃间。
3.脱硫实验的工程配置
2×300MW机组烟气脱硫装置(以下简称FGD)中进行。该烟气脱硫机组采用石灰石―石膏湿法烟气脱硫工艺，一炉一塔，副产品为二水硫酸钙(石膏)。本工程设置配2台锅炉的各自独立的烟气系统(包括烟道和烟道挡板等)、SO2吸收和氧化系统(吸收塔系统)以及石膏脱水系统(包括石膏水力旋流器和真空皮带过滤机)，设置公用的石灰石浆液制备系统、浆液排空系统、工艺补给水系统、废水处理系统、仪用压缩空气系统、电气和热工仪控系统。脱硫用吸收剂石灰石粉为外购成品，石灰石粉的细度为325目，90％以上通过率，脱硫产生的副产品石膏存放在石膏库房内，由运输车运走。
4.测试方案简介
使用碳酸钙研磨粉作脱硫剂时，记录脱硫系统运行的相关参数，以及能够达到的脱硫效果。
逐步增加苛化碳酸钙在脱硫剂中所占比例，记录脱硫系统正常运转的相关参数，并根据运行情况，对系统中的工艺参数做出调整和优化，以期达到最佳脱硫效果。
图3为某电厂5-9月份对应吸收塔进出口SO2的浓度情况，其中5-7月使用的脱硫剂为普通石灰粉，8-9月使用的脱硫剂为实施例1制备的改性苛化白泥。对比两种脱硫剂使用过程中，脱硫系统正常运转的相关运行参数异同点，并进行深入分析和探讨。
总结：.高效脱硫剂可以替换石灰石研磨粉作为脱硫剂，其脱硫能力要好于石灰石。
以上所述为本发明的优选实施例而已，并不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之类，所作的任何修改、等同替换和改进等，只要在权利要求限定的精神之类，也属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种改性苛化白泥，其特征在于所述改性苛化白泥按如下方法制备：
(1)将生石灰破碎后过300-600目筛，获得预处理后的生石灰；
(2)将造纸工艺碱炉熔融物溶解成的绿液澄清，取上层澄清绿液，50-100℃保温，获得预处理后的绿液；
(3)将预处理后的生石灰和预处理后的绿液按照生石灰中CaO与绿液中Na2CO3完全反应的理论量之比1.0-1.1:1.0同时加入消化器进行反应，获得消化混合乳液；之后将消化混合乳液引入碱回收苛化反应器继续反应，并保持苛化温度为50-100℃，过滤，得到白液和白泥；
(4)步骤(3)白泥在100-200℃高压蒸汽下加入添加剂，并以1-20r/min的速度搅拌2-5min，随后冷却至0-30℃，获得所述改性苛化白泥；所述添加剂为醋酸钠、乙二胺四乙酸二钠、草酸钠或柠檬酸钠中的一种或多种任意比例的混合，所述添加剂质量加入量以白泥中CaCO3质量计0.1-1.0％。
2.如权利要求1所述改性苛化白泥，其特征在于步骤(1)所述生石灰破碎后过325-500目筛。
3.如权利要求1所述改性苛化白泥，其特征在于步骤(2)保温温度为80～95℃。
4.如权利要求1所述改性苛化白泥，其特征在于步骤(3)所述消化器反应条件为50-100℃、10-100rmp。
5.如权利要求1所述改性苛化白泥，其特征在于步骤(3)所述苛化温度为80～100℃。
6.如权利要求1所述改性苛化白泥，其特征在于步骤(4)所述添加剂为醋酸钠或乙二胺四乙酸二钠中的一种。
7.如权利要求1所述改性苛化白泥，其特征在于步骤(4)白泥采用高压蒸汽120-175℃加热并以1-5r/min的速度搅拌2-3min。
8.如权利要求1所述改性苛化白泥，其特征在于步骤(4)添加剂质量加入量以白泥中CaCO3质量计0.1-0.6％。
9.一种权利要求1所述改性苛化白泥在制备脱硫剂中的应用。
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《蒸汽煅烧炉在碳酸钙干燥中的应用》;王文吉;《纯碱工业》;20001225(第06期);第29-32页 *
《轻质碳酸钙生产中烘干设备现状分析及几点建议》;霍殿龙;《中国无机盐工业协会专家委员会扩大工作会议暨节能减排研讨会论文集》;20071201;第169-174页 *

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