CN110029396A - 一种功能性碳酸钙晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域。所述功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：(1)配置Ca(OH)2悬浮液；(2)将Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加晶型控制剂和表面修饰剂，然后通入CO2，进行碳化反应，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束；(3)将产物浆液依次进行离心，干燥，粉碎，即得所需产品。本发明生产工艺简单、生产周期短、生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种功能性碳酸钙晶须的制 备方法。
背景技术
随着科学技术的迅猛发展，对材料性能提出了越来越高的要求，在无机非 金属材料、金属材料和高分子材料快速发展的基础上，诞生了现代意义的复合 材料，其性能远远的超过了传统的三大材料，因而受到广泛的关注。而CaCO3作为复合材料的一种重要的增强剂，具有价格低、来源广、无毒无害的优点， 被广泛的应用在胶水、橡胶、塑料、涂料、油墨、造纸、化妆品、医药等行业 中。因此在未来相当长的一段时间内仍是各个领域中不可替代的重要填料，并 且随着国民经济的快速发展，其需求量将越来越大。目前，特殊性能的碳酸钙 晶须作为一种重要填料和补强剂，也被各科研机构作为研究的重要方向之一。
中国专利(CN107814404A)，一种立方形纳米碳酸钙的生产方法，包括如 下步骤：1)取石灰石和焦炭在立窑中煅烧产生氧化钙和窑气；2)取净化窑气及配 制浓度为5～15wt％的氢氧化钙悬浮液；3)采用超重力反应器进行两级碳化后陈 化；4)于40～80℃温度下改性；5)过滤、干燥、破碎、分级，得到立方形纳米碳 酸钙。
上述现有技术，先通过碳酸钙产品的制备，然后进行表面修饰，这样达到 能够与有机材料更好的相容性。然而这类的工艺存在需要投入的设备较多，工 序比较复杂，生产周期比较长，操作难度大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种功能性碳酸钙晶须的制 备方法，生产工艺简单、生产周期短、生产效率高。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:4～5的灰水比投入到水中进行消化，然后陈化12～20h 后，过200～300目标准筛，加水调制成Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加晶型控制 剂和表面修饰剂，然后将CO2通入超重力反应器中，进行碳化反应，采用数显 pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.5～7.0时，停止通气，碳化反应 结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在80～105℃下干燥4～6h， 粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
优选地，步骤(1)中，消化用水的温度为80～100℃，消化时间为5～7h。
优选地，步骤(1)中，Ca(OH)2悬浮液的浓度为60～100g·L-1。
优选地，步骤(2)中，所添加的晶型控制剂为磷酸，晶型控制剂的用量为 6～10g·L-1。
优选地，步骤(2)中，所添加的表面修饰剂为硬脂酸钠，表面修饰剂的用量 为生成碳酸钙质量的1～4％。
优选地，步骤(2)中，碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反 应温度控制为55～75℃。
优选地，步骤(2)中，碳化反应过程需要施加搅拌。
优选地，步骤(2)中，碳化反应过程中控制CO2气体的流通量为40～70L·h-1。
优选地，步骤(2)中，碳化反应过程控制超重力转速为1000～1800r·min-1。
本发明的有益效果：
1、本发明在超重力场中一步碳化合成功能性碳酸钙晶须，极大强化了传 质速率和微观混合，实现了制备与表面修饰两大过程的同时进行，反应时间短、 生产效率高、粒度分布均匀、不同批次产品的重现性好，同时，减少了设备的 投入，减少了工序，减少了生产周期，生产效率提高了接近一倍。
2、本发明经过表面改性后的碳酸钙，降低了其表面能，使其具有亲油性， 能够与有机材料有更好的相容。
附图说明
图1为本发明的功能性碳酸钙晶须的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:4的灰水比投入到温度为80℃的水中进行消化5h，然 后陈化12h后，过200目标准筛，加水分别调制成浓度为(1)60g·L-1；(2) 70g·L-1；(3)80g·L-1；(4)90g·L-1；(5)100g·L-1的Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为 晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修 饰剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控 制CO2气体的流通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对 反应温度进行控制，反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化 反应过程控制超重力转速为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程， 当反应浆液pH为6.5时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在80℃下干燥4h，粉碎， 即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例2：
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:5的灰水比投入到温度为90℃的水中进行消化6h，然后 陈化16h后，过250目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液备 用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为 晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量分别为(1)6g·L-1； (2)7g·L-1；(3)8g·L-1；(4)9g·L-1；(5)10g·L-1，表面修饰剂的用量为生 成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制CO2气体的流 通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控 制，反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超 重力转速为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH 为6.6时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在90℃下干燥5h，粉碎， 即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例3：
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:5的灰水比投入到温度为100℃的水中进行消化7h，然 后陈化20h后，过300目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液 备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为 晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修 饰剂的用量分别为生成碳酸钙质量的(1)0；(2)1％；(3)2.5％；(4)3％；(5) 4％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制CO2气体的流通量为50L·h-1， 进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控 制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超重力转速为1400 r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.7时，停止 通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在100℃下干燥5h，粉碎， 即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例4
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:5的灰水比投入到温度为95℃的水中进行消化6.5h，然 后陈化18h后，过250目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液 备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为 晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修饰 剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制 CO2气体的流通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反 应温度进行控制，反应温度分别控制为(1)55℃；(2)60℃；(3)65℃；(4) 70℃；(5)75℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超重力转速 为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.8时， 停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在105℃下干燥6h，粉碎， 即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例5
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:4的灰水比投入到温度为85℃的水中进行消化5.5h，然 后陈化14h后，过200目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液 备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为 晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修 饰剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控 制CO2气体的流通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对 反应温度进行控制，反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化 反应过程分别控制超重力转速为(1)1000r·min-1；(2)1200r·min-1；(3)1400 r·min-1；(4)1600r·min-1；(5)1800r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过 程，当反应浆液pH为6.9时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在95℃下干燥5.5h，粉碎， 即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例6
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:5的灰水比投入到温度为100℃的水中进行消化5h，然 后陈化18h后，过300目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液 备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为 晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修 饰剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控 制CO2气体的流通量分别为(1)30L·h-1；(2)40L·h-1；(3)50L·h-1；(4)60L·h-1； (5)70L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制， 反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超重力 转速为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为 7.0时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在95℃下干燥6h，粉碎， 即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
在上述实施例中，碳酸钙按《HGT 2567-2006工业活性沉淀碳酸钙》、《HGT 3249.3-2008塑料工业用重质碳酸钙》和《GBT 19281-2003碳酸钙分析方法》 中规定的测定方式进行，其性能测试结果如下表：
表1性能测试结果
评价改性效果的主要手段包括活化度、吸油值以及形貌等。活化度可以评 价改性碳酸钙表面性质的变化，反映表面改性效果好坏的程度，活化度越高， 粉体表面亲油性越好，表面改性越好。吸油值与碳酸钙颗粒的大小、分散、凝 聚程度、比表面积以及颗粒的表面性质有关，是粉末最重要的应用性能之一。 比表面积主要与碳酸钙颗粒的大小、分散程度有关。一般来说，活化度越高， 吸油值越低；粒径越大，分散性越好，比表面积越低。图1为实施例6中第五 组制备得到的功能性碳酸钙晶须产品的扫描电镜图，从图1可以看出，所得产 品的大小均匀，分布均匀。
Claims (9)
1.一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:4～5的灰水比投入到水中进行消化，然后陈化12～20h后，过200～300目标准筛，加水调制成Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加晶型控制剂和表面修饰剂，然后将CO2通入超重力反应器中，进行碳化反应，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在80～105℃下干燥4～6h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
2.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，消化用水的温度为80～100℃，消化时间为5～7h。
3.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Ca(OH)2悬浮液的浓度为60～100g·L-1。
4.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所添加的晶型控制剂为磷酸，晶型控制剂的用量为6～10g·L-1。
5.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所添加的表面修饰剂为硬脂酸钠，表面修饰剂的用量为生成碳酸钙质量的1～4％。
6.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控制为55～75℃。
7.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳化反应过程需要施加搅拌。
8.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳化反应过程中控制CO2气体的流通量为40～70L·h-1。
9.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳化反应过程控制超重力转速为1000～1800r·min-1。
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|---|---|---|---|---|
| CN105199640A (zh) * | 2015-10-10 | 2015-12-30 | 广西大学 | 一种活性碳酸钙晶须改善环氧树脂胶粘剂力学性能的方法 |
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