JP2023507208A - 2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ステップ1で得られたオキシ水酸化コバルトスラリーに対して熟成、洗浄、除鉄、乾燥を順次行って、乾燥後のオキシ水酸化コバルトを得るステップ2と、
ステップ2で得られた乾燥後のオキシ水酸化コバルトを低温領域と高温領域を順次通過させて仮焼し、2~4μmの電池グレードの四酸化三コバルトを得るステップ3と、を含む、2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法である。
コバルトイオン濃度120~140g/Lのコバルト塩溶液及び濃度300~600g/Lの液体アルカリをそれぞれ220~260L/h、50~150L/hの供給速度で純水を含有し且つ空気が導入される反応器中に並流で加え、65~80℃且つ撹拌速度150~350r/minの条件下で、液体アルカリの流量を調整することで系のpH値を10~11に制御して共沈反応を行い、反応液がオーバーフローし始めた後、反応系のpH値が9.2~9.8に下げられ、コバルト塩流量が320~360L/hに上げられるまで、1時間毎に反応系のpH値を0.1~0.2下げ且つコバルト塩流量を15~25L/h上げ、粒径を監視し続け、D50が所望のサイズになると供給を停止し、オキシ水酸化コバルトスラリーを得るステップ1であって、
前記コバルト塩は塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルトのうちの少なくとも1つであり、好ましくは硫酸コバルトであるステップ1と、
ステップ1で得られたオキシ水酸化コバルトスラリーに対して熟成、洗浄、除鉄、乾燥を順次行って、乾燥後のオキシ水酸化コバルトを得るステップ2と、
ステップ2で得られた乾燥後のオキシ水酸化コバルトを200~400℃の低温領域と700~800℃の高温領域を順次通過させて仮焼し、2~4μmの電池グレードの四酸化三コバルトを得るステップ3と、を含む。
コバルトイオン濃度130g/Lの硫酸コバルト溶液及び濃度450g/Lの液体アルカリをそれぞれ240L/h、100L/hの供給速度で純水を含有し且つ空気が導入される反応器中に並流で加え、70℃且つ撹拌速度200r/minの条件下で、液体アルカリの流量を調整することで系のpH値を10.3に制御して共沈反応を行い、反応液がオーバーフローし始めた後、反応系のpH値が9.5に下げられ、コバルト塩流量が340L/hに上げられるまで、1時間毎に反応系のpH値を0.1下げ且つコバルト塩流量を20L/h上げ、粒径を監視し続け、D50が所望のサイズになると供給を停止し、オキシ水酸化コバルトスラリーを得るステップ1と、
ステップ1で得られたオキシ水酸化コバルトスラリーに対して熟成、洗浄、除鉄、乾燥を順次行って、乾燥後のオキシ水酸化コバルトを得るステップ2と、
ステップ2で得られた乾燥後のオキシ水酸化コバルトを300℃の低温領域と750℃の高温領域を順次通過させて仮焼し、平均粒径3μmの電池グレードの四酸化三コバルトを得るステップ3と、によって調製される。
コバルトイオン濃度120g/Lの硫酸コバルト及び濃度300g/Lの液体アルカリをそれぞれ220L/h、50L/hの供給速度で純水を含有し且つ空気が導入される反応器中に並流で加え、65℃且つ撹拌速度150r/minの条件下で、液体アルカリの流量を調整することで系のpH値を10に制御して共沈反応を行い、反応液がオーバーフローし始めた後、反応系のpH値が9.2に下げられ、コバルト塩流量が320L/hに上げられるまで、1時間毎に反応系のpH値を0.1下げ且つコバルト塩流量を15L/h上げ、粒径を監視し続け、D50が所望のサイズになると供給を停止し、オキシ水酸化コバルトスラリーを得るステップ1と、
ステップ1で得られたオキシ水酸化コバルトスラリーに対して熟成、洗浄、除鉄、乾燥を順次行って、乾燥後のオキシ水酸化コバルトを得るステップ2と、
ステップ2で得られた乾燥後のオキシ水酸化コバルトを200℃の低温領域と700℃の高温領域を順次通過させて仮焼し、2μmの電池グレードの四酸化三コバルトを得るステップ3と、によって調製される。
コバルトイオン濃度140g/Lの硫酸コバルト及び濃度600g/Lの液体アルカリをそれぞれ260L/h、150L/hの供給速度で純水を含有し且つ空気が導入される反応器中に並流で加え、80℃且つ撹拌速度350r/minの条件下で、液体アルカリの流量を調整することで系のpH値を11に制御して共沈反応を行い、反応液がオーバーフローし始めた後、反応系のpH値が9.8に下げられ、コバルト塩流量が360L/hに上げられるまで、1時間毎に反応系のpH値を0.2下げ且つコバルト塩流量を25L/h上げ、粒径を監視し続け、D50が所望のサイズになると供給を停止し、オキシ水酸化コバルトスラリーを得るステップ1と、
ステップ1で得られたオキシ水酸化コバルトスラリーに対して熟成、洗浄、除鉄、乾燥を順次行って、乾燥後のオキシ水酸化コバルトを得るステップ2と、
ステップ2で得られた乾燥後のオキシ水酸化コバルトを400℃の低温領域及び800℃の高温領域を順次通過させて仮焼し、4μmの電池グレードの四酸化三コバルトを得るステップ3と、によって調製される。
Claims (8)
- コバルト塩溶液、液体アルカリをそれぞれ一定の供給速度で、底液を含有し且つ空気が導入される反応器中に並流で加え、液体アルカリの流量を調整することで系のpH値を10~11に制御しつつ、一定の撹拌速度で共沈反応を行い、反応液がオーバーフローし始めた後、反応系のpH値が9.2~9.8に下げられ、コバルト塩流量が320~360L/hに上げられるまで、1時間毎に反応系のpH値を0.1~0.2下げ且つコバルト塩流量を15~25L/h上げ、粒径を監視し続け、D50が2~4μmになると供給を停止し、オキシ水酸化コバルトスラリーを得るステップ1と、
ステップ1で得られたオキシ水酸化コバルトスラリーに対して熟成、洗浄、除鉄、乾燥を順次行って、乾燥後のオキシ水酸化コバルトを得るステップ2と、
ステップ2で得られた乾燥後のオキシ水酸化コバルトを低温領域と高温領域を順次通過させて仮焼し、2~4μmの電池グレードの四酸化三コバルトを得るステップ3と、を含むことを特徴とする、2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法。 - 前記ステップ1において、前記コバルト塩溶液の濃度は120~140g/Lであり、前記液体アルカリの濃度は300~600g/Lであることを特徴とする、請求項1に記載の2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法。
- 前記ステップ1において、前記コバルト塩溶液の供給速度は220~260L/hであり、前記液体アルカリの供給速度は50~150L/hであることを特徴とする、請求項2に記載の2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法。
- 前記ステップ1において、前記撹拌速度は150~350r/minであることを特徴とする、請求項3に記載の2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法。
- 前記ステップ1において、前記共沈反応の温度は60~80℃であることを特徴とする、請求項4に記載の2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法。
- 前記ステップ1において、反応液がオーバーフローし始めた後、反応系のpH値が9.2~9.8に下げられ、コバルト塩流量が320~360L/hに上げられるまで、1時間毎に反応系のpH値を0.1~0.2下げ且つコバルト塩流量を15~25L/h上げることを特徴とする、請求項5に記載の2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法。
- 前記ステップ1において、底液を含有する前記反応器中の底液は純水であることを特徴とする、請求項6に記載の2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法。
- 前記ステップ3において、前記低温領域は200~400℃であり、前記高温領域は600~800℃であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載の2~4μmの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法。
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