CN106981652A - 一种锂离子电池三元正极材料的模板法制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池三元正极材料的模板法制备方法，包括以下步骤：步骤（１）：前驱体的制备：制备镍盐、钴盐、锰盐或铝盐溶液，将镍盐、钴盐、锰盐或铝盐溶液混合均匀，将模板剂添加到混合溶液中，再将沉淀剂溶液与所述混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到前躯体；步骤（2）：材料制备：将所得三元材料前躯体同锂源充分混合，烧结，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料。本发明与传统工艺相比元素分布更均匀，工艺时间短，工艺更好控制，操作更简单，对环境友好，对设备要求低，原材料浪费少，产品品质好等优点。

Description

一种锂离子电池三元正极材料的模板法制备方法
技术领域
本发明属于储能材料及电化学领域，涉及一种锂离子电池三元正极材料NCM及NCA的制备方法
背景技术
电动汽车EV 以及混合动力电动车HEV 的发展态势非常迅猛。其中作为车载动力的动力电池备受关注。锂离子电池因其具有高的能量密度、优异的循环寿命、无记忆效应、低的自放电率以及低污染等优点，已经成为动力电池的首选。在锂离子电池的发展过程中，正极材始终是关键性因素。近年来，三元正极材料NCM，NCA被广泛用作锂离子电池的正极材料。NCM，NCA作为锂离子电池正极材料的主要优点是：放电平台较平稳，储锂容量高。其缺点主要是第一次循环容量损失大和材料的结构稳定性相对较差，热稳定性与安全性有待进一步提高，电极加工性能需要进一步改善。
随着镍钴锰酸锂前驱体制备工艺的成熟化，烧结设备的改进，以及新的包覆技术的开发，三元材料有望成为电动汽车电池的主流正极材料。
发明内容
本发明要决解的技术问题是克服现有制备技术的缺点，以模板剂为载体，采用化学共成淀法制备NCM，NCA三元正极材料，与传统化学共成淀工艺相比，不需要严格控制反应过程，工艺操作更简单，对环境友好，所得材料元素分布均匀，产品质量更好，且更适合规模化工业化生产的正极材料NCM.NCA的制备方法。
本发明提供了一种三元正极材料NCM,NCA的快速简易制备方法，包括以下步骤：
一种锂离子电池三元正极材料的模板法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（１）：前驱体的制备：制备镍盐、钴盐、锰盐或铝盐溶液，将镍盐、钴盐、锰盐或铝盐溶液混合均匀，将模板剂添加到混合溶液中，再将沉淀剂溶液与所述混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
步骤（2）：材料制备：将所得三元材料前躯体同锂源充分混合，烧结，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料。
其中，沉淀剂采用氢氧化钠，所用量是盐的混合溶液用量的2倍！
所述步骤（１）中，还加入络合剂，所述络合剂采用氨水，浓度为0.3~0.9mol/L。
优选的，所述步骤（１）中，所述镍盐、钴盐与锰盐或铝盐溶液摩尔比为（1-8）：（1-2）:(0.04-3)。
优选的，所述步骤（１）中，所述 镍盐采用硫酸镍，氯化镍，硝酸镍，碳酸镍，草酸镍一种或几种；钴盐采用硫酸钴、氯化钴，硝酸钴，草酸钴，碳酸钴的一种或几种，锰盐采用硫酸锰，氯化锰，硝酸锰，草酸锰，碳酸锰的一种或几种，铝盐采用硫酸铝、氯化铝，硝酸铝、偏铝酸钠的一种或几种。
优选的，所述步骤（１）中混合盐溶液中金属离子的摩尔浓度为0.5-2M/L。
优选的，所述步骤（１）中所添加模版剂是活性炭或者高比表面吸附树脂，要求使用的活性炭或者高比表面吸附树脂比表面积大于1500m2/g ，粒径在2~8µm之间，模版剂添加到混合盐溶液中后充分搅拌2-8小时。
优选的，所述步骤（１）中通过模版剂共沉淀工艺制备三元正极材料前躯体。
优选的，所述步骤（2）中的锂源采用碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂，草酸锂，醋酸锂的一种或者几种。
优选的，所述步骤（2）中所用前驱体与锂源的配比按摩尔比计算，配比为1：1.02-1.1。
优选的，步骤（2）中烧结的气氛采用空气或者氧气，烧结温度为400-1050℃，烧结时间为10-20小时，烧结后自然冷却，经过粉碎，分级得到最终产品。
本发明采用模版法制备三元材料前驱体，与传统工艺相比元素分布更均匀，工艺时间短，工艺更好控制，操作更简单，对环境友好，对设备要求低，原材料浪费少，产品品质好等优点。
附图说明
图1是按照实施例1制备的NCM111的形貌图。
图2是按照实施例1制备的NCM111的XRD图。
图3是按照实施例1制备的NCM111的充放电性能图。
图4是按照实施例1制备的NCM111的充放电性能图。
图5是按照实施例2制备的NCM523的形貌图。
图6是按照实施例2制备的NCM523的XRD图。
图7是按照实施例2制备的NCM523的充放电性能图。
图8是按照实施例2制备的NCM523的充放电性能图。
图9是按照实施例3制备的NCM622的形貌图。
图10是按照实施例3制备的NCM622的XRD图。
图11是按照实施例3制备的NCM622的充放电性能图。
图12是按照实施例3制备的NCM622的充放电性能图。
图13是按照实施例4制备的NCM811的形貌图。
图14是按照实施例4制备的NCM811的XRD图。
图15是按照实施例4制备的NCM811的充放电性能图。
图16是按照实施例4制备的NCM811的充放电性能图。
图17是按照实施例5制备的NCA的形貌图。
图18是按照实施例5制备的NCA的XRD图。
图19是按照实施例5制备的NCA的充放电性能图。
图20是按照实施例5制备的NCA的充放电性能图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
分别配制1mol/L的硫酸镍、1mol/L的硫酸钴、1mol/L的硫酸锰溶液各1L，再将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶液混合均匀，将模板剂活性炭添加到混合溶液中，充分搅拌8小时，再将沉淀剂溶液1mol/L的氢氧化钠溶液6L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
将所得三元正极材料前躯体同碳酸锂按摩尔比1：0.51充分混合，在空气的气氛下烧结，烧结温度为1050℃，烧结时间为10小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCM111。
实施例2
分别配制1mol/L的氯化镍、0.4mol/L的氯化钴、0.6mol/L的氯化锰溶液各1L，再将氯化镍、氯化钴、氯化锰溶液混合均匀，将模板剂高比表面吸附树脂添加到混合溶液中，充分搅拌2小时，再将络合剂溶液0.3mol/L的氨水1L、沉淀剂溶液1mol/L的氢氧化钠溶液4L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
将所得三元正极材料前躯体同氢氧化锂按摩尔比1：1.1充分混合，在氧气的气氛下烧结，烧结温度为400℃，烧结时间为20小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCM523。
实施例3
分别配制0.9mol/L的硝酸镍、0.3mol/L的硝酸钴、0.3mol/L的硝酸锰溶液各1L，再将硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰溶液混合均匀，将模板剂活性炭添加到混合溶液中，充分搅拌6小时，再将络合剂溶液0.9mol/L的氨水1L、沉淀剂溶液1mol/L的氢氧化钠溶液3L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
将所得三元正极材料前躯体同碳酸锂按摩尔比1：0.53充分混合，在空气的气氛下烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为15小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCM622。
实施例4
分别配制4mol/L的碳酸镍、0.5mol/L的碳酸钴、0.5mol/L的碳酸锰溶液各1L，再将碳酸镍、碳酸钴、碳酸锰溶液混合均匀，将模板剂活性炭添加到混合溶液中，充分搅拌4小时，再将络合剂溶液0.5mol/L的氨水1L、沉淀剂溶液1mol/L的氢氧化钠溶液10L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
将所得三元正极材料前躯体同草酸锂按摩尔比1：0.54充分混合，在空气的气氛下烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为18小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCM811。
实施例5
分别配制1mol/L的草酸镍、1mol/L的草酸钴、0.3mol/L的氯化铝溶液各1L，再将草酸镍、草酸钴、氯化铝溶液混合均匀，将模板剂活性炭添加到混合溶液中，充分搅拌4小时，再将络合剂溶液0.6mol/L的氨水1L、沉淀剂溶液1mol/L的氢氧化钠溶液4.9L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
将所得三元正极材料前躯体同醋酸锂按摩尔比1：0.54充分混合，在空气的气氛下烧结，烧结温度为950℃，烧结时间为17小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。
材料性能如表1所示
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
表面形貌 粒径均匀，且分布较窄 粒径均匀，且分布较窄 粒径均匀，且分布较窄 粒径均匀，且分布较窄 粒径均匀，且分布较窄
放电比容量（mAh/g） 179 179 202 203 210
首次充放电效率（%） 89 87 88 87 88
50次充放电平均效率(%) 99.1 99.0 99.3 99.6 99.2
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锂离子电池三元正极材料的模板法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（１）：前驱体的制备：制备镍盐、钴盐、锰盐或铝盐溶液，将镍盐、钴盐、锰盐或铝盐溶液混合均匀，将模板剂添加到混合溶液中，再将沉淀剂溶液与所述混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
步骤（2）：材料制备：将所得三元材料前躯体同锂源充分混合，烧结，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（１）中，所述镍盐、钴盐与锰盐或铝盐溶液摩尔比为（1-8）：（1-2）:(0.04-3)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（１）中，所述 镍盐采用硫酸镍，氯化镍，硝酸镍，碳酸镍，草酸镍一种或几种；钴盐采用硫酸钴、氯化钴，硝酸钴，草酸钴，碳酸钴的一种或几种，锰盐采用硫酸锰，氯化锰，硝酸锰，草酸锰，碳酸锰的一种或几种，铝盐采用硫酸铝、氯化铝，硝酸铝、偏铝酸钠的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（１）中混合盐溶液中金属离子的摩尔浓度为0.5-2M/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（１）中所添加模版剂是活性炭或者高比表面树脂，模版剂添加到混合盐溶液中后充分搅拌2-8小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（１）中通过模版剂共沉淀工艺制备三元正极材料前躯体。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的锂源采用碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂，草酸锂，醋酸锂的一种或者几种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所用前驱体与锂源的配比按摩尔比计算，配比为1：1.02-1.1。
9.根据权利要求1所述一种锂离子电池三元正极材料NCM，NCA的制备方法，其特征在于步骤（2）中烧结的气氛采用空气或者氧气，烧结温度为400-1050℃，烧结时间为10-20小时，烧结后自然冷却，经过粉碎，分级得到最终产品。
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