CN105390693B - 一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2及其高压合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子二次电池关键材料技术领域，是一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂（LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2）。以镍、钴、锰、可溶性盐为原料，以氨水为络合剂，以氢氧化钠为沉淀剂最后陈化。陈化后的前驱体与锂盐按一定的配比配料，采用湿法机械球磨的方法进行混料。最后通氧分段烧结，烧结过程中保压处理，压力可达1MPa，在高温段取出烧结料，倒入一定量的液氮中淬火，研磨过325目筛，球化处理，制作模拟电池，首次容量在235mAh/g以上，首效大于95%。

Description

一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2及其高压合成 方法
技术领域
一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2及其高压合成方法，属于锂离子电池关键材料技术领域。
背景技术
2012年7月出台的《节能与新能源汽车产业发展规划(2012-2020年)》明确提出“制定动力电池回收利用管理办法。2015年3月27日，工信部发布《汽车动力蓄电池行业规范条件》，按照企业自愿申请、政府服务行业的思路，以动态公告的方式，实施对汽车动力蓄电池企业的监督管理。国家政策支持动力锂电池在利用的产业化探索。随着混合电动车(HEV)与电动车(EV)的发展和对太阳能、风能等自然能的储能设备的需求，大容量锂离子电池成为人们的研究热点。但商用的正极材料 LiCoO2的不利因素渐渐使她没有竞争力，因此研究新型的锂离子电池正极材料成为重中之重的因素。正极材料 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2凭借200mAh/g 的高放电质量比容量，成为 40 公里级混合动力车的理想电池正极材料之一。
发明内容
本发明的目的在于使用低价的原料，简易的工艺合成电化学优良的锂离子正极材料镍钴锰酸锂；此方法合成的产品，具有较高的比容量和优异的循环性能，重复性好，制备工艺简单，对设备的要求不高。
一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其特征是，是由以下步骤制备的：
涡流控压制备前驱体
（1）将镍钴锰的盐类溶于水，配制成溶液，置于反应釜中，预通气30min，监控压力装置，保持釜内压力；用氨水作为络合剂，用NaOH作为沉淀剂；
（2）在氮气氛围和水浴30～70℃的条件下，分别加入氨水和氢氧化钠，反应过程中需搅拌，搅拌速度在1000r/min以上；
（3）搅拌陈化15小时；
（4）将（3）所得反应液过滤洗涤得镍钴锰酸锂的前驱体，微波干燥后，在真空烘箱中干燥5小时；
高压过冷烧结
（5）将（4）中的前驱体与锂盐混合，并通过湿法机械球磨混料；
（6）将（5）中的混料料分级烧结，然后过冷处理，烧结过程通入氧气，并保压处理；
（7）过冷处理后直接将料淬火处理；
（8）将烧结完毕后的物料研磨，后过325目筛，然后研磨，得最终产品，产品出料置于干燥房中进行。
一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的高压合成方法，其特征是，工艺步骤如下：
涡流控压制备前驱体
（1）将镍钴锰的盐类溶于水，配制成溶液，置于反应釜中，预通气30min，监控压力装置，保持釜内压力；用氨水作为络合剂，用NaOH作为沉淀剂；
（2）在氮气氛围和水浴30～70℃的条件下，分别加入氨水和氢氧化钠，反应过程中需搅拌，搅拌速度在1000r/min以上；
（3）搅拌陈化15小时；
（4）将（3）所得反应液过滤洗涤得镍钴锰酸锂的前驱体，微波干燥后，在真空烘箱中干燥5小时；
高压过冷烧结
（5）将（4）中的前驱体与锂盐混合，并通过湿法机械球磨混料；
（6）将（5）中的混料料分级烧结，然后过冷处理，烧结过程通入氧气，并保压处理；
（7）过冷处理后直接将料淬火处理；
（8）将烧结完毕后的物料研磨，后过325目筛，然后研磨，得最终产品，产品出料置于干燥房中进行。
步骤（2）所述的搅拌，其动力为液压动力，此种动力分散效果极强，转速可调，并可达1000r/min以上；同时，氮气的通气方式采用从釜底加压进气，釜内压力保持0.1～1MPa，保压时间在2-25h；反应液在横向和纵向上均产生溶液的涡流反应。
步骤（6）中所述的分级烧结在200～400℃、600～700℃和750～850℃分级烧结，所述过冷处理温度是400～600℃。
步骤（7）中所述的淬火处理是以液氮作为冷却动力，液氮与物料的体积比为1.05～1.2:1。
步骤（8）中所述的过筛后的研磨方法是是使用球化机做球化处理；所述的出料置于干燥房，干燥房室内湿度小于25%温度在25～40℃，使成品水含量低于30ppm。
步骤（2）所述的搅拌，其动力为液压动力，此种动力分散效果极强，转速可调，并可达1000r/min以上；同时，氮气的通气方式采用从釜底加压进气，釜内压力保持0.1～1MPa，保压时间在2-25h；反应液在横向和纵向上均产生溶液的涡流反应。
步骤（6）中所述的分级烧结在200～400℃、600～700℃和750～850℃分级烧结，所述过冷处理温度是400～600℃。
步骤（7）中所述的淬火处理是以液氮作为冷却动力，液氮与物料的体积比为1.05～1.2:1。
步骤（8）中所述的过筛后的研磨方法是是使用球化机做球化处理；所述的出料置于干燥房，干燥房室内湿度小于25%温度在25～40℃，使成品水含量低于30ppm。
本发明具有以下优点：1）合成的产品粒度为纳米颗粒，晶粒之间的枝晶含量少，晶粒球化率高；2）产品的容量高，循环性能良好；3）使用的原料低价；4）工艺简单，易操作。
附图说明
图1是实施例2中镍钴锰酸锂材料的充放电曲线；
图2是实施例1中镍钴锰酸锂材料的循环曲线；
图3是镍钴锰酸锂纳米晶材料表面形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实例详细描述本发明。
实施例1
涡流控压制备前驱体：
(1) 将镍钴锰的盐类溶于水，配制成溶液，置于反应釜中，预通气30min，监控压力装置，保持釜内压力。用氨水作为络合剂，以1:2的盐氨比配制氨水，用NaOH作为沉淀剂。
(2) 在氮气氛围和水浴30℃的条件下，先加入氨水，滴加时间为30min，络合30min，然后加入氢氧化钠，滴加时间为1h，反应过程中需搅拌，反应釜采用液压动力，搅拌速度在1000r/min,釜内压力为0.1MPa；
(3) 搅拌陈化15小时；
(4) 将（3）所得反应液过滤洗涤得镍钴锰酸锂的前驱体，微波干燥后，然后在真空烘箱中干燥5小时。
高压过冷烧结：
(5) 将（4）中的前驱体与锂盐按1:1.03的比例混合，并通过湿法机械球磨混料；
(6) 将（5）中的料在200℃-5h-600℃-8h-750℃-6h烧结，然后400℃-5h过冷处理，烧结过程通入氧气，流量为0.4m3/h，并保压0.1MPa处理；
(7) 过冷处理后直接将料取出置于液氮中淬火处理，物料与液氮的体积比为1:1.1。
(8) 将烧结完毕后的物料研磨，后过325目筛，然后使用球化机处理，得最终产品，产品出料置于干燥房中进行。
将合成的镍钴锰酸锂、乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF）按质量比85：10：5混匀，对辊机压膜，烘干，戳膜，放入手套箱，以金属锂为负极组装扣式电池，进行电化学测试，镍钴锰酸锂材料的循环曲线如图2，镍钴锰酸锂纳米晶材料表面形貌图如图3。
充放电倍率第一、二次为0.1C，3、4次为1C，5、6次为3C，电压范围为2.7～4.3，首次可逆比容量为235mAh/g，1C多次循环后出现衰减，100次循环后容量保持在95%以上。
实施例2
涡流控压制备前驱体：
(1) 将镍钴锰的盐类溶于水，配制成溶液，置于反应釜中，预通气30min，监控压力装置，保持釜内压力。用氨水作为络合剂，以1:4的盐氨比配制氨水，用NaOH作为沉淀剂；
(2) 在氮气氛围和水浴30℃的条件下，先加入氨水，滴加时间为30min，络合30min，然后加入氢氧化钠，滴加时间为1h，反应过程中需搅拌，反应釜采用液压动力，搅拌速度在2000r/min, 釜内压力为0.3MPa；
(3) 搅拌陈化15小时；
(4) 将（3）所得反应液过滤洗涤得镍钴锰酸锂的前驱体，微波干燥后，然后在真空烘箱中干燥5小时。
高压过冷烧结：
(5) 将（4）中的前驱体与锂盐按1:1.1的配比混合，并通过湿法机械球磨混料；
(6) 将（5）中的料在400℃-5h-600℃-8h-850℃-6h烧结，然后600℃-5h过冷处理，烧结过程通入氧气，流量为0.4m3/h，并保压1MPa处理；
(7) 过冷处理后直接将料取出置于1:1.2的体积比的液氮中淬火处理。
(8) 将烧结完毕后的物料研磨，后过325目筛，然后使用球化机处理，得最终产品，产品出料置于干燥房中进行。
将合成的镍钴锰酸锂、乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF）按质量比85：10：5混匀，对辊机压膜，烘干，戳膜，放入手套箱，以金属锂为负极组装扣式电池，进行电化学测试，镍钴锰酸锂材料的充放电曲线如图1。
充放电倍率第一、二次为0.1C，3、4次为1C，5、6次为3C，电压范围为2.8～4.3，首次可逆比容量为236mAh/g，1C多次循环后出现衰减，100次循环后容量保持在95%以上。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的高压合成方法，其特征是，工艺步骤如下：
(1)将镍钴锰的盐类溶于水，配制成溶液，置于反应釜中，预通气30min，监控压力装置，保持釜内压力；用氨水作为络合剂，用NaOH作为沉淀剂；
（2）在氮气氛围和水浴30～70℃的条件下，分别加入氨水和氢氧化钠，反应过程中需搅拌，搅拌速度在1000r/min以上，搅拌动力为液压动力，同时，氮气的通气方式采用从釜底加压进气，釜内压力保持0.1～1MPa，保压时间在2-25h，反应液在横向和纵向上均产生溶液的涡流反应；
(3)搅拌陈化15小时；
(4)将（3）所得反应液过滤洗涤得镍钴锰酸锂的前驱体，微波干燥后，在真空烘箱中干燥5小时；
(5)将（4）中的前驱体与锂盐混合，并通过湿法机械球磨混料；
(6)将（5）中的混料分级烧结，然后过冷处理，烧结过程通入氧气，并保压处理；所述的分级烧结在200～400℃、600～700℃和750～850℃分级烧结，所述过冷处理温度是400～600℃；
(7)过冷处理后直接将料淬火处理；
(8)将烧结完毕后的物料研磨，后过325目筛，然后研磨，得最终产品，产品出料置于干燥房中进行；
其中涡流控压制备前驱体包括步骤（1）至步骤（4），高压过冷烧结包括步骤（5）至步骤（8）。
2.如权利要求1所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的高压合成方法，其特征是，步骤（7）中所述的淬火处理是以液氮作为冷却动力，液氮与物料的体积比为1.05～1.2:1。
3.如权利要求1所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的高压合成方法，其特征是，步骤（8）中所述的过筛后的研磨方法是使用球化机做球化处理；所述的出料置于干燥房，干燥房室内湿度小于25%温度在25～40℃，使成品水含量低于30ppm。
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