CN107364900A - 一种锂离子电池用高镍正极三元材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂离子电池用高镍正极三元材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明一种锂离子电池用高镍正极三元材料，由锂元素、镍元素、钴元素、锰元素和氧元素组成，分子式为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其中，镍元素在化合物中的存在价态为+2或者+3，钴元素在化合物中的存在价态为+3价，锰元素在化合物中的存在价态为+4价，锂离子电池用高镍正极三元材料为六方晶系a‑NaFeO2层状结构。还提供了上述锂离子电池三元材料的制备方法,以Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2为前驱体，LiOH/Li2CO3/LiNO3为锂源，通过高温固相烧结法在空气气氛下煅烧，获得可用作锂离子电池的正极材料。本发明的锂离子电池正极材料具有容量高，循环性能好，合成条件简单，成本低的优点。

Description

一种锂离子电池用高镍正极三元材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种电化学电池,具体来说是一种锂离子电池用高镍正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着摄像机、手机、笔记本电脑等各种便携式电子设备以及电动汽车等的飞速发展，人们对其所用电源--锂离子电池(LIBs)性能的要求也在不断提高。LIBs是一种二次电池，主要由正极、负极、隔膜和电解液组成，靠锂离子在正负极之间的移动进行工作。锂离子电池的性能如电池电压、循环性能、能量密度、寿命、安全性等均与正、负极材料的性质密切相关。其中，负极材料和电解液体系的研究已经达到较高水平，而作为锂离子电池锂源的正极材料，其研究却相对较为滞后。目前商业领域通常使用的锂离子电池正极材料是具有层状结构的LiCoO2、LiNiO2和具有尖晶石结构的LiMn2O4，但因其具有较低的理论比容量(<200mAh/g),难以满足人们对高比容量锂离子电池的要求。
三元材料具有与LiCoO2一样的层状结构，本质相当于在LiNiO2中掺杂了Co、Mn两种元素，取代了部分的Ni。Co和Mn元素的掺杂能减少在高脱锂状态下NiO层的形变，减少材料从六方相向单斜相的转变，同时Mn在整个充放电过程中始终处于正四价，处于电化学稳定价态，起到稳定结构的作用；而Ni可以提供高的比容量。3种过渡金属的协同作用，使该材料拥有高比容量，低毒，循环性能较好，成本低等优点，因此，三元材料的研究对于推动锂离子电池产业的进步，具有重要的意义。
现有技术中的锂离子电池用高镍正极三元材料的首次放电比容量已经达到较高水平，但其容易发生镍锂混排，需要在氧气气氛下合成，成本较高。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种锂离子电池用高镍正极三元材料及其制备方法，所述的锂离子电池用高镍正极三元材料及其制备方法要解决现有技术中锂离子电池用高镍正极三元材料需要在氧气气氛下合成，成本较高的问题。
本发明提供了一种锂离子电池用高镍正极三元材料，由锂元素、镍元素、钴元素、锰元素和氧元素组成，其分子式为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其中，镍元素在化合物中的存在价态为+2或者+3，钴元素在化合物中的存在价态为+3价，锰元素在化合物中的存在价态为+4价，所述的锂离子电池用高镍正极三元材料为六方晶系a-NaFeO2层状结构。
本发明还提供了上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，以Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2为前驱体，LiOH/Li2CO3/LiNO3为锂源，通过高温固相烧结法在空气气氛下煅烧，获得锂离子电池用高镍正极三元材料。
进一步的，本发明的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和，LiOH或Li2CO3或LiNO3为锂源按照摩尔比为1：1～1.2的比例在一个反应容器中研磨混合；
(2)把混合好的锂源和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体粉末放入一个陶瓷坩埚中，在管式炉中高温煅烧，控制升温速率为5℃/min,将温度从室温升至400～500℃，保温3～6h，再以5℃/min的速率升至600～800℃，保温15～25h，后随炉自然冷却至室温；
(3)取出高温煅烧后的材料，研磨使粉末均匀细化，得到一种锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
进一步的，锂源和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2的摩尔比为1.05:1。
本发明还提供了上述的锂离子电池正极材料在制备电池正极材料中的应用。
本发明综合了LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2三种层状材料的优点，并在一定程度上弥补了单一材料的不足，存在明显的三元协同效应。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的，本发明采用LiNO3为锂源，与前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2按质量比1.05:1在空气气氛下分两段煅烧，制备一种具有高容量特性,合成条件简单，成本低等优点的一种锂离子电池用高镍正极三元材料。采用本发明的方法制备的高镍含量锂离子电池正极材料具有容量高，循环性能好，合成条件简单，成本低等优点。
附图说明
图1是实施例1制备出的材料的XRD图
图2为实施例1制备的材料制作的电池在0.1C倍率下的首次放电比容量图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进行进一步阐述,但并不限制本发明.
所用的X射线粉末衍射仪是荷兰PANalytical公司生产的X/Pert Pro，陶瓷X光管Cu靶，速率为5℃/min，范围10-90℃。
所用的管式炉为合肥科晶材料技术有限公司的OTF-1200真空管式高温烧结炉。
本发明所用的各种原料的规格及生产厂家如下表：
实施例1
一种锂离子电池用高镍正极三元材料，所述的高镍正极三元材料主要由锂、镍、钴、锰、氧组成，其中Ni，Co和Mn在化合物中的存在价态分别为+2/+3,+3和+4价，为典型的六方晶系a-NaFeO2层状结构。
上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，即以Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2为前驱体，以三种不同的锂盐为锂源，通过高温固相烧结法制得锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，具体包括如下步骤：
分别称取3g Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体(3mol)和2.352g LiNO3(3.15mol)，在玛瑙研钵中研磨1h，使两种粉末均匀混合。
把混合好的LiNO3和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体粉末放入陶瓷坩埚中，在管式炉中高温煅烧，控制升温速率为5℃/min,将温度从室温升至450℃，在450℃保温5h，再以5℃/min的速率升至800℃，保温20h，随炉自然冷却至室温。
取出高温煅烧后的材料，在玛瑙研钵中研磨4h，使粉末均匀细化，得到一种锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
上述所得的锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2通过X射线衍射进行测试,所得的图如图1所示,从图中可以看出所得的锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2属于α-NaFeO2中的R3m空间群，特征峰较锋利且没有出现由锂，镍，钴或锰组成的杂质相，表明此条件下制备材料的晶体结晶度较好且纯度较高。并且I(003)/I(104)值为1.41，大于1.2，说明此条件下制备的材料阳离子混排程度最低，层状结构较为完善。
电池制作及测试
称取0.2g聚偏氟乙烯粘合剂溶于4g N-甲基毗咯烷酮中，磁力搅拌2h，再加入0.2gSuper P，继续磁力搅拌2h，最后加入1.6g按上述方法制备的正极活性材料，继续磁力搅拌12h，混合均匀形成浆料，用涂布机均匀涂在铝箔上，涂布厚度为50微米，放入120℃真空干燥箱烘干24h后取出，切出直径为14mm的极片，接着放入120℃真空干燥箱烘干12h；在氩气气氛手套箱(O2、H2O含量低于0.1ppm)中,以金属埋片为对电极，celgard2400为隔膜，电解液是1mol/L的LiPF6溶于体积比为V(EC):V(EMC):V(DMC)＝1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲基乙基酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液,组装成CR2016型扣式电池,测试仪器为CT2001A型LAND电池测试系统，在2.8～4.3V电压范围，对电池进行充放电测试。
对照实施例1
一种锂离子电池用高镍正极三元材料，所述的高镍正极三元材料主要由锂、镍、钴、锰、氧组成，其中Ni，Co和Mn在化合物中的存在价态分别为+2/+3,+3和+4价，为典型的六方晶系a-NaFeO2层状结构。
上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，即以Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2为前驱体，以三种不同的锂盐为锂源，通过高温固相烧结法制得锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，具体包括如下步骤：
分别称取3g Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2(3mol)前驱体和2.52Li2CO3(3.15mol)，在玛瑙研钵中研磨1h，使两种粉末均匀混合。
把混合好的Li2CO3和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体粉末放入陶瓷坩埚中，在管式炉中高温煅烧，控制升温速率为5℃/min,将温度从室温升至450℃，在450℃保温5h，再以5℃/min的速率升至700℃，保温20h，随炉自然冷却至室温。
取出高温煅烧后的材料，在玛瑙研钵中研磨4h，使粉末均匀细化，得到一种锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
电池制作及测试用实施例1
实施例2
一种锂离子电池用高镍正极三元材料，所述的高镍正极三元材料主要由锂、镍、钴、锰、氧组成，其中Ni，Co和Mn在化合物中的存在价态分别为+2/+3,+3和+4价，为典型的六方晶系a-NaFeO2层状结构。
上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，即以Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2为前驱体,以三种不同的锂盐为锂源,通过高温固相烧结法制得锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，具体包括如下步骤：
分别称取3g Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体(3mol)和2.352g LiNO3(3.15mol)，在玛瑙研钵中研磨1h，使两种粉末均匀混合。
把混合好的LiNO3和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体粉末放入陶瓷坩埚中，在管式炉中高温煅烧，控制升温速率为5℃/min,将温度从室温升至450℃，在450℃保温5h，再以5℃/min的速率升至900℃，保温20h，随炉自然冷却至室温。
取出高温煅烧后的材料，在玛瑙研钵中研磨4h，使粉末均匀细化，得到一种锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
上述所得的一种锂离子电池用高镍正极三元材料，最终I(003)/I(104)值为1.36，大于1.2
实施例3
一种锂离子电池用高镍正极三元材料，所述的高镍正极三元材料主要由锂、镍、钴、锰、氧组成，其中Ni，Co和Mn在化合物中的存在价态分别为+2/+3,+3和+4价，为典型的六方晶系a-NaFeO2层状结构。
上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，即以Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2为前驱体,以三种不同的锂盐为锂源,通过高温固相烧结法制得锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
上述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，具体包括如下步骤：
分别称取4g Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2(4mol)前驱体和1.088g LiOH(4.2mol)，在玛瑙研钵中研磨1h，使两种粉末均匀混合。
把混合好的LiOH和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体粉末放入陶瓷坩埚中，在管式炉中高温煅烧，控制升温速率为5℃/min,将温度从室温升至450℃，在450℃保温5h，再以5℃/min的速率升至700℃，保温20h，随炉自然冷却至室温。
取出高温煅烧后的材料，在玛瑙研钵中研磨4h，使粉末均匀细化，得到一种锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
上述所得的一种锂离子电池用高镍正极三元材料，最终I(003)/I(104)值为1.23，大于1.2。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种锂离子电池用高镍正极三元材料，其特征在于：由锂元素、镍元素、钴元素、锰元素和氧元素组成，其分子式为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其中，镍元素在化合物中的存在价态为+2或者+3，钴元素在化合物中的存在价态为+3价，锰元素在化合物中的存在价态为+4价，所述的锂离子电池用高镍正极三元材料为六方晶系a-NaFeO2层状结构。
2.权利要求1所述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，其特征在于：以Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2为前驱体，LiOH或Li2CO3或LiNO3为锂源，通过高温固相烧结法在空气气氛下煅烧，获得锂离子电池用高镍正极三元材料。
3.权利要求2所述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和锂源按照摩尔比为1：1～1.2的比例在一个反应容器中研磨混合；
(2)把混合好的锂源和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体粉末放入一个陶瓷坩埚中，在管式炉中高温煅烧，控制升温速率为5℃/min,将温度从室温升至400～500℃，保温3～6h，再以5℃/min的速率升至600～800℃，保温15～25h，后随炉自然冷却至室温；
(3)取出高温煅烧后的材料，研磨使粉末均匀细化，得到一种锂离子电池用高镍正极三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
4.如权利要求3所述的一种锂离子电池用高镍正极三元材料的制备方法其特征在于：锂源和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2的摩尔比为1.05:1。
5.权利要求1所述的锂离子电池正极材料在制备电池正极材料中的应用。
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