CN112142125B - 二次生长法制备高镍三元正极材料的方法 - Google Patents

二次生长法制备高镍三元正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，首先通过共沉淀法制备8‑10um粒径三元前驱体Ni1‑x‑yCoxMy(OH)2，完成第一次生长，前驱体高温预氧化处理；然后向反应釜中投入前驱体、去离子水、氢氧化钠及氨水，完成二次生长，所得沉淀进行洗涤过滤，然后高温预氧化；将二次生长所得前驱体与锂源混合后投入烧结炉中，通氧气周期性的保压、泄压烧结。二次生长法制备的前驱体，在一次生长的基础上继续生长，实现二次生长，提高了材料的粒径，一次生长的前驱体高温预氧化解决了内部在烧结过程中与氧接触不充分的问题；采用的呼吸式烧结方法，在烧结时提供足量的氧气，最终获得粒度大结构有序性好的高镍三元材料。

Description

二次生长法制备高镍三元正极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，属于锂离子电池材料领域。
背景技术
近几年新能源汽车的发展刺激了市场对动力电池的需求，同时对动力电池也提出了更高的要求。首要问题就是安全性，以锂离子电池作为动力电池，其安全性严重影响着锂离子电池在电动汽车上的应用；其次是续航能力，新能源汽车只有满足一定的续航能力才有可能全面的代替燃油汽车，而其续航能力与锂离子电池的储能性能有关。综上两点均与锂离子电池正极材料有着密切关联，提高正极材料的稳定性可避免锂离子电池在使用过程中因正极材料结构坍塌或分解而造成的自燃，提高电池的安全性；目前锂离子电池的储能能力主要受正极材料的限制，提高其能量密度，可以增加电池的储能能力，从而提升电动汽车的续航能力。
目前高镍三元材料因其克容量高，同时符合动力电池的要求而备受关注。在常规的高镍材料制备方法中，以共沉淀控制结晶及固相高温烧结相结合的方式最为常见，其具有优势，但也存在弊端。如共沉淀控制结晶法制备高镍前驱体时产生过多的细粉，因细粉会降低材料密度及增大电池自放电概率，所以一般生产制备高镍三元材料的过程中会增加除细粉的工艺，造成材料的浪费；在固相烧结时会因氧不足，造成材料的镍锂混排，降低材料性能。
发明内容
本发明的主要目的是针对上述技术方面存在的问题及不足，提供了一种二次生长法制备高镍三元正极材料的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，其分子式为LiNi1-x-yCoxMyO2，0.1 ≤ x≤ 0.3，0 ＜ y ≤ 0.2，具体包括以下步骤：
1)首先将镍盐、钴盐与锰盐或铝盐按照Ni：Co：M = 1-x-y：x：y的摩尔比配成总浓度为2M的金属盐混合溶液，采用3M的氢氧化钠溶液作为沉淀剂，质量分数为16%的氨水溶液作为络合剂；然后调节水浴温度40℃，在不断搅拌及惰性气氛条件下，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液调节反应液pH为10.8，持续滴加15-20h，控制粒度D50达到一定范围时，完成第一次生长，将沉淀洗涤过滤，然后高温预氧化处理；
2)将预氧化处理后的物料及去离子水按一定比例投入反应釜中作为底液，通过氢氧化钠及氨水溶液调节底液pH至11.0-12.0，调节水浴温度，在不断搅拌及惰性气氛下通过蠕动泵将金属盐混合溶液与氨水溶液滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液调pH，持续滴加10-20h后进行陈化，完成第二次生长，将第二次生长结束的沉淀物洗涤过滤高温预氧化；
3)将二次生长制备的预氧化后的物料与锂源混合，采用呼吸式烧结方式，通过氧气周期性的进行保压、泄压烧结；
作为优选，步骤(1)中高温预氧化处理后制备的产物为三元前驱体Ni1-x-yCoxMy(OH)2，其中：0.1 ≤ x ≤ 0.3，0 ＜ y ≤ 0.2，M为Al、Mn元素中的一种或两种。。
作为优选，步骤（1）中材料粒径D50为8-10μm。
作为优选，步骤（1）中通氧预氧化温度为300-500℃。
作为优选，步骤（2）中将预氧化物料与去离子水的质量比为1:4-6。
作为优选，步骤（2）中水浴温度55-60℃。
作为优选，步骤（3）中烧结时保压范围0.4-0.8Mpa。
作为优选，步骤（3）中烧结时每隔5-10min进行一次泄压处理，然后继续保压。
与现有的技术相比，本发明具有以下特点：
第一，通过二次生长，实现了前驱体的再一次生长，避免材料中细小颗粒的存在，同时增加了材料的整体粒度，为制备高能量密度材料打下基础；
第二，一次生长所得前驱体预氧化，解决了固相烧结时，材料内部与氧接触不充分，内部氧化困难的问题；
第三，固相烧结时，呼吸式烧结，通过氧气周期性的保压、泄压，实现了材料与氧气充分接触以及反应所产生的废气有效的排放，降低了材料因烧结造成的镍锂混排。
附图说明
图1为对比例1 制备的镍钴锰酸锂扫描电镜图。
图2为实施例2 制备的镍钴锰酸锂扫描电镜图。
图3为对比例1 制备的镍钴锰酸锂XRD图。
图4为实施例2 制备的镍钴锰酸锂XRD图。
具体实施方式
下面以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2为例，结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例1
将镍盐、钴盐与锰盐按Ni：Co：Mn =8：1：1的摩尔比配成总浓度为2M的金属盐混合溶液；以3M的氢氧化钠溶液作为沉淀剂；质量分数为16%的氨水溶液作为络合剂；在反应釜中预先加入3L去离子水，用氢氧化钠及氨水溶液调节pH为10.8，调节水浴温度为40℃，搅拌速率为500r/min，通氮气保持惰性气氛，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液维持反应体系pH为10.8，持续滴加20h后陈化，然后对所得沉淀洗涤过滤干燥得Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体材料；
将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体与氢氧化锂混合，在通氧条件下，于烧结炉中450℃保温2h后，780℃继续保温20h。
实施例1
首先进行一次生长，具体为，将镍盐、钴盐与锰盐按Ni：Co：Mn =8：1：1的摩尔比配成总浓度为2M的金属盐混合溶液；以3M的氢氧化钠溶液作为沉淀剂；质量分数为16%的氨水溶液作为络合剂；在反应釜中预先加入3L去离子水，用氢氧化钠及氨水溶液调节pH为10.8，调节水浴温度为40℃，搅拌速率为500r/min，通氮气保持惰性气氛，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液维持反应体系pH为10.8，持续滴加20h后陈化，然后对所得沉淀洗涤过滤干燥得Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体材料，该过程为一次生长；
将一次生长中制备的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体，在通氧环境中，300℃保温5h进行预氧化处理，然后将预氧化后的物料及去离子水按1:5的质量比投入反应釜中作为底液，通过氢氧化钠及氨水溶液调节底液pH为11.0，调节水浴温度55℃，搅拌速率为500r/min，通氮气保持惰性气氛，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液调pH为11.0，持续滴加15h后进行陈化，完成第二次生长，将第二次生长结束的沉淀洗涤过滤300℃高温预氧化。
将经二次生长后预氧化的物料与锂源混合，450℃保温2h后，780℃继续保温20h，整个过程采用呼吸式烧结方式，向烧结炉中通氧气，保压0.6Mpa，每5min泄压一次，最后的高镍三元正极材料产品。
实施例2
首先进行一次生长，具体为，将镍盐、钴盐与锰盐按Ni：Co：Mn =8：1：1的摩尔比配成总浓度为2M的金属盐混合溶液；以3M的氢氧化钠溶液作为沉淀剂；质量分数为16%的氨水溶液作为络合剂；在反应釜中预先加入3L去离子水，用氢氧化钠及氨水溶液调节pH为10.8，调节水浴温度为40℃，搅拌速率为500r/min，通氮气保持惰性气氛，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液维持反应体系pH为10.8，持续滴加20h后陈化，然后对所得沉淀洗涤过滤干燥得Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体材料，该过程为一次生长；
将一次生长中制备的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体，在通氧环境中，500℃保温5h进行预氧化处理，然后将预氧化后的物料及去离子水按1:6的质量比投入反应釜中作为底液，通过氢氧化钠及氨水溶液调节底液pH为12.0，调节水浴温度55℃，搅拌速率为500r/min，通氮气保持惰性气氛，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，，用氢氧化钠溶液调pH为12.0，持续滴加15h后进行陈化，完成第二次生长，将第二次生长结束的沉淀洗涤过滤500℃高温预氧化。
将经二次生长后预氧化的物料与锂源混合，450℃保温2h后，780℃继续保温20h，整个过程采用呼吸式烧结方式，向烧结炉中通氧气，保压0.4Mpa，每10min泄压一次，最后的高镍三元正极材料产品。
实施例3
首先进行一次生长，具体为，将镍盐、钴盐与锰盐按Ni：Co：Mn =8：1：1的摩尔比配成总浓度为2M的金属盐混合溶液；以3M的氢氧化钠溶液作为沉淀剂；质量分数为16%的氨水溶液作为络合剂；在反应釜中预先加入3L去离子水，用氢氧化钠及氨水溶液调节pH为10.8，调节水浴温度为40℃，搅拌速率为500r/min，通氮气保持惰性气氛，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液维持反应体系pH为10.8，持续滴加20h后陈化，然后对所得沉淀洗涤过滤干燥得Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体材料，该过程为一次生长；
将一次生长中制备的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体，在通氧环境中，400℃保温5h进行预氧化处理，然后将预氧化后的物料及去离子水按1:4的质量比投入反应釜中作为底液，通过氢氧化钠及氨水溶液调节底液pH为11.5，调节水浴温度60℃，搅拌速率为500r/min，通氮气保持惰性气氛，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，，用氢氧化钠溶液调pH为11.5，持续滴加15h后进行陈化，完成第二次生长，将第二次生长结束的沉淀洗涤过滤400℃高温预氧化。
将经二次生长后预氧化的物料与锂源混合，450℃保温2h后，780℃继续保温20h，整个过程采用呼吸式烧结方式，向烧结炉中通氧气，保压0.5Mpa，每8min泄压一次，最后的高镍三元正极材料产品。
将上述对比例中产品与实施例2中所得产物进行分析，获取扫描电镜图与XRD图。
通过图1与图2对比发现，经过二次生长所制备的高镍三元材料，没有细小颗粒存在，粒径分布均匀，并且整体粒度有所提高。
通过图3与图4对比发现，采用呼吸式烧结方式得到的高镍三元材料，其结晶性好，并且镍锂混排明显降低。
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。所以，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (3)

1.一种二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，其分子式为LiNi1-x-yCoxMyO2，0.1 ≤x ≤ 0.3，0 ＜ y ≤ 0.2，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)首先将镍盐、钴盐与锰盐或铝盐按照Ni：Co：M = 1-x-y：x：y的摩尔比配成总浓度为2M的金属盐混合溶液，采用3M的氢氧化钠溶液作为沉淀剂，质量分数为16%的氨水溶液作为络合剂；然后调节水浴温度40℃，在不断搅拌及惰性气氛条件下，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液调节反应液pH为10.8，持续滴加15-20h，控制粒度D50达到一定范围时，材料粒径D50为8-10μm，完成第一次生长，将沉淀洗涤过滤，然后高温预氧化处理，通氧预氧化温度为300-500℃；
2)将预氧化处理后的物料及去离子水按一定比例投入反应釜中作为底液，预氧化物料与去离子水的质量比为1:4-6，通过氢氧化钠及氨水溶液调节底液pH至11.0-12.0，调节水浴温度，水浴温度55-60℃，在不断搅拌及惰性气氛下通过蠕动泵将金属盐混合溶液与氨水溶液滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液调pH，持续滴加10-20h后进行陈化，完成第二次生长，将第二次生长结束的沉淀物洗涤过滤高温预氧化；
3)将二次生长制备的预氧化后的物料与锂源混合，采用呼吸式烧结方式，通过氧气周期性的进行保压、泄压烧结，烧结时保压范围0.4-0.8Mpa，烧结时每隔5-10min进行一次泄压处理，然后继续保压。
2.根据权利要求1所述二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中高温预氧化处理后制备的产物为三元前驱体Ni1-x-yCoxMy(OH)2，其中：0.1 ≤ x ≤0.3，0 ＜ y ≤ 0.2，M为Al元素。
3.根据权利要求1所述二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中高温预氧化处理后制备的产物为三元前驱体Ni1-x-yCoxMy(OH)2，其中：0.1 ≤ x ≤0.3，0 ＜ y ≤ 0.2，M为Mn元素。
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