CN106745335B - 一种自生长晶种调控镍钴锰酸锂生长的制备方法 - Google Patents

一种自生长晶种调控镍钴锰酸锂生长的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自生长晶种调控镍钴锰酸锂生长的制备方法，具体包括以下步骤：通过氨水以及碱调节底液氨水浓度和PH值，在一定转速下，将混合盐、碱、氨水分别按不同的流量滴加到反应釜中，在初期，保持氨水以及PH值在一定范围内；通过停止碱液滴加实现由初期到后期的过渡；在后期，同样将混合盐、碱、氨水分别按不同的流量滴加到反应釜中，保持氨水以及PH值在一定范围内，持续滴加，滴加结束后陈化；将反应液洗涤离心，沉淀物干燥得到镍钴锰氢氧化物前驱体，最后将前驱体与锂源按一定比例混合后，进行高温烧结得到镍钴锰酸锂正极材料。该方法提高了产品的颗粒粒径分布的均匀性，球形度以及振实密度。

Description

一种自生长晶种调控镍钴锰酸锂生长的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种自生长晶种调控镍钴锰酸锂生长的制备方法。
背景技术
现在LiCoO2，LiFePO4，LiMnO2技术已相当成熟，也可以满足电子产品的需求，但是随着人们对电动能需求的提高，如新能源电动汽车，它需要更高的能量密度，而这些材料因其克容量较低，是无法满足电动汽车的需求的，因此研究者们就寻求新的锂电池正极材料。NCM(LiNi1−x-yCoxMnyO2)被称为三元材料，其中镍提供了高的克容量，锰保证了材料的稳定性，钴维持材料的导电性能，它集中了LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2三种材料的优点，具有了更好的电化学性能，因此它备受研究者们的青睐。在NCM材料制备中，前驱体的制备是至关重要的一步，NCM前驱体的制备方法有多种，比如固相法、喷雾干燥、共沉淀等，但是固相法制备的材料中有大量的杂质并且粒度分布很不均匀，而喷雾干燥生产成本高，过程复杂，不易于大规模生产，只有共沉淀法过程操作方便，产品质量高而被广泛的应用，但是它所制备的颗粒分布不均匀，振实密度较低。
发明内容
为了解决这一问题，本发明提供一种自生长晶种调控镍钴锰酸锂生长的制备方法，通过调控氨水浓度以及pH值将整个前驱体的制备过程分为三部分，前期通过对pH值以及氨水浓度的调控制造晶种，按公式来确定控制初期时间，在整个滴加过程中氨水流量与所用碱的关系为，后期前驱体的生长以此晶种为基础，前期形成的晶种作为后期生长的中心，避免了在前驱体制备过程中，有小颗粒不断析出，造成颗粒分布不均匀现象的发生，同时控制氨水浓度提高颗粒的球形度以及一次粒径粒度，提高振实密度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种自生长晶种调控镍钴锰酸锂生长的制备方法，包括以下步骤：
（1）初期：在一定容积的反应釜中加入适量水以及氨水作为底液，并且调控氨水浓度以及通过碱溶液调节pH值，通过水浴调节温度，在全程氮气氛围保护下，某一固定转速下，将一定比例的镍、钴、锰混合盐、碱溶液以及氨水分别按一定的流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度以及pH值，通过调控初期的时间控制晶种数量。
优选地，步骤(1)中底液为2.5-7.8 kg的水，88-676 g氨水，水浴温度40-60℃，镍钴锰混合盐中镍:钴:锰的摩尔比= 1-x-y:x:y，0.1≤x≤0.3,0.05≤y≤0.3，通过碱液调节pH值为10.5-11.6。
时间t由公式(Ⅰ)：确定，式中t的单位是min，D50为晶种的粒度，单位为μm。
氨水流量与碱液之间关系为式(Ⅱ)：，式中，Z的单位为g/min，Y为碱溶液流量（g/min），A为各个时期氨水的摩尔浓度，镍钴锰混合盐流量为11.9g/min，碱溶液流量为2.38-8.8 g/min。
（2）过渡期：初期pH值高于后期，从初期到后期通过停止碱液的滴加，保持混合盐以及氨水滴加降低pH值，pH的值为10.5-11.6。
（3）后期：将镍钴锰的混合盐、碱溶液以及氨水按一定的流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度以及pH值，持续滴加，然后陈化。
此时，pH的值与步骤（2）中保持一致，镍钴锰混合盐流量为11.9 g/min，碱溶液流量为2.38-8.8 g/min，氨水流量根据公式 。溶液滴加的时间为12-36 h，陈化的时间为10-20 h。
（4）成品的制备：将步骤(3)得到的前驱体与锂源按照1:1-1.05的摩尔比充分混合，然后微波化合，最后三段煅烧：300-500℃煅烧2h，550-720℃煅烧8h，750-850℃煅烧10h。所用锂源为碳酸锂或者氢氧化锂。
本发明的创新点在于将整个前驱体的制备过程分为三部分，初期、过渡期以及后期，所采用的晶种不是外来加入的，而是通过调节前期氨水浓度以及pH值，在滴加过程中自然而然的形成的，这有效的避免了在前驱体制备过程中不断出现小颗粒，从而增加了最后产品粒径的均匀度，通过调控氨水浓度，改善了球形度，减小了一次颗粒粒径，从而提高了产品的颗粒粒径分布的均匀性，球形度以及振实密度。
附图说明
图1为实施例2得到的NCM622成品SEM。
图2为实施例2制备NCM622前驱体过程中D50生长趋势图。
图3为实施例2得到的NCM622前驱体的XRD图。
图4为实施例2得到的NCM622成品所做的半电池容量衰减图。
图5为对比例1得到的NCM622成品扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
为更好的体现本发明，现列举几个实施案例，但本发明并不局限于以下案例。
实施例1
（1）初期：在全程氮气氛围保护下，转速为450 r/min，在60 L的反应釜中加入5 kg的水以及420g氨水作为底液，并且调控氨水浓度0.5 M以及通过氢氧化钠调节pH值11.6，通过水浴调节温度为50℃，将2 M的混合盐(硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰的摩尔比为6:2:2)、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水分别按11.9 g/min，8.8 g/min，1.027 g/min的流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.5 M以及pH值11.6，通过调控初期的时间27min控制晶种数量；
（2）过渡期：停止氢氧化钠滴加，维持混合盐以及氨水滴加使pH值由11.6降为11；
（3）后期：将2 M的混合盐、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水按11.9 g/min，8.8 g/min，1.027 g/min流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.5 M以及pH值11，持续滴加24 h，陈化15 h；
（4）成品的制备：将步骤(3)得到的前驱体与碳酸锂按照1：1.03的摩尔比充分混合，然后微波化合，最后(400℃)2h-(550℃)8h-(850℃)10h三段煅烧。
实施例2
（1）初期：在全程氮气氛围保护下，转速为450 r/min，在60 L的反应釜中加入5 kg的水以及550 g氨水作为底液，并且调控氨水浓度0.6 M以及通过氢氧化钠调节pH值11.3，通过水浴调节温度为50℃，将2 M的混合盐(硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰摩尔比为6:2:2)、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水分别按11.9 g/min，8.8 g/min，1.264 g/min的流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.6 M以及pH值11.3，通过调控初期的时间16min控制晶种数量；
（1）过渡期：停止氢氧化钠滴加，维持混合盐以及氨水滴加使pH值由11.3降为10.5；
（3）后期：将2 M的混合盐、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水按11.9 g/min，8.8 g/min，1.264 g/min流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.6 M以及pH值10.5，持续滴加24 h，陈化15 h；
（4）成品的制备：将步骤(4)得到的前驱体与碳酸锂按照1：1.03的摩尔比充分混合，然后微波化合，最后(400℃)2h-(550℃)8h-(850℃)10h三段煅烧。
实施例3
（1）初期：在全程氮气氛围保护下，转速为450r/min，在60 L的反应釜中加入5 kg的水以及600g氨水作为底液，并且调控氨水浓度0.9M以及通过氢氧化钠调节pH值11.4，通过水浴调节温度为40℃，将2 M的混合盐(硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰摩尔比为8:1:1)、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水分别按11.9 g/min，7.8 g/min，1.873 g/min的流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.9M以及pH值11.4，通过调控初期的时间8min控制晶种数量；
（2）过渡期：停止氢氧化钠滴加，维持混合盐以及氨水滴加使pH值由11.4降为10.6；
（3）后期：将2 M的混合盐、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水分别按11.9 g/min，7.8 g/min，1.873g/min流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.9M以及pH值10.6，持续滴加12h，陈化10h；
（4）成品的制备：将步骤(3)得到的前驱体与氢氧化锂按照1：1的摩尔比充分混合，然后微波化合，最后(300℃)2h-(720℃)8h-(750℃)10h三段煅烧。
实施例4
（1）初期：在全程氮气氛围保护下，转速为450 r/min，在60 L的反应釜中加入7kg的水以及247g氨水作为底液，并且调控氨水浓度0.3M以及通过氢氧化钠调节pH值11，通过水浴调节温度为60℃，将2 M的混合盐(硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰摩尔比为8:1:1)、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水分别按11.9 g/min，6.8 g/min，0.519g/min的流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.3M以及pH值11，通过调控初期的时间8min控制晶种数量；
（2）过渡期：停止氢氧化钠滴加，维持混合盐以及氨水滴加使pH值由11降为10.7；
（3）后期：将2 M的混合盐、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水按11.9 g/min，6.8 g/min，0.519g/min流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.3M以及pH值10.7，持续滴加36 h，陈化20 h；
（4）成品的制备：将步骤(3)得到的前驱体氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比充分混合，然后微波化合，最后(500℃)2h-(650℃)8h-(800℃)10h三段煅烧。
实施例5
（1）初期：在全程氮气氛围保护下，转速为450 r/min，在60 L的反应釜中加入5kg的水以及500g氨水作为底液，并且调控氨水浓度0.8M以及通过氢氧化钠调节pH值11.5，通过水浴调节温度为50℃，将2 M的混合盐(硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰摩尔比为5:2:3)、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水分别按11.9 g/min，8.8 g/min，1.730g/min的流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.8M以及pH值11.5，通过调控初期的时间15min控制晶种数量；
（2）过渡期：停止氢氧化钠滴加，维持混合盐以及氨水滴加使pH值由11.5降为10.7；
（3）后期：将2 M的混合盐、4 M的氢氧化钠以及15.02 wt%的氨水按11.9 g/min，8.8 g/min，1.730g/min流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度0.8M以及pH值10.7，持续滴加20 h，陈化18 h；
（4）成品的制备：将步骤(3)得到的前驱体与碳酸锂按照1:1.02的摩尔比充分混合，然后微波化合，最后(400℃)2h-(600℃)8h-(800℃)10h三段煅烧。
对比例1
（1）将 1.0mol/L 的金属液 (称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体摩尔比为6:2:2加入溶解釜内，加入一定量的纯水，配制成溶液 )、4.0mol/L 的氢氧化钠溶液和 15.02 wt%的氨水溶液按照流量比 (10 ：5 ：1)，通过计量泵按照金属液 (3L/h) 的流量加入到造核反应釜内进行造核反应；
（2）当造核釜晶核粒度生长到 4-5μm 时造核反应结束，用转移泵把晶核转移到中间给料釜中；晶核长大反应釜内加入底液 ( 底液含一定量的纯水、氨水 )，开启晶核长大反应釜搅拌装置，以 (4L/h) 的流量从中间给料釜连续向晶核长大反应釜加入需要生长的晶核，当加入 50L 体积的晶核后，同时通过计量泵按照金属液 (10)L/h 的流量，金属液、氢氧化钠溶液及氨水流量比 (10:5:1) 加入到晶核长大反应釜内；晶核长大反应釜内反应连续进行，液位到达溢流口后自流至陈化釜，在陈化釜进行 2 小时的陈化反应；
（3）陈化反后，将产物输送至离心机进行过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。
（4）成品的制备：将步骤(3)得到的前驱体与碳酸锂按照1:1.02的摩尔比充分混合，然后微波化合，最后(400℃)2h-(600℃)8h-(800℃)10h三段煅烧。
对实施例1-5和对比例1制成的产物进行测试：
实施例1-5生成的产物粒度分布均匀，无微粉，且球形度较好；
对比例1生成的产物粒度分布不均匀，有微粉，且球形度较差。
我们定义：ω = (D90-D10)/D50为粒度均匀度，此值小于1说明颗粒粒径分布窄，即均匀性越好。从表1中得出实施例1-5中ω均小于1，说明通过本发明中的方法能有效的提高产品粒径的均匀度，并且振实密度可以达到2.9g/cm3。D10(μm)、D50(μm)、D90(μm)均为生成产物的粒度。
表1
如图1所示为实施例2制备的NCM622成品扫描电镜图，从图中可以看出，通过本发明制备的NCM622球形度好，粒径分布均匀。图5为对比例1制备的NCM622成品扫描电镜图，从图中可以看出，通过本发明制备的NCM622球形度较差，粒径分布不均匀。
如图2所示为实施例2制备NCM622前驱体D50生长趋势图，从D50生长趋势看，其前7h生长较快，但随后的时间，生长趋于缓慢，更为重要的是，在这整个过程中没有出现D50下降的趋势，也就是没有小颗粒爆发现象的产生，从而说明本发明通过控制自生长的晶种，有效的避免了小颗粒的爆发。
如图3所示为实施例2制备NCM622前驱体的XRD图，此XRD与层状α-NaFeO2的衍射一致，并且衍射峰尖锐，可以确定为单一的镍钴锰氢氧化物，并且结晶性好。
图4所示为实施例2制备NCM622成品所制做的半电池1C的容量衰减曲线，从衰减曲线看，通过本发明制备的NCM622其稳定性能良好，经50周循环后，容量仍能保持在95%以上。

Claims (8)

1.一种自生长晶种调控镍钴锰酸锂生长的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）初期：在反应釜中，以水和氨水作为底液，调控氨水浓度以及通过碱溶液调节pH值，通过水浴调节温度，在全程氮气氛围保护下，某一固定转速下，将镍钴锰混合盐、碱溶液以及氨水分别按一定的流量滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度以及pH值不变，通过调控初期的时间控制晶种数量；
（2）过渡期：通过停止碱液的滴加，保持混合盐以及氨水滴加来降低pH值；
（3）后期：将镍钴锰混合盐、碱溶液以及氨水滴入反应釜，通过调控各溶液的流量控制氨水浓度以及pH值，持续滴加，然后陈化；
（4）成品的制备：将步骤（3）得到的前驱体与锂源充分混合，然后微波化合，最后三段煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中晶种数量的初期控制时间设为t，如下式（Ⅰ）：
；
t的单位是min，D50为晶种的粒度，其单位为μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中底液为2.5-7.8 kg的水，88-676 g氨水，水浴温度40-60℃，镍钴锰混合盐中镍:钴:锰的摩尔比= 1-x-y:x:y，0.1≤x≤0.3,0.05≤y≤0.3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氨水流量设为Z按式（Ⅱ）：
；
其中，Z的单位为g/min，Y为碱溶液流量（g/min），A为各个时期氨水摩尔浓度，镍钴锰混合盐流量为11.9g/min，碱溶液流量为2.38-8.8 g/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：初期pH值高于过渡期和后期pH;
所述步骤（1）中通过碱液调节pH值为10.5-11.6；
所述步骤（2）中降低pH的值为10.5-11.6；
所述步骤（3）中pH值为10.5-11.6。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中镍钴锰混合盐流量为11.9 g/min，碱溶液流量为2.38-8.8 g/min，氨水流量根据公式(Ⅱ)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中溶液滴加的时间为12-36 h，陈化的时间为10-20h；步骤(4)中所述的三段煅烧为：300-500℃煅烧2h，550-720℃煅烧8h，750-850℃煅烧10h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中前驱体与锂源的摩尔比为1：1-1.05；所用锂源为碳酸锂或者氢氧化锂。
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