CN103474622A - 一种锂离子正负极材料的微波固化制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子正负极材料的微波固化制备方法，原料预处理；将反应物料按具体反应比例按顺序依次加入极性分子溶剂中，利用搅拌设备快速搅拌使物料混合均匀，并控制物料黏度以保证浆料的流动性；然后利用粉碎乳化装置实现材料的粒度细化和可控，并使所得均匀浆料均一性好、微波穿透力强；微波化合—瞬间固化；干料的焙烧；在干料收集结束后，将物料投入高温烧结炉，并预通保护气体30-60min，并在此保护气体持续作用下，于700-900℃焙烧2-18h，或先进行300-600℃烧结1-5h再于700-900℃焙烧2-18h，得到性质均一，性能优越的锂离子正负极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉体材料的制备工艺，尤其涉及一种锂离子正负极材料的微波固化制备工艺。
背景技术
常见粉体材料的制备方法主要有：固相法和液相法；而机械法就是固相法中常用的一种，机械法多采用外在动能破坏材料的内在结合力，使材料粉碎并产生新的界面而方便新的物质的合成；例如常见应用较多的机械方式—球磨。固相法作为迄今最常用的方法，用于制备粉体材料具有简单、填充性好、过程容易控制的优点，但得到的材料通常具有颗粒分布不均匀，物相不纯等缺陷，不能适用于高端和高性能品质材料的制备。
液相法则是采用可溶性金属盐溶液进行蒸发、升华、水解等操作，使不同反应物之间发生相互作用而使目标产物沉淀或结晶析出。所获得材料性质均一，物相纯净，性能优越；但液相反应制备工艺相对复杂，制备技术具有一定局限性，制备需要高温结晶生长的材料困难，无法实现量产。而中和两种制备工艺的缺陷，优化生产工艺，建立新的生产技术体系则迫在眉睫。
微波作为一种生活中常见电磁波，能对极性分子进行反复快速取向而摩擦生热。
通过将微波场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，可以产生一系列物化过程，而达到微波加热干燥和烧结的目的。为此材料的微波制备引起了大量学者的研究。例如在中国专利中CN101593830A,CN102110810A, CN101279725A,CN101764226A,CN101817515A,CN101555004A,CN101172597A,CN102082265A, CN1907844A,CN101807692A,CN1948133A,CN101179124A都提及或公开了微波烧结制备锂离子正负极材料的方法，微波工艺有效解决了传统固相法烧结过程中耗时长，升温速率慢等缺点，具有节能高效的特点，但是微波烧结存在单个微波源微波照射密度在空间上的分布不均匀，物料受热程度不同的缺点，同时由于材料内部极性分子分布情况不同，物料对微波的吸收情况也存在区域性差别。并且微波烧结只适用于极性分子，而非极性分子的升温速率慢于极性分子，极性分子与非极性分子混合无法保证温度及反应的同时进行，所以在保证物料均匀受热和材料粒子均一性生长方面微波烧结存在本征缺陷。
然而微波作为一种“内加热”方式，所产生热效应取决于离子大小、电荷多少、传导性能以及与溶剂的相互作用。能对高介电常数、极性分子材料产生瞬间升温的作用，而对非极性分子材料或低介电常数的物质作用效果不明显，所以利用极性分子溶剂对非极性分子或低介电常数物料进行混料处理时，由于极性分子组成的溶剂会因急速升温而挥发消失，而不会对低介电常数的原料本身产生任何不良影响，所以利用极性分子溶剂对非极性分子和低介电常数物质进行混料处理并微波化合干燥后，可将液相状态下物料的近原子级混合状态保持下来而不影响原材料性质，这非常有利于成品材料均一性性质的提升。
粉体材料的细化有利于减少材料表面反射，将提高微波穿透能力，在利用极性分子溶剂对物料进行均匀混合后将所得浆料经胶体磨、乳化机等粉碎设备再处理，可获得粒子尺寸小，均一性好，微波穿透能力强的粘稠流态体。同时浆料在微波化合过程中形成的空隙结构有利于氧气的存储或氮气的保护。能够为缺氧材料烧结合成提供足够的氧气供应或厌氧材料提供充分的氮气保护。
在微波使用过程中，物料的极性强弱情况，大介电常数溶剂的分布均匀程度和微波辐照的均匀性都影响了材料烧结过程中成品性能均一性的问题，并且如何充分利用微波技术实现粉体材料均一性制备的技术尚未报道。通过选择介电常数接近的反应原料，强极性分子溶剂中实现原子尺度混合，并利用粒子细化设备对混合浆料进行粒子尺寸控制等操作，可以有力提高了材料的均匀程度和微波透射深度，再对物料进行微波瞬间固化，极大提高了材料在烧结前的品质，为均一、优质材料的获得打好了基础。
综上所述，利用极性分子溶剂混合低介电常数物料、胶体磨等粉碎设备细化浆料和微波化合手段实现物料在液相状态下均匀性的瞬间固化，可以保证材料得以充分细化和在原子尺度上达到均匀混合，并且可以减少粒子表面的微波反射和增加微波透射能力，提高微波效率，而形成的带孔隙干料为反应提供了气氛供应或保护，再通过旋转烧结炉或其他高温炉烧结实现物料的均匀受热，有效避免了持续微波烧结时辐照不均匀，物料内部温度过高、生长过快、表面材料粒子难以长大的缺点，更利于材料的均一合成和品质的提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种实现锂离子正负极材料粒度可控的一种锂离子正负极材料的微波固化制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征是：第一步：原料预处理；将反应物料按具体反应比例按顺序依次加入极性分子溶剂中，利用搅拌设备快速搅拌使物料混合均匀，并控制物料黏度以保证浆料的流动性；然后利用粉碎乳化装置实现材料的粒度细化和可控，并使所得均匀浆料均一性好、微波穿透力强；第二步：微波化合—瞬间固化；上述浆料经粉碎细化后呈粘稠状以一定速率流出，并随履带传送至微波设备中，在某种指定气氛条件下于100-300℃温度范围内将混合物料瞬间干燥，以保持湿法环境下物料分布的均匀程度，并且使微波化合过程中形成的气孔内充满所需气体氛围；第三步：干料的焙烧；在干料收集结束后，将物料投入高温烧结炉，并预通保护气体30-60min，并在此保护气体持续作用下，于700-900℃焙烧2-18h，或先进行300-600℃烧结1-5h再于700-900℃焙烧2-18h，得到性质均一，性能优越的锂离子正负极材料。
本发明的优点效果在于：由于本发明的这种制备方法，所以有以下优点：
1、采用极性分子溶剂液相混料技术实现了反应原料的均匀混合，同时低介电常数的反应原料的选取有利于微波化合过程中物料的性质不受不良影响；合适的固含量比例保证了浆料的粘稠状态和物料均匀程度。同时，极性分子的均匀分布使得材料在化合阶段受热均匀。
2、粉碎乳化装置在细化粒子尺寸的同时乳化物料溶液，使不溶及难溶反应物颗粒细化，起到了防止难溶固体原料沉降的问题，使得原料混合浆料均一，性质稳定。同时，粒子细化有利于表面反射的减小，增加微波透射深度。
3、微波化合设备实现了含有极性分子溶剂浆料的瞬间固化，在保证液相物料混料均匀性的同时为后续烧结排除了杂质气体和提供了相应气体供应和保护。
4、旋转烧结炉等高温炉的使用有利于材料的均匀受热和粒子表面生长速度的统一性，有利于产品材料粒子的均匀成核和均匀生长。
附图说明
图1为实施例1所得磷酸铁锂正极材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例1产品的电化学充放电曲线图像；
图3为实施例2所得镍钴锰酸锂材料的X射线衍射分析图谱，；
图4为镍钴锰材料1C循环曲线图；
图5为实施例3所得镍锰酸锂材料的X射线衍射分析图谱；
图6为镍锰酸锂材料充放电曲线图；
图7为实施例4所得钛酸锂材料的X射线衍射分析图谱；
图8为材料扫描电镜图象。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明如图1、2、3、4、5、6、7、8所示，一种锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征是：第一步：原料预处理；将反应物料按具体反应比例按顺序依次加入极性分子溶剂中，利用搅拌设备快速搅拌使物料混合均匀，并控制物料黏度以保证浆料的流动性；然后利用粉碎乳化装置实现材料的粒度细化和可控，并使所得均匀浆料均一性好、微波穿透力强；第二步：微波化合—瞬间固化；上述浆料经粉碎细化后呈粘稠状以一定速率流出，并随履带传送至微波设备中，在某种指定气氛条件下于100-300℃温度范围内将混合物料瞬间干燥，以保持湿法环境下物料分布的均匀程度，并且使微波化合过程中形成的气孔内充满所需气体氛围；第三步：干料的焙烧；在干料收集结束后，将物料投入高温烧结炉，并预通保护气体30-60min，并在此保护气体持续作用下，于700-900℃焙烧2-18h，或先进行300-600℃烧结1-5h再于700-900℃焙烧2-18h，得到性质均一，性能优越的锂离子正负极材料。
实施例1：
磷酸铁锂材料的制备：
称取干燥后磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖各114.72kg、28.98kg、18.132kg，装入搅拌罐，加入70L蒸馏水，然后开启搅拌机高速搅拌，搅拌2小时后，将浆料抽至胶体磨入料口，调整齿轮间隙为2μm，将搅拌所得浆料细化破碎，获得粘稠状流状体浆料，经通氮气保护的微波化合炉150℃高温化合后，得到充满气孔的饼状粉体材料，收集全部粉体材料转移入旋转烧结炉，预通氮气30min后，于700℃条件下烧结6小时，物料随炉冷却后，研磨过筛即得磷酸铁锂正极材料。 本实例的充放电性能测试：将实例所得碳包覆磷酸铁锂、乙炔黑、60.63%的聚四氟乙烯乳液按照质量百分比80:15:5的比例混合，并搅拌成团，压制成厚度为0.05mm-0.1mm的薄片，置于真空干燥箱于120℃下真空干燥0.5-1h，制得电池极片。然后以金属单质锂片为负极，1M的LiPF6-EC/DMC/EMC为电解液，cellgard2300为隔膜，与上述极片组装成模拟电池。
图1是本实施例所得磷酸铁锂正极材料的X射线衍射图谱，材料的衍射峰位与标准谱（JCPDS190721）较为吻合，并且衍射峰尖锐，说明本实施例产品为单一的磷酸铁锂物相，产物的结晶性良好。
图2是本实例产品的电化学充放电曲线图像，由图易知：本发明制备得到的磷酸铁锂正极材料具有良好的电化学性能，通过模拟电池检测其在不同倍率下的充放电曲线，亦能获得其在0.2C放电比容量≥153mAh/g，1C倍率下的放电比容量≥141 mAh/g，2C倍率下的放电比容量≥130mAh/g（如表1所示）。
图8a是本实施例所得磷酸铁锂粉体材料的扫描电镜图片，由图片显示可知，本实例所得材料是由尺寸为100-300nm的颗粒组成，并且颗粒尺寸分布均匀集中，无明显团聚现象。
实施例2
镍钴锰酸锂材料的制备：
将氢氧化镍钴锰作为前驱体抽真空干燥30min后，冷却称量质量，按照前驱体和锂离子摩尔比例为1: 1.15的反应比例称量前驱体和锂盐共计80.794kg，并加入40kg的去离子水，然后放入搅拌设备混合2小时，搅拌结束后，将浆料抽至胶体磨，调节胶体磨间隙为2μm，进行粉碎细化并将所得粘稠浆料盛入微波炉，在通空气的条件下调节微波设备温度范围为120℃，进行瞬间固化，最终获得内部充满气孔结构的块状材料，然后将材料转移入匣钵。设置马弗炉程序为800℃，在通氧的条件下烧结15小时，烧结结束后，待炉膛自然降温，烧结结束后物料随炉冷却，研磨过筛即得镍钴锰酸锂正极材料。
本实例的充放电性能测试：将实例所得镍钴锰酸锂、乙炔黑、60.63%的聚四氟乙烯乳液按照质量百分比80:15:5的比例混合，并搅拌成团，压制成厚度为0.05mm-0.1mm的薄片，置于真空干燥箱于120℃下真空干燥0.5-1h，从而制得电池极片。然后以金属单质锂片为负极，1M的LiPF6-EC/DMC/EMC为电解液，cellgard2300为隔膜，与上述极片组装成模拟电池。
图3是本实施例所得镍钴锰酸锂材料的X射线衍射分析图谱，由图可知材料为单一的523型镍钴锰酸锂物相，并且衍射峰尖锐说明了材料的结晶程度良好。图4为镍钴锰酸锂材料1C循环曲线，在材料循环450周时依然可以保持80%的容量。同时，由图8b可知材料结构完整，粒子表面光滑，这也进一步说明了材料结晶性能优越。
本实例所得镍钴锰酸锂粉体材料电化学放电数据如表1所示，材料的电化学性能测试方法同实例1。
实施例3
镍锰酸锂材料的制备
准确称量12.6kgLi2CO3、9.8kgNiO和42.9kgMnO2置于搅拌罐中，加入22.7L蒸馏水作为分散剂，搅拌2h后利用乳化机将所得浆料进行乳化，获得粘稠状流体，然后将上述粘稠浆料转入微波化合炉进行快速干燥。将干燥后的物料盛于匣钵内，在空气氛围中850℃下煅烧5h。煅烧冷却后，将物料转入搅拌罐中，按引入镍含量比已含镍含量为0.15:0.40的比例继续加入NiO，同时加入30L蒸馏水作为分散剂，搅拌2h后重复以上操作。将干燥后的物料盛于匣钵内，在空气氛围中850℃下煅烧10h后600℃退火10h。物料随炉冷却后，研磨过筛即得LiNi0.5Mn1.5O4正极材料。
本实例的充放电性能测试：将实例所得镍锰酸锂、乙炔黑、60.63%的聚四氟乙烯乳液按照质量百分比80:15:5的比例混合，并搅拌成团，压制成厚度为0.05mm-0.1mm的薄片，置于真空干燥箱于120℃下真空干燥1h，从而制得电池极片。然后以金属单质锂片为负极，1M的LiPF6-EC/DMC/EMC为电解液，cellgard2300为隔膜，与上述极片组装成模拟电池。
图5是本实施例所得镍锰酸锂材料的X射线衍射分析图谱，由图可知材料为单一的LiNi0.5Mn1.5O4物相，并且衍射峰尖锐说明了材料的结晶程度良好。同时，由图6所显示的材料充放电曲线易知材料充放电过程中不存在Mn元素的放电平台，说明材料烧结性能良好，成功抑制了Mn3+的影响。
本实例所得镍钴锰酸锂粉体材料电化学放电数据如表1所示，材料的电化学性能测试方法同实例1。
实施例4
钛酸锂材料的制备
按Li:Ti摩尔比为0.84:1称量碳酸锂和二氧化钛粉体材料共计200kg，置于搅拌罐；然后加入120kg蒸馏水，开启公转2000r/min、自转25r/min，高速搅拌2小时。
将上述所得浆料转移入胶体磨，调节间隙，经胶体磨粉碎细化处理后获得粘稠状浆料；由履带载入微波化合设备，于150℃条件下快速干燥，然后把微波化合所得到干料全部转移入旋转烧结炉，在空气中于600℃烧结3h再在750℃条件下烧结12.5h,待物料冷却后将所得物料研磨过筛，得到钛酸锂负极材料。
本实例的充放电性能测试：将实例所得钛酸锂、乙炔黑、60.63%的聚四氟乙烯乳液按照质量百分比80:15:5的比例混合，并搅拌成团，压制成厚度为0.05mm-0.1mm的薄片，置于真空干燥箱于120℃下真空干燥1h，从而制得电池极片。然后以金属单质锂片为负极，1M的LiPF6-EC/DMC/EMC为电解液，cellgard2300为隔膜，与上述极片组装成模拟电池。
图7是本实施例所得钛酸锂材料的X射线衍射分析图谱，由图可知材料为单一的钛酸锂物相，结晶程度良好，这一点在图8d中材料的电镜图像中得到了进一步印证。
本实例所得镍钴锰酸锂粉体材料电化学放电数据如表1所示，材料的电化学性能测试方法同实例1。
实施例5
锰酸锂材料的制备
准确称量1.404kgLi2CO3、和34.772kg电解级MnO2置于搅拌罐中，加入28L蒸馏水作为分散剂，设置公转与自转速度分别为：25r/min和2200r/min，高速搅拌2h后利用乳化机将所得浆料进行乳化，获得粘稠状流体，然后将上述粘稠浆料转入微波化合炉于120℃条件下进行快速干燥。最后将干燥后的物料盛于匣钵内，在空气氛围中810℃下煅烧10h。煅烧后自然冷却，并研磨过325目筛即获得锰酸锂正极材料。
本实例所得锰酸锂粉体材料电化学放电性质如表1所示，材料的电化学性能测试方法同实例1。
表1.固—液联用工艺所得材料电化学数据
| 实验序号 | 0.2C放电（mAh/g） | 1C放电（mAh/g） | 2C放电（mAh/g） | 1C循环50次后容量保持量 |
| 磷酸铁锂 | 153.4 | 140.1 | 130.6 | 140.6 |
| 镍钴锰酸锂 | 169.3 | 159.0 | 153.5 | 158.8 |
| 镍锰酸锂 | 132.0 | 135.6 | 130.2 | 135.4 |
| 锰酸锂 | 115.2 | 110.4 | 105.7 | 109.7 |
反应物料为脱水物料或未脱水物料，所述极性分子溶剂为蒸馏水、乙醇、丙酮的一种或它们的混合物。搅拌设备为浆式搅拌机、行星式搅拌机或砂磨机，所述粉碎乳化装置为：胶体磨、乳化机、粉碎机或它们的联用装置。某种指定气氛为空气、氧气、氮气或氩气，所述高温烧结炉为：旋转烧结炉、推板炉或隧道炉。干料收集结束后进行压片操作。
本发明所要解决的技术问题是：提供一种实现锂离子正负极材料粒度可控的快速制备技术。该方法利用液相工艺和极性分子材料特点，实现低介电常数反应原料在极性分子溶剂中的均匀混合，利用粉碎设备进行细化操作和粒度控制，再利用材料间极性强弱的差别实现低介电常数物料的瞬间干燥，兼顾气体供给或保护的效果，最后在旋转烧结炉内进行高温烧结。该工艺实现了物料的原子级混合和粒度控制，克服了固相产品物相混合不均匀，液相工艺复杂的缺点，并且省时、节能、高效，可以获得粒度均一、形貌可控的粉体材料，提高经济效益。
本发明所采用的技术方案是利用极性分子溶剂液相混料均匀充分、微波化合设备高效快速、旋转固相烧结材料结构稳定的特点，实现了从原材料的均匀混合到最终产品性质的电化学性质稳定，
本发明方法运用湿法工艺混料优势，使物料混合均匀，分布更为均一，极性分子溶剂的快速消失有利于液相状态下物料混合均匀程度的保持，同时，反应原料的低介电常数保证了在微波化合阶段原料性质不提前发生不良变化；细化粉碎设备也增加了材料的微波化合深度，提高了微波化合效率和反应进程；在固相烧结阶段，烧结炉的匀速加热有利于物料的均匀受热和粒子各表面均一的生长速率，这一切都为最终获得形貌均一，粒度可控的锂离子正负极材料打好了基础。
Claims (10)
1.一种锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征是：第一步：原料预处理；将反应物料按具体反应比例按顺序依次加入极性分子溶剂中，利用搅拌设备快速搅拌使物料混合均匀，并控制物料黏度以保证浆料的流动性；然后利用粉碎乳化装置实现材料的粒度细化和可控，并使所得均匀浆料均一性好、微波穿透力强；第二步：微波化合—瞬间固化；上述浆料经粉碎细化后呈粘稠状以一定速率流出，并随履带传送至微波设备中，在某种指定气氛条件下于100-300℃温度范围内将混合物料瞬间干燥，以保持湿法环境下物料分布的均匀程度，并且使微波化合过程中形成的气孔内充满所需气体氛围；第三步：干料的焙烧；在干料收集结束后，将物料投入高温烧结炉，并预通保护气体30-60min，并在此保护气体持续作用下，于700-900℃焙烧2-18h，或先进行300-600℃烧结1-5h再于700-900℃焙烧2-18h，得到性质均一，性能优越的锂离子正负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：称取干燥后磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖各114.72kg、28.98kg、18.132kg，装入搅拌罐，加入70L蒸馏水，然后开启搅拌机高速搅拌，搅拌2小时后，将浆料抽至胶体磨入料口，调整齿轮间隙为2μm，将搅拌所得浆料细化破碎，获得粘稠状流状体浆料，经通氮气保护的微波化合炉150℃高温化合后，得到充满气孔的饼状粉体材料，收集全部粉体材料转移入旋转烧结炉，预通氮气30min后，于700℃条件下烧结6小时，物料随炉冷却后，研磨过筛即得磷酸铁锂正极材料。
3.根据权利要求1所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：将氢氧化镍钴锰作为前驱体抽真空干燥30min后，冷却称量质量，按照前驱体和锂离子摩尔比例为1: 1.15的反应比例称量前驱体和锂盐共计80.794kg，并加入40kg的去离子水，然后放入搅拌设备混合2小时，搅拌结束后，将浆料抽至胶体磨，调节胶体磨间隙为2μm，进行粉碎细化并将所得粘稠浆料盛入微波炉，在通空气的条件下调节微波设备温度范围为120℃，进行瞬间固化，最终获得内部充满气孔结构的块状材料，然后将材料转移入匣钵，设置马弗炉程序为800℃，在通氧的条件下烧结15小时，烧结结束后，待炉膛自然降温，烧结结束后物料随炉冷却，研磨过筛即得镍钴锰酸锂正极材料。
4.根据权利要求1所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：称量12.6kgLi2CO3、9.8kgNiO和42.9kgMnO2置于搅拌罐中，加入22.7L蒸馏水作为分散剂，搅拌2h后利用乳化机将所得浆料进行乳化，获得粘稠状流体，然后将上述粘稠浆料转入微波化合炉进行快速干燥，将干燥后的物料盛于匣钵内，在空气氛围中850℃下煅烧5h，煅烧冷却后，将物料转入搅拌罐中，按引入镍含量比已含镍含量为0.15:0.40的比例继续加入NiO，同时加入30L蒸馏水作为分散剂，搅拌2h后重复以上操作，将干燥后的物料盛于匣钵内，在空气氛围中850℃下煅烧10h后600℃退火10h，物料随炉冷却后，研磨过筛即得LiNi0.5Mn1.5O4正极材料。
5.根据权利要求4所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：按Li:Ti摩尔比为0.84:1称量碳酸锂和二氧化钛粉体材料共计200kg，置于搅拌罐；然后加入120kg蒸馏水，开启公转2000r/min、自转25r/min，高速搅拌2小时，将上述所得浆料转移入胶体磨，调节间隙，经胶体磨粉碎细化处理后获得粘稠状浆料；由履带载入微波化合设备，于150℃条件下快速干燥，然后把微波化合所得到干料全部转移入旋转烧结炉，在空气中于600℃烧结3h再在750℃条件下烧结12.5h,待物料冷却后将所得物料研磨过筛，得到钛酸锂负极材料。
6.根据权利要求5所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：准确称量1.404kgLi2CO3、和34.772kg电解级MnO2置于搅拌罐中，加入28L蒸馏水作为分散剂，设置公转与自转速度分别为：25r/min和2200r/min，高速搅拌2h后利用乳化机将所得浆料进行乳化，获得粘稠状流体，然后将上述粘稠浆料转入微波化合炉于120℃条件下进行快速干燥，最后将干燥后的物料盛于匣钵内，在空气氛围中810℃下煅烧10h，煅烧后自然冷却，并研磨过325目筛即获得锰酸锂正极材料。
7.根据权利要求1所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：所述反应物料为脱水物料或未脱水物料，所述极性分子溶剂为蒸馏水、乙醇、丙酮的一种或它们的混合物。
8.根据权利要求7所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：所述搅拌设备为浆式搅拌机、行星式搅拌机或砂磨机，所述粉碎乳化装置为：胶体磨、乳化机、粉碎机或它们的联用装置。
9.根据权利要求5所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：所述某种指定气氛为空气、氧气、氮气或氩气，所述高温烧结炉为：旋转烧结炉、推板炉或隧道炉。
10.根据权利要求9所述的锂离子正负极材料的微波固化制备方法，其特征在于：所述干料收集结束后进行压片操作。
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