CN109987645A - 一种氢氧化亚钴的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化亚钴的制备方法，先向高pH值的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液生成晶核，然后降低pH值继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液，制备成氢氧化亚钴的固液浆料，然后将氢氧化亚钴浆料陈化洗涤得氢氧化亚钴；所述高pH值的pH值为10～12，所述低pH值的pH值为8～10。在本发明的制备方法中，先利用一定的反应条件精确控制氢氧化亚钴晶核得成型，然后再改变反应条件使得晶核得以生长，在整个反应过程中能够对氢氧化亚钴做到精控，制备出的氢氧化亚钴粒径大，粒度均匀。

Description

一种氢氧化亚钴的制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料制备技术领域，具体的是一种氢氧化亚钴的制备方法。
背景技术
随着我国经济、科技的不断发展，对能源的使用也随之增加，尤其是工业的迅速发展，对电池能源的消耗较大，产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此，国家对能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率、而且要达到节能减排，加强自然生态环境保护。由此，改善电池能源设备结构，特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。
在日常工业中，使用的镍氢电池、镍镉电池正极材料通常为球形氢氧化镍，它是一种导电性不良的P型半导体。在征集的氢氧化镍粒子与粒子之间以及粒子与泡沫镍基体之间存在着较大的接触电阻。由于电子的传递收到影响，在充电过程中Ni2+不能充分氧化；在放电过程中Ni3+不能充分还原，使活性物质不能充分利用，因而难以提高氢氧化镍的质量。通常采用共沉淀的方式加入钴等添加剂来改善晶体内部质子的传递状况，提高放电容量、电压平台和循环寿命，但仍不能解决氢氧化镍粒子与粒子之间机粒子及泡沫镍基体之间的导电性问题。由此，必不可少的需要直接添加一种比表面积大、流动性好的氢氧化亚钴以解决氢氧化镍粒子与粒子之间以及粒子与泡沫镍基体之间的导电性问题。
氢氧化亚钴在合成时容易形成胶体或絮状物。胶体或絮状物难以洗涤过滤，且易被空气中的氧气氧化。目前，已有采用络合剂改善合成情况的先例，虽然改善了氢氧化亚钴的形貌，但是仍然难以精确控制氢氧化亚钴的粒径，制得的氢氧化亚钴不够均匀，不能满足电池级别的要求。
发明内容
本发明未解决以上技术问题，旨在提供一种大颗粒的氢氧化亚钴的制备方法，采用该制备方法制备出的氢氧化亚钴的粒度均匀，粒径大。本发明是采用如下方案实现的：
一种氢氧化亚钴的制备方法，方法包括，先向高pH值的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液生成晶核，然后降低pH值继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液，制备成氢氧化亚钴的固液浆料，然后将氢氧化亚钴浆料陈化洗涤得氢氧化亚钴；
所述高pH值的pH值为10～12，所述低pH值的pH值为8～10。
在上述氢氧化亚钴的制备方法中，先利用一定的反应条件精确控制氢氧化亚钴晶核得成型，然后再改变反应条件使得晶核得以生长，在整个反应过程中能够对氢氧化亚钴做到精控，制备出的氢氧化亚钴粒径大，粒度均匀。
具体的，上述氢氧化亚钴的制备方法，方法包括如下步骤：
步骤一，向反应器内加入反应底液，持续搅拌，并保持反应器内的反应底液为40～70℃，调节反应底液的pH为10～12，向反应底液内并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂溶液，得氢氧化亚钴晶核；
步骤二，步骤一的反应器内出现晶核时，调节并保持反应器内溶液pH为8～10，继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂，得氢氧化亚钴的固液浆料；
步骤三，将得到的氢氧化亚钴的固液浆料过滤、洗涤、陈化、水洗、除铁得氢氧化亚钴。
优选地，反应底液为氨水、EDTA、酒石酸、柠檬酸中的至少一种，络合剂为氨水、EDTA、酒石酸、柠檬酸种的至少一种。
优选地，钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。
优选地，钴盐溶液中钴离子的浓度为1～3mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/L，反应底液的浓度为5～15mol/L，络合剂的浓度为5～15mol/L。
更优选地，步骤一中，钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂的体积流量比为1:0.5～1.5:0.1～0.6。
更优选地，步骤二中，钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂的体积流量比为1:0.1～1:0.1～0.5。
优选地，步骤三中，氢氧化亚钴过滤后洗涤采用的洗涤液为浓度为0.1～1mol/L的钴盐溶液，洗涤时的固液比为0.1～0.5:1。
优选地，步骤一和步骤二中，对反应器内采用惰性气氛保护。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种氢氧化亚钴的制备方法，方法包括，先向高pH值的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液生成晶核，然后降低pH值继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液，制备成氢氧化亚钴的固液浆料，然后将氢氧化亚钴浆料陈化洗涤得氢氧化亚钴；
所述高pH值的pH值为10～12，所述低pH值的pH值为8～10。
在上述方案中，高pH值是相对于低pH值来说，在具体反应过程中，形成晶核得过程与晶核生长成为氢氧化亚钴颗粒的过程的pH条件并不相同，在同一具体反应过程中，高pH值与低pH值不具有重叠数值。且在同一反应中，高pH值与低pH值至少相差0.5。
具体的，上述氢氧化亚钴的制备方法，方法包括如下步骤：
步骤一，向反应器内加入反应底液，持续搅拌，并保持反应器内的反应底液为40～70℃，调节反应底液的pH为10～12，向反应底液内并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂溶液，得氢氧化亚钴晶核；
步骤二，步骤一的反应器内出现晶核时，调节并保持反应器内溶液pH为8～10，继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂，得氢氧化亚钴的固液浆料；
步骤三，将得到的氢氧化亚钴的固液浆料过滤、洗涤、陈化、水洗、除铁得氢氧化亚钴。
在上述整个晶核成型和晶核生长的过程中，反应底液可与络合剂溶液类型相同，也可不相同，浓度可相同，也可不相同。
其中，反应底液为氨水、EDTA、酒石酸、柠檬酸中的至少一种，络合剂为氨水、EDTA、酒石酸、柠檬酸种的至少一种。
其中，钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。
其中，钴盐溶液中钴离子的浓度为1～3mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/L，反应底液的浓度为5～15mol/L，络合剂的浓度为5～15mol/L。
进一步地，步骤一中，钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂的体积流量比为1:0.5～1.5:0.1～0.6。
进一步地，步骤二中，钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂的体积流量比为1:0.1～1:0.1～0.5。
进一步地，步骤三中，氢氧化亚钴过滤后洗涤采用的洗涤液为浓度为0.1～1mol/L的钴盐溶液，洗涤时的固液比为0.1～0.5:1。
进一步地，步骤一和步骤二中，对反应器内采用惰性气氛保护。
进一步地，步骤二中，需保持反应器内氢氧化亚钴的固液浆料的固液比为1:2～10。
以下采用具体实施例对上述方案进行阐述。
实施例1
配制原料溶液：分别配制浓度为1mol/L的氯化钴溶液、浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液和5mol/L的氨水溶液。
晶核的制备：向反应釜内通入氮气，在反应釜内加入络合剂氨水溶液作为底液，搅拌，并加入氢氧化钠调节底液的pH为10，调节反应釜内反应底液的温度为50℃然后并流加入原料溶液，并持续搅拌，其中，氯化钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液按照体积流量并流加入的流量比为1:1.5:0.6，持续加入5h，生成氢氧化亚钴晶核。
低pH共沉淀：继续加入氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并降低氢氧化钠溶液的流量，使得氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液的流量比为1:0.5:0.5，并降低溶液中的pH至8，保持反应溶液的温度为50℃，并分釜保持反应釜内的固液比为1:10，持续反应60h，得氢氧化亚钴的浆料。
钴洗陈化：
将共沉淀后的氢氧化亚钴的浆料过滤并将过滤后的氢氧化亚钴加入0.1mol/L、50℃的氯化钴溶液中搅拌陈化0.5h。
后处理：
将氢氧化亚钴陈化的陈化料液过滤，并用50℃的水洗涤三次，然后将洗涤后的氢氧化亚钴浸泡于乙醇中，0.5h后过滤，50℃的条件下烘干，得氢氧化亚钴成品。
实施例2
配制原料溶液：分别配制浓度为1mol/L的氯化钴溶液、浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液和5mol/L的EDTA溶液。
晶核的制备：向反应釜内通入氮气，在反应釜内加入络合剂EDTA溶液作为底液，搅拌，并加入氢氧化钠调节底液的pH为10.5，调节反应釜内反应底液的温度为50℃然后并流加入原料溶液，并持续搅拌，其中，氯化钴溶液、氢氧化钠溶液、EDTA溶液按照体积流量并流加入的流量比为1:1.0:0.6，持续加入5h，生成氢氧化亚钴晶核。
低pH共沉淀：继续加入氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和EDTA溶液并降低氢氧化钠溶液的流量，使得氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和EDTA溶液的流量比为1:0.5:0.5，降低溶液中的pH至8，保持反应溶液的温度为50℃，并分釜保持反应釜内的固液比为1:10，持续反应60h，得氢氧化亚钴的浆料。
钴洗陈化：
将共沉淀后的氢氧化亚钴的浆料过滤并将过滤后的氢氧化亚钴加入0.1mol/L、50℃的氯化钴溶液中搅拌陈化0.5h。
后处理：
将氢氧化亚钴陈化的陈化料液过滤，并用50℃的水洗涤三次，然后将洗涤后的氢氧化亚钴浸泡于乙醇中，0.5h后过滤，50℃的条件下烘干，得氢氧化亚钴成品。
实施例3
配制原料溶液：分别配制浓度为1mol/L的硫酸钴溶液、浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液和10mol/L的EDTA溶液。
晶核的制备：向反应釜内通入氮气，在反应釜内加入络合剂EDTA溶液作为底液，搅拌，并加入氢氧化钠调节底液的pH为12，调节反应釜内反应底液的温度为70℃然后并流加入原料溶液，并持续搅拌，其中，硫酸钴溶液、氢氧化钠溶液、EDTA溶液按照体积流量并流加入的流量比为1:1.5:0.5，持续加入5h，生成氢氧化亚钴晶核。
低pH共沉淀：继续加入硫酸钴溶液、氢氧化钠溶液和EDTA溶液并降低氢氧化钠溶液和EDTA的流量，使得硫酸钴溶液、氢氧化钠溶液和EDTA溶液的流量比为1:0.5:0.1，降低溶液中的pH至10，保持反应溶液的温度为70℃，并分釜保持反应釜内的固液比为1:5，持续反应45h，得氢氧化亚钴的浆料。
钴洗陈化：
将共沉淀后的氢氧化亚钴的浆料过滤并将过滤后的氢氧化亚钴加入0.1mol/L、70℃的氯化钴溶液中搅拌陈化0.5h。
后处理：
将氢氧化亚钴陈化的陈化料液过滤，并用50℃的水洗涤三次，然后将洗涤后的氢氧化亚钴浸泡于乙醇中，0.5h后过滤，50℃的条件下烘干，得氢氧化亚钴成品。
实施例4
配制原料溶液：分别配制浓度为3mol/L的醋酸钴溶液、浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液和5mol的EDTA溶液和15mol的EDTA溶液。
晶核的制备：向反应釜内通入氮气，在反应釜内加入5mol的EDTA溶液作为底液，搅拌，并加入氢氧化钠溶液调节底液的pH为11，调节反应釜内反应底液的温度为40℃然后并流加入原料溶液，并持续搅拌，其中，醋酸钴溶液、氢氧化钠溶液、15mol的EDTA溶液按照体积流量并流加入的流量比为1:1.5:0.2，持续加入5h，生成氢氧化亚钴晶核。
低pH共沉淀：继续加入醋酸钴溶液、氢氧化钠溶液和15mol的EDTA溶液并降低氢氧化钠溶液和EDTA溶液的流量，使得醋酸钴溶液、氢氧化钠溶液和EDTA溶液的流量比为1:0.5:0.1，降低溶液中的pH至8.5，保持反应溶液的温度为40℃，并分釜保持反应釜内的固液比为1:2，持续反应30h，得氢氧化亚钴的浆料。
钴洗陈化：
将共沉淀后的氢氧化亚钴的浆料过滤并将过滤后的氢氧化亚钴加入0.1mol/L、50℃的氯化钴溶液中搅拌陈化0.5h。
后处理：
将氢氧化亚钴陈化的陈化料液过滤，并用50℃的水洗涤三次，然后将洗涤后的氢氧化亚钴浸泡于乙醇中，0.5h后过滤，50℃的条件下烘干，得氢氧化亚钴成品。
实施例5
配制原料溶液：分别配制浓度为5mol/L的氯化钴溶液、浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液和5mol/L的酒石酸溶液。
晶核的制备：向反应釜内通入氮气，在反应釜内加入络合剂酒石酸溶液作为底液，搅拌，并加入氢氧化钠调节底液的pH为10.5，调节反应釜内反应底液的温度为50℃然后并流加入原料溶液，并持续搅拌，其中，氯化钴溶液、氢氧化钠溶液、酒石酸溶液按照体积流量并流加入的流量比为1:0.5:0.6，持续加入5h，生成氢氧化亚钴晶核。
低pH共沉淀：继续加入氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和酒石酸溶液并降低氢氧化钠溶液和酒石酸的流量，降低溶液中的pH至9，保持反应溶液的温度为50℃，并分釜保持反应釜内的固液比为1:5，持续反应45h，得氢氧化亚钴的浆料。
钴洗陈化：
将共沉淀后的氢氧化亚钴的浆料过滤并将过滤后的氢氧化亚钴加入0.1mol/L、50℃的氯化钴溶液中搅拌陈化0.5h。
后处理：
将氢氧化亚钴陈化的陈化料液过滤，并用50℃的水洗涤三次，然后将洗涤后的氢氧化亚钴浸泡于乙醇中，0.5h后过滤，50℃的条件下烘干，得氢氧化亚钴成品。
将上述实施例1～5制得的氢氧化亚钴成品进行表征测试，得到结果如下：
指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
D50 18.23 18.10 18.19 18.31 17.92
Na含量 0.0096％ 0.0099％ 0.0096％ 0.0097％ 0.0101％
Fe含量 0.0007％ 0.0007％ 0.0007％ - -
松比 1.75 1.69 1.77 1.81 1.74
从表中可以看出，制得的氢氧化亚钴粒度大，为大粒径氢氧化亚钴，松比大，粒度均匀，具有良好的流动性，钠含量和铁含量低，制得的氢氧化亚钴纯度高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，方法包括，先向高pH值的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液生成晶核，然后降低pH值继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液，制备成氢氧化亚钴的固液浆料，然后将氢氧化亚钴浆料陈化洗涤得氢氧化亚钴；
所述高pH值的pH值为10～12，所述低pH值的pH值为8～10。
2.根据权利要求1所述的氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一，向反应器内加入反应底液，并保持反应器内的反应底液为40～70℃，调节反应底液的pH为10～12，向反应底液内并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂溶液，得氢氧化亚钴晶核；
步骤二，步骤一的反应器内出现晶核时，调节并保持反应器内溶液pH为8～10，继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂，得氢氧化亚钴的固液浆料；
步骤三，将得到的氢氧化亚钴的固液浆料过滤、陈化、水洗、除铁得氢氧化亚钴。
3.根据权利要求2所述的氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，步骤一中，反应底液为氨水、EDTA、酒石酸、柠檬酸中的至少一种，络合剂为氨水、EDTA、酒石酸、柠檬酸种的至少一种。
4.根据权利要求2所述的氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，钴盐溶液中钴离子的浓度为1～3mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/L，反应底液的浓度为5～15mol/L，络合剂的浓度为5～15mol/L。
6.根据权利要求2～5任一所述的氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，步骤一中，钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂的体积流量比为1:0.5～1.5:0.1～0.6。
7.根据权利要求6所述的氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，步骤二中，钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂的体积流量比为1:0.1～1:0.1～0.5。
8.根据权利要求2所述的氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，步骤三中，氢氧化亚钴过滤后洗涤采用的洗涤液为浓度为0.1～1mol/L的钴盐溶液，洗涤时的固液比为0.1～0.5:1。
9.根据权利要求2所述的氢氧化亚钴的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中，对反应器内采用惰性气氛保护。
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